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1、Fe3Al异种材料扩散焊界面微观结构及扩散机制研究,山东大学博士学位论文,作者姓名： 王 娟 专 业：材料加工工程 指导教师： 李亚江 教授,报 告 内 容,1. 选题目的、意义及研究内容 2. 试验材料及研究方法 3. 界面过渡区的组织特征 4. 扩散焊界面强度 5. 界面附近的微观组织结构 6. 界面元素的扩散分布 7. 结 论,1. 选题目的、意义及研究内容, Ni-Al、 Ti-Al、Fe-Al系三大金属间化合物领域中，Fe3Al金属间化合物成本低，应用更广泛, 选题目的、意义, 实现Fe3Al与碳钢、不锈钢的焊接，能够推动Fe3Al在抗氧化、耐腐蚀等工程结构中的应用,具有重大潜在的使
2、用价值，对经济建设和国防建设具有重要的科学意义和应用前景。, 解决的关键问题, Fe3Al脆性大，与Q235、18-8钢之间成分及热物理性能差别大，界面处易产生裂纹，焊接难度大, Fe3Al/Q235及 Fe3Al/18-8扩散焊界面较窄，形成的相结构复杂，接头强度是否能满足使用要求, 界面附近元素的扩散行为是高温下连续动态扩散过程，研究元素扩散有助于分析界面相结构的形成，对提高界面强度具有重要的意义,针对Fe3Al/Q235以及Fe3Al/18-8扩散焊 界面过渡区的组织特征 界面剪切强度 界面附近微观相结构 界面元素的扩散分布 界面过渡区的形成及生长规律, 研究内容,2. 试验材料及研究方
3、法,Fe3Al金属间化合物(真空感应熔炼、经1000均匀化退火) Q235碳钢和1Cr18Ni9Ti不锈钢(18-8钢), 试验材料, 扩散焊设备及工艺,图2.1 试验用Workhorse型真空扩散焊设备及试样装配,工艺参数范围： 加热温度T9801080，保温时间t1580min，焊接压力P1017.5MPa，真空度1.3310-4 1.33 10-5Pa。,图2.2 扩散焊的典型工艺参数曲线, LYS压力试验机（剪切强度） SEM, XQF-2000, XRD, TEM（微观组织结构） Shimadzu 显微硬度计（显微硬度） EPMA （元素浓度分布） Fick第二定律，增加初始和边界条
4、件 （建立元素扩散分析方程）, 试验及研究方法,(a) 100 (b) 400 图3.1 Fe3Al/Q235扩散焊界面附近的组织特征 (SEM),3. 扩散焊界面组织特征,(a) 扩散反应层 (b) 组织特征 图3.2 Fe3Al/18-8界面附近的显微组织特征 (SEM),图3.3 Fe3Al异种材料扩散焊界面过渡区的划分,(a) 106030min, P=10MPa (b) 106060min, P=12MPa,(c) 102060min, P=10MPa (d) 106060min, P=12MPa 图3.4 Fe3Al/Q235界面过渡区的显微组织 (SEM),图3.5 Fe3Al/
5、18-8界面过渡区的显微组织 (SEM),(a) 102060min, P=17.5MPa (b) 104030min, P=17.5MPa,(c) 104060min, P=15MPa (d) 106060min, P=15MPa,(a) Fe3Al/Q235 (b) Fe3Al/18-8 图4.1 试样尺寸,图4.2 剪切强度试验自制工装示意图,4. 扩散焊界面剪切强度, Fe3Al/Q235扩散焊界面,加热温度1060左右，保温4560min，压力1215MPa时，能够获得界面结合良好、剪切强度较高的Fe3Al/Q235扩散焊接头, Fe3Al/18-8扩散焊界面,(a) 加热温度,图4
6、.3 加热温度和保温时间对界面剪切强度的影响,加热温度控制在1040左右，保温时间4560 min、焊接压力1215MPa。能够获得界面结合良好、剪切强度较高的Fe3Al/18-8扩散焊接头。,(b) 保温时间, 剪切断口形貌,(a) 脆性断裂 (b) 解理台阶 图4.4 Fe3Al金属间化合物 的室温断口形貌 (SEM),(a) 脆性断裂 (b) 解理断裂 (c) 能谱分析 (d) 河流条纹(e) 准解理断裂 (f) 能谱分析 图3.5 Fe3Al异种材料扩散焊界面的剪切断口形貌 (SEM),界面剪切断口形貌较多为解理断裂和准解理断裂，有少量的韧性断裂特征。能谱分析表明断裂主要发生在过渡区靠
7、近Fe3Al一侧,(a) 测试位置 (b) 显微硬度 图5.1 Fe3Al/Q235界面过渡区的显微硬度分布, 界面过渡区显微硬度,106060min, P=15MPa时界面过渡区显微硬度峰值HM520，小于FeAl、FeAl2等脆性金属间化合物的显微硬度,5. 扩散焊界面微观组织结构,(a) 测试位置 (b) 100060min,图5.2 Fe3Al/18-8界面过渡区的显微硬度分布,(c)104060min (d) 106060min,1040 60min, P=15MPa时过渡区显微硬度值HM500,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) C 图5.3 Fe3Al/Q235界面
8、过渡区元素的分布 (EPMA),界面过渡区元素扩散分布,(a) T=1000 (b) T=1040 图5.4 Fe3Al/18-8界面过渡区Cr、C元素的分布 (EPMA),(a) 测试位置 (b) Al (c) Fe (d) Ni 图5.5 Fe3Al/18-8界面过渡区Al、Fe、Ni元素的分布(EPMA),(a) 界面近 Fe3Al 侧 (b) 界面近Q235 侧 图5.6 Fe3Al/Q235界面相结构的X射线衍射图 (XRD), 界面XRD相结构分析,界面附近主要形成Fe3Al、-Fe (Al)固溶体(FeAl相极少), 相结构 排列从有序超点阵FeAl、Fe3Al过渡到-Fe(Al
9、)固溶体，有利 于改善和提高扩散焊界面的组织结构和韧性,(a) 界面近Fe3Al侧 (b) 界面近18-8侧 图5.7 Fe3Al/18-8界面相结构的X射线衍射图 (XRD),加热温度由1020升高到1060时，Fe3Al/18-8扩散焊界面形成的 相结构的变化规律为：(FeAl2+Fe2Al5+ -Fe(Al) (Fe3Al+FeAl+ -Fe(Al)Ni3Al)(Fe3Al+ -Fe (Al)+Ni3Al+Cr2Al),(a) TEM 形貌 (b) 电子衍射花样 (c) 指数标定结果 图5.8 界面精细结构特征 (TEM), Fe3Al/Q235界面TEM观察,(a) TEM 形貌 (b
10、) 电子衍射花样 (c) 指数标定结果 图5.9 界面Fe3Al与-Fe(Al)的精细结构 (TEM),界面过渡区Fe3Al具有典型的超点阵结构，由许多位错胞壁组成,(a) TEM 形貌 (b) 电子衍射花样 (c) 指数标定结果 图5.10 界面过渡区的Fe3Al精细结构 (TEM), Fe3Al/18-8界面TEM观察,(a) TEM 形貌 (b) 电子衍射花样 (c) 指数标定结果 图5.11 界面析出相和-Fe(Al)固溶体的精细结构(TEM),-Fe(Al)固溶体与少量Fe3C之间存在 (002)-Fe(Al)(130)Fe3C的晶体学位向关系,Fe3Al/18-8界面,图6.1 求
11、解元素扩散分布方程的坐标系, 界面元素的扩散方程,6. 界面元素的扩散,图6.2 Fe3Al/Q235界面元素分布 计算值与实测值(EPMA)比较,(a) 计算结果 (b) EPMA 图6.3 Fe3Al/18-8扩散焊界面元素分布计算与实测值比较,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) Ni 图6.4 加热温度对Fe3Al/18-8界面过渡区元素分布的影响,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) Ni 图6.5 保温时间对Fe3Al/18-8界面过渡区元素分布的影响,随T的升高及t的延长，元素扩散距离增加 ，但当超过T1060 , t60min，元素扩散不再发生明显变化,
12、(a) Al (b) Fe 图6.6 Fe3Al/Q235界面元素扩散距离与保温时间的关系, 界面过渡区生长规律,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) Ni 图6.7 Fe3Al/18-8界面元素扩散距离与保温时间的关系,(a) Fe3Al/Q235 (b) Fe3Al/18-8 图6.8 界面过渡区元素扩散系数与温度的关系,界面过渡区宽度的计算,Fe3Al/Q235扩散焊界面过渡区宽度的表达式：,Fe3Al/18-8扩散焊界面过渡区宽度的表达式：,式中：x界面过渡区宽度，m； R常数，8.314 JK/mol； T加热温度，K； t保温时间，s。,7. 结 论, 采用真空扩散焊并
13、严格控制工艺参数（T=10401060，t=4560min，P=1215MPa），能够获得界面结合良好、剪切强度较高的Fe3Al/Q235及 Fe3Al/18-8扩散焊接头。(专利申请号200410023495.6), Fe3Al/Q235及Fe3Al/18-8界面过渡区分别由(FeAl+Fe3Al+-Fe(Al)和(FeAl+Fe3Al+-Fe(Al)+Ni3Al)构成，没有高硬度脆性相，具有较好的韧性。, 提出Fe3Al/Q235(或18-8)异种材料扩散焊界面过渡区的划分，该区域由混合过渡区和两侧的两个过渡区组成。Fe3Al 异种材料扩散焊界面具有明显的扩散特征，组织结构之间相互交错。, 通过界面元素扩散方程，计算界面Al, Fe, Cr, Ni元素分布, 计算结果与EPMA实测值基本吻合。Fe3Al/Q235及Fe3Al/18-8界面过渡区宽度 x2= 4.8 104exp(-133.02/RT)(t-t0) 和x2= 7.5102exp(-75.2/RT)(t-t0)。,致 谢,本文是在李亚江教授悉心指导下完成的。谨对导师多年来在学术上的谆谆教导与生活上的关心致以崇高的敬意。 特别感谢实验室各位老师与同学的帮助！ 本课题得到国家自然科学基金（50375088）和哈尔滨工业大学焊接国家重点实验室开放基金的资助，特表谢意。,恳请各位专家提出宝贵意见！,Thank you,
