吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2013实验四

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1、2019/1/17,分析化学实验,1,分析化学实验之四 EDTA的标定与水硬度的测定,化学教学与研究中心,2019/1/17,分析化学实验,2,已做实验的总结,器皿洗涤 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平称量: 动作要轻、缓,关天平门读数 保持天平内外的整洁,及时将撒出的样品(试剂)清扫到中间台上的大烧杯中。 定容: 试样(试剂)要完全溶解,小烧杯润洗6次。 分取: 原液润洗三次; 食指?拇指? 滴定: 原液润洗三次;读数的方法:提起滴定管读数。记录:初读数、终读数。 数字修改:应规范。 实验室环境:时时保持台面、地面和水槽整洁,用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束

2、要将器皿用自来水洗干净并放好,包括公共器皿(只要你用过的都要洗),滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。,2019/1/17,分析化学实验,3,EDTA标定与水硬度测定,了解常见金属指示剂的使用和变色原理。,了解配位滴定基本原理和测定方法,掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。,目标要求,2019/1/17,分析化学实验,4,本次实验的原理,1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样,EDTA为氨羧类络合剂,以N、O为键合原子,与金属离子配位时形成环状结构的内配位化合物。可以同大多数金属离子形成11的可溶于水的螯合物。根据这种定量关系,进行配位滴

3、定。,2019/1/17,分析化学实验,5,本次实验的原理,EDTA与常见金属离子的稳定常数:,2019/1/17,分析化学实验,6,本次实验的原理,常用金属指示剂,2019/1/17,分析化学实验,7,本次实验的原理,M + Y MY (主反应),副反应,2019/1/17,分析化学实验,8,本次实验的原理,滴定反应 H2YM MY 2H+,溶液的酸度增加使螯合物条件稳定常数变小;条件稳定常数变小,滴定突跃变小。,金属指示剂的变色需要固定溶液的pH在一定的范围,结论:配位滴定需要缓冲溶液支持溶液的pH在一定的范围,2019/1/17,分析化学实验,9,本次实验的原理,3、计算: 110mg/

4、L,硬度计算:,EDTA浓度:,2019/1/17,分析化学实验,10,本次实验的实验步骤,1. 0.02 mol/L Ca2+标准溶液的配制,少量水湿润 2ml1:1HCl 纯净水30ml,少量多次,减量法准确称量 0.4 0.5g CaCO3基准物质于小烧杯中:W1W2= m,2019/1/17,分析化学实验,11,本次实验的实验步骤,2. EDTA标准溶液的标定 吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL摇匀,加20% NaOH 5mL摇匀,钙指示剂一勺,此时溶液呈紫红色,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复五次,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,

5、计算EDTA标准溶液的浓度(c mol/L)。,2019/1/17,分析化学实验,12,本次实验的实验步骤,3.水样中钙镁总量的测定 用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL摇匀,加10mL氨缓冲溶液摇匀,加铬黑T指示剂一勺,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色为终点。平行测定3份,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算水样的钙镁总量,以mol/L表示结果。,2019/1/17,分析化学实验,13,本次实验的注意事项,1、称量要精确 2、定容、滴定要准确。 3、分取溶液要定量:分取标准溶液EDTA时,要直接用干净的移液管在试剂瓶中直接吸取,注意润洗

6、操作和擦拭移液管。 4、指示剂使用:加一份指示剂,滴定一份,不可5份(3份)一次性都加指示剂。 5、终点颜色可能略有不同,2019/1/17,分析化学实验,14,下次实验的布置,配位滴定实验之二 Bi3+ -Pb2+混合液的测定,1.混合液中测定 Bi3+- 用移液管移取25mL Bi3+-Pb2+混合液3份于250 mL锥形瓶中,加1-2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Bi3+的含量(mol/L表示)。,2019/1/17,分析化学实验,15,下次实验的布置,配位滴定实验之二 Bi3+ -Pb2+混合液的测定,2.混合液中测定 Pb2+ 在滴定Bi3+后的溶液中,加2滴二甲酚橙,加入六次甲基四胺溶20ml,溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Pb2+的含量(mol/L表示)。,2019/1/17,分析化学实验,16,下次实验的布置,环境科学专业:下周五(19日)停课一次 预习: 1 Na2S2O3标准溶液的配制与标定 P46-48 2 维生素C的含量测定 P48-50,2019/1/17,分析化学实验,17,请同学们上三楼准备实验,

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