专题二十一 物质的检验、分离和提纯

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1、专题二十一 物质的检验、分离和提纯 能对常见的物质进行分离和提纯 能对常见的物质进行检验，了解常见离子的检验方法 (1)掌握过滤、蒸馏、分液、升华、蒸发、固体灼烧等分离提纯过程中的装置以及所用仪器。 (2)明确各分离提纯装置的适用范围。 (1)掌握常见离子和气体的检验方法。 (2)了解物质鉴别的一般方法，掌握不同固体、不同溶液、不同有机物的鉴别方法。 (3)掌握混合溶液中离子的推断、混合气体各成分的推断问题。 物质的鉴别、检验 【 典例 1】 (2012 浙江高考 )水溶液 X中只可能溶有 K+、 Mg2+、 Al3+、 AlO2-、 SiO32-、 SO32-、 CO32-、 SO42-中的

2、若干种离子。某 同学对该溶液进行了如下实验： 下列判断正确的是 A.气体甲一定是纯净物 B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物 C.K+、 AlO2-和 SiO32-一定存在于溶液 X中 D.CO32-和 SO42-一定不存在于溶液 X中 【 审题视角 】 解答本题时应注意以下两点： (1)弱酸根离子可以和弱碱阳离子发生双水解反应。 (2)在上述离子中只有 SiO32-可以与过量稀盐酸反应产生沉淀。 【 精讲精析 】 选 C。 选项 具体分析 结论 A 气体甲的主要成分是 CO2，但是里面也有可能会含有盐酸挥发出的氯化氢气体以及反应过程中带出的水蒸气，所以气体甲一定不是纯净物。 不对 B 沉淀甲只是

3、硅酸，溶液中不会含有镁离子，否则会与硅酸根离子反应生成硅酸镁沉淀。 不对 选项 具体分析 结论 C 溶液 X加入过量稀盐酸产生沉淀和气体，则可以推测原溶液中含有硅酸根离子和碳酸根离子，则排除掉溶液中的镁离子和铝离子，由于无色溶液甲加入过量的氨水会有沉淀产生，则无色溶液甲中含有铝离子，则原溶液中含有 AlO2-，由于溶液一定呈电中性，所以原溶液中一定有阳离子即 K+，但是溶液中有无 SO42-无法判断。 正确 D 硫酸根离子是否存在无法判断。 不对 【 命题人揭秘 】 命题规律： 物质的鉴别、检验是高考的重要考点之一，其考查形式主要有以下四个角度： (1)只用一种试剂鉴别。 (2)不用任何试剂。

4、 (3)任选试剂。 (4)把元素化合物知识与框图题融合，作为解题的突破口。 备考策略： 无论哪种考查角度，都需要熟练掌握元素化合物的性质，特别是一些常见物质的特征现象和特征反应，如离子的颜色、氧化性、与量有关的反应等。在复习时注意以下问题： (1)物质鉴别对物质的阴阳离子都要进行鉴别，如鉴别氯化钠，可用硝酸银溶液鉴别氯离子，用焰色反应鉴别钠离子。 (2)解答鉴别题的要求。 不能在原瓶中操作，鉴别的目的是为了以后再用，在原瓶中操作，会造成试剂污染，要有 “ 各取少许 ” 字样。 用词要准确，结论来自实验现象，加试剂之前物质是未知的，不可出现 “ 取某试剂加入某物质 ” 等字样。 物质的分离和提纯

5、 【 典例 2】 (2011 山东高考 )实验室以含有 Ca2+、 Mg2+、 Cl-、 SO42-、 Br-等离子的卤水为主要原料制备无水 CaCl2和 Br2，流程 如下： (1)操作 使用的试剂是 _，所用主要仪器的名称 是 _。 (2)加入溶液 W的目的是 _。用 CaO调节溶液 Y的 pH， 可以除去 Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择的 pH最大范围 是 _。酸化溶液 Z时，使用的试剂为 _。 开始沉淀时的 pH 沉淀完全时的 pH Mg2+ 9.6 11.0 Ca2+ 12.2 c(OH-)=1.8 molL -1 【 审题视角 】 解答本题时，注意以下两点： (1)在除杂时

6、，不能引入新的杂质。 (2)通过调节 pH除掉某种离子时，一般考虑盐的水解。 【 精讲精析 】 (1)观察生产流程图可以得知，通入 Cl2的目的是 获得单质 Br2，经操作 后溶液分成两层，且 Br2 在下层，可知 操作 是通过萃取的方法，得到单质 Br2，使用的试剂应是密 度大于水的试剂，可以用 CCl4，所用主要仪器为分液漏斗。 (2)结合题意和流程图可以得出加入溶液 W的目的是除去卤水中的杂质离子 SO42-，加入 CaO调节溶液 pH的目的是除去 Mg2+。在调节 pH时，要保证 Mg2+沉淀完全，但不能让 Ca2+沉淀出来，故调节 pH的范围为 11.0pH 12.2，为防止引入杂质

7、离子，应用盐酸酸化。 答案： (1)四氯化碳 分液漏斗 (2)除去溶液中的 SO42- 11.0pH 12.2 盐酸 【 命题人揭秘 】 命题规律： 物质的分离、提纯常常涉及到溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化等操作方法，一般会考查到试剂的选择与加入顺序等。 备考策略： 在进行物质的分离、提纯实验时一般应注意以下三点： (1)为使杂质离子除 “ 净 ” ，所选试剂加入时一般应 “ 稍过量 ” ； (2)安排加入试剂先后顺序时，应以互不干扰和后加入的试剂有利于除去先加试剂的过量离子为原则； (3)加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤，在互不影响的情况下最好一起过滤除去。

8、 物质的组成检验 【 典例 3】 (2011 福建高考 )化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩 擦剂成分及其含量进行以下探究： 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其 他成分遇到盐酸时无气体生成。 . 摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。 (1)往滤渣中加入过量 NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与 NaOH溶液 反应的离子方程式是 _。 (2)往 (1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐 酸。观察到的现象是 _。 . 牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用如图所示装置 (图中夹持仪器略去 )进行实验，充分反应后，测定 C中生成的 BaCO3沉淀质量，以确定碳

9、酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题： (3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌 B、 C中的反应物外，还有： _。 (4)C中反应生成 BaCO3的化学方程式是 _。 (5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 _(填 标号 )。 a.在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在 A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在 B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 (6)实验中准确称取 8.00 g样品三份，进行三次测定，测得 BaCO3平均质量为 3.94 g 。则样品中碳酸钙的质量分数为 _ _。 (7)有人认为不必测定 C中生成的 B

10、aCO3质量，只要测定装置 C在 吸收 CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验 证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是 _ _。 【 审题视角 】 本题考查了物质组成的定性检验和物质的定量测定，解答本题时，注意两个方面： (1)在书写化学方程式时，注意量的关系。 (2)在定量测定时，要尽可能减少误差。 【 精讲精析 】 (1)氢氧化铝与 NaOH溶液反应的离子方程式书写是基础的。易得 Al(OH)3 OH =AlO2- 2H2O。 (2)生成的是 NaAlO2溶液，通入 CO2气体有 Al(OH)3白色沉淀生 成，并且生成 NaHCO3，加入盐酸有 CO2气体产生、 Al(OH

11、)3沉淀 溶解。 (3)实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的 CO2全部排入 C 中，使之完全被 Ba(OH)2溶液吸收。 (4)C中反应为 CO2 Ba(OH)2=BaCO3 H2O，比较简单。 (5)在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2气体，否则会影响测量，滴加盐酸不宜过快，应保证生成的 CO2完全被吸收。在 A-B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水分不会影响 CO2的吸收。在 B-C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置， C瓶中是足量 Ba(OH)2，可以吸收 CO2中的 HCl，而不影响 CO2吸收，所以不需要除去 CO2中的 HCl，选 c、 d。 (

12、6)BaCO3的质量为 3.94 g ， n(BaCO3)=0.020 0 mol， 则n(CaCO3)=0.020 0 mol，质量为 2.00 g，则样品中碳酸钙的质量分数为 25%。 (7)Ba(OH)2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以原因是 B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置 C中。 答案： (1)Al(OH)3 OH =AlO2- 2H2O (2)通入 CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解 (3)把生成的 CO2气体全部排入 C中，使之完全被 Ba(OH)2溶液吸收 (4)CO2 Ba(OH)2=BaCO3 H2O (5)c、 d (6)25%

13、(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置 C中 (或其他合理答案 ) 【 阅卷人点拨 】 失分提示 第 (2)问中错写成 “ 先生成白色沉淀，后沉淀溶解 ” ，认为过量的 CO2能溶解 Al(OH)3。 第 (5)问错选 b，若滴加过快，挥发出的盐酸会减少后面沉淀的量。 未选 d，误认为饱和碳酸氢钠可以除去挥发出的 HCl，忽略了反应生成的 CO2。 备考指南 该类题目综合性较强，在复习时要注意以下两个方面： (1)熟练掌握元素化合物的知识，编制知识网络。现在高考题中单纯考查元素化合物的题目不多，往往都是与实验题、理论题相联系，综合考查元素化合物的知识。这就要求我们在全面掌握基础知识的基础上，

14、编制知识网络，运用联系、对比的方法强化重点知识的落实，方能在解题时熟练提取知识，提高应试能力。 (2)加强思维训练，提高解题能力。在化学题中很多题目都蕴含着守恒的思想、循环的思想、假设的思想等，应注意有意识地强化这些思维方式的训练，优化思维方法，提高解题能力。 物质的鉴别、检验问题 高考指数 : 1.(2012 广东高考 )下列实验能达到目的的是 ( ) A.用溴水鉴别苯和正己烷 B.用 BaCl2溶液鉴别 SO42-与 SO32- C.用浓 HNO3与 Cu反应制备 NO2 D.将混有 HCl的 Cl2通入饱和 NaHCO3溶液中除去 HCl 【 解析 】 选 C。因为 Cu+4HNO3(浓 )=Cu(NO3)2+2NO2+2H 2O,所以 C项符合题意； A项中苯和正己烷的密度都比水小，均发生萃取，溴水层褪色不能鉴别，即 A项不正确； B项中两者都有沉淀生成，不能鉴别，即 B项不正确； D项中 HCl和 Cl2均能与NaHCO3溶液反应，而且引入 CO2，没有达到除杂的目的，所以 D项不正确。 2.(2011 重庆高考 )不能鉴别 AgNO3、 BaCl2、 K2SO3和 Mg(NO3)2