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1、（1）台面、地面清洁； （2）仪器排列有序、保持清洁； （3）水池清洁,三清洁,（1）保持室内安静，不随意串换 工作台； （2）保持工作台的清洁,两保持,废纸屑、火柴梗等固体杂物 统一放置； 废酸、碱液倾于相应的废液桶 有机溶剂及产品分别倒入相 应的回收瓶（产品计算产率 后倒入）。,三废,两回收,爱护公用设备、仪器，工具用 毕放回原处； 公用试剂用毕迅速盖好瓶盖， 避免污染,两公用,12 有机化学实验室的安全知识,一、实验室事故的预防 1火灾的预防 2爆炸的预防 3中毒的预防 4触电的预防 二、事故的处理和急救 1火灾的处理 2玻璃割伤 3药品的灼伤 4烫伤 5中毒,实验室事故的预防和处理：
2、（）有机溶剂易燃、易爆、易挥发，操 作不慎，易引起着火事故，应注意： （）使用和处理低沸点溶剂时，要水浴 加热；对易挥发、易燃的溶剂要远 离火源。,（）实验前，仔细检查仪器装置；若发生 着火事故不能慌乱，应立即： 切断气源和拉断电源开关，迅速移开 易燃物，用石棉布或湿抹布覆盖火源； 有机溶剂严禁用水灭火；火势较大时， 用灭火器从外围向火源中心灭火；若 衣服引燃千万不能奔跑，将衣服脱下 或以石棉布扑打；,（ ）对有毒化学品的操作： （）气体要在通风厨中进行操作或安装 气体吸收装置； （）腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接 接触，应戴橡胶手套及防护眼镜。,（IV）急救常识 （）玻璃划伤： 若轻伤，则挤
3、出污血，以消过毒的 镊子取出玻璃碎片，以蒸馏水清洗 伤口，贴上创可贴。 （）烧伤： 若轻伤，涂烫伤膏；若伤势过重则 迅速上医院。,（）酸、碱溅入眼中： 轻伤，立即以大量水洗涤，若为酸液， 再用3碳酸氢钠洗涤；若为碱液，则 以1硼酸洗涤，最后用水冲洗； 重伤则初步处理后送医院。 （）溴液溅入眼中，按酸液溅入眼中处理。,（）皮肤灼伤：先用大量水冲洗，若为酸液，以饱和碳酸氢钠洗涤；若为碱液，则以1醋酸洗涤，然后再以水冲洗，涂上凡士林；若皮肤被溴灼伤，应立即以石油醚冲洗，然后以2硫代硫酸钠液洗涤，最后以浇有甘油的棉签擦，涂鱼肝油软膏。,13 有机化学实验常用的仪器和装置,减压过滤装置图,圆底烧瓶 三口
4、烧瓶,磨口锥形瓶 磨口玻璃塞,U型干燥管,弯头 蒸馏头,克氏蒸馏头,标准接头 (变颈管）,真空接收管 弯形接收管,恒压漏斗 滴液漏斗,分水器,梨形分液漏斗 球形分液漏斗,直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管,分馏柱,刺形分馏头,Soxhlet提取器,有机化学实验常用装置,减压过滤装置,回流装置,带气体吸收装置的回流装置,带分水器的回流装置,带有滴加装置的回流装置,普通蒸馏装置,普通蒸馏装置,带干燥装置的蒸馏装置,简单分馏装置,减压蒸馏装置图,水蒸汽蒸馏装置图,少 量 物 质 的 升 华 装 置 图,常 用 玻 璃 器 皿 的 洗 涤 和 干 燥,1自然风干 2烘干 3吹干,1铬酸洗液
5、 2碱液和合成洗涤剂 3有机溶剂洗涤液,化学试剂的规格,实际生产中还有很多供特殊需要的特种规格的试剂，如光谱纯试剂、色谱纯试剂、高纯试剂、基准试剂、生物试剂等。供教学实验使用的还有：实验试剂(又称四级品)和教学用试剂，它们的纯度低于化学纯试剂。 有些实验还可使用工业品。因为不同规格的试剂价格差别很大，必须注意节约，只要能达到教学实验的要求，应尽量选用级别较低的试剂，避免越级使用造成浪费。,第二部分 有机化学实验基本操作,2.1 加热和冷却,2.1.1 加热 1、水浴： 加热温度80以下； 2、油浴： 加热温度80250之间； 3、空气浴： 室温到200之间； 4、沙浴： 200或300以上；
6、5、电热板： 用于温度要求不高反应时的加热； 6、电加热套（帽）：简便的空气浴。,2.1.2 冷却 1、冰水冷却 ； 2、冰盐冷却； 3、低温实现的方法： 液氮、干冰等,2.2 干燥和干燥剂,2.2.1 基本原理 干燥法分为：物理法和化学法 物理法：吸附、分馏、共沸蒸馏、离子交换树脂、 分子筛 化学法： 使用干燥剂进行脱水 （1）能与水可逆地结合生成水合物， 如氯化钙，硫酸镁等； （2）与水发生不可逆的化学反应而生成一个 新的化合物，如金属钠，五氧化二磷。,2.2.2 液体有机化合物的干燥 1、干燥剂的选择 （1）不溶解于该液体； （2）不与被干燥物发生化学反应或催化作用； 如，酸性物质不能用
7、碱性干燥剂，碱性物质 也不能用酸性干燥剂； 又如，氯化钙易与醇类、胺类形成配合物， 因而不能用来干燥这些液体。 （3）还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； （4）干燥速度和价格。 （见实验教材上：各类有机物常用的干燥剂）,2、干燥剂的用量 一般每10 mL液体约需0.51g干燥剂。 3、实验操作 （1）将液体置于干燥的锥形瓶中； （2）加入适量干燥剂，干燥剂颗粒大小要适宜； （3）加上塞子，振摇片刻，如发现干燥剂附着瓶壁， 互相粘结，通常是表示干燥剂不够，应继续添加； 如大部分干燥剂棱角清楚分明，摇动时旋转并悬 浮，表明用量已足够。 （4）放置一段时间，滤入圆底烧瓶，进行蒸馏。 4、共沸干燥法
8、,2.2.3 固体有机化合物的干燥 1、晾干 2、红外灯干燥 3、烘箱干燥 4、干燥器干燥 5、冷冻干燥 2.2.4 气体干燥 根据被干燥气体的性质、用量、潮湿程度以及反应条件，选择不同的干燥剂和仪器。 如无水氯化钙可用来干燥 H2,HCl,CO2,CO,SO2,N2,O2,2.3 有机化合物物理常数测定,2.3.1 熔点测定及温度计校正 2.3.2 沸点的测定 ： 常量法与微量法 2.3.3 液体化合物折射率的测定 2.3.4 相对密度及其测定 2.3.5 旋光度及其测定,2.4 固体有机化合物的分离与提纯,2.4.1 重结晶 2.4.2 升华,2.5 液体有机化合物的分离与提纯,2.5.1
9、 常压蒸馏 2.5.2 分馏 2.5.3 减压蒸馏 2.5.4 水蒸气蒸馏,2.6 萃取,2.6.1 溶液中物质的萃取,2.6.2 固体物质的萃取,2.7 色谱分离技术,色谱分离技术提供了数目浩繁、用一般方法难以分离的有机化合物的分离提纯方法及定性鉴别和定量分析的数据，还可用于化合物纯度的鉴定和化学反应的跟踪。目前已用于对映体的分离。,色谱法按其操作不同，可分为： 薄层色谱 柱色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱,按其作用原理不同，又可分为： 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶渗透色谱,薄层层析：,薄层色谱分离是以硅胶(或氧化铝)等吸附剂做固定相, 以展开剂做流动相，将含有混合物的溶液以点
10、样的方式吸附到硅胶的表面上后，用展开剂（流动相）进行展开分离。 由于吸附剂对混合物中各个组分的吸附力有大有小，各组分具有不同的移动速率。 薄层色谱是一种分离和鉴定化合物的有效方法。,实验原理Rf值,在薄板上混合物的每一个组分上升的高度与展开剂上升的高度之比称为该化合物的 Rf 值，又称比移值。 计算如下： Rf A = a/c Rf B = b/c,实验步骤及装置：,（2）点样：取硅胶板一块，用毛细管分别在距离硅胶板下端1cm处从左到右、垂直向下分别轻轻点样：邻硝基苯胺（标样）、未知混合物和对硝基苯胺（标样）三个样品的溶液；合成实验结束后的对硝基苯胺粗品、对硝基苯胺纯品。,（1）制板或买板：,
11、展开：在250mL广口瓶中倒入少许展开剂（CH3COOC2H5 :C6H12 / 3mL:6mL）， 高度应为0.5cm左右，盖好广口瓶，稍加摇振，使广口瓶内被展开剂蒸汽饱和。 将点好样的硅胶板（点样一端朝下）浸入展开剂中，然后盖紧广口瓶。待展开剂前沿距板的上端0.5cm时，立即取出硅胶板，记下展开剂前沿位置，晾干。,（4）结果处理： 如实记下薄层展开后硅胶板上样品点的展开图案； 计算薄层展开后硅胶板上每个标样的Rf值； 根据Rf值，确定未知混合物的组分。,（3）展开：,紫外分析仪,254nm 365nm,柱色谱,主要仪器： 色谱柱，烧杯，玻璃漏斗，锥形瓶，玻璃板，干燥箱。 主要试剂： 硅胶，
12、氧化铝，1ml溶有1mg荧光黄和1mg碱性湖蓝BB的95%乙醇溶液，95%乙醇，蒸馏水，1%的羧甲基纤维素钠（CMC)水溶液，,实验装置：,柱色谱的实验步骤： （1）装柱（干法、湿法） 选择一支151.5cm的层析柱，于柱的底部放入少许脱脂棉花（2）和一张略比柱内径小的圆形小滤纸，将柱垂直固定于铁架台上，关住旋塞，向柱中倒入适量的95%乙醇（为柱高的3/4），取一定量中性氧化铝通过一个干燥粗颈的玻璃漏斗连续而缓慢地加入柱中，在加入中性氧化铝的同时打开旋塞，使乙醇的流出速度为1滴/s。或将95%乙醇与中性氧化铝先调成糊状，再徐徐倒入柱中。并随时用玻棒或带橡皮管的玻璃棒轻轻敲打柱身，装入量约为柱的
13、四分之三。最后在柱的上端加入少量棉花和一张略比柱内径小的圆形小滤纸。,（2）上样 当95%乙醇的液面刚好流至滤纸面时，立即沿柱壁加入1mL已配好的含有1mg荧光黄与1mg碱性湖蓝BB的95%的乙醇溶液，当试样溶液流至接近滤纸面时，立即用少量95%乙醇洗下管壁的有色物质，如此连续23次，直至洗净为止。,（3）洗脱 (先用极性小的溶剂，再用极性大的溶剂） 从柱的上端分批加入95%乙醇的洗脱液，控制流出速度。蓝色的碱性湖蓝BB因极性小，首先向柱下移动，极性较大的荧光黄留在柱的上端，当蓝色的色带快洗出时，更换更一接受器，改用水作为洗脱液，至黄绿色荧光黄开始滴出，用另一接受器收集至黄绿色全部洗出为止。分
14、别得到两种染料的溶液。观察色带的出现，并用锥形瓶收集洗脱液。 （4）除溶剂 （常压蒸馏、旋转薄膜蒸发）,旋转薄膜蒸发仪,2.8 鉴别结构的波谱方法,红外光谱 核磁共振谱 二维核磁共振 紫外与可见光谱 质谱 X射线单晶结构分析,第三部分 已做过的有机化学实验,已做过的有机化学实验,1、正丁醚的制备 (醇分子间脱水） 2、环己酮的制备 （氧化反应） 或甲基橙的制备 （重氮盐偶联） 3、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备（歧化反应） 4、肉桂酸的制备 （佩金反应） 5、乙酰乙酸乙酯的制备 （Claisen酯缩合） 6、减压蒸馏 7、己二酸的制备 （氧化反应） 8、乙酰苯胺的制备 （酰化反应）,9、 茶叶中提取
15、咖啡因 10、乙酸异戊酯的制备（考核） 11、设计实验： 电致发光材料中间体2，7二溴芴的合成 植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成 电致发光材料N-丁基-4-溴-1，8-萘酰胺的合成 12、综合实验： 7，7-二氯双环4.1.0庚烷的合成与表征,第四部分 基本操作实验注意事项,【实验仪器和试剂 】,仪器：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直型冷凝管、接液管、 锥形瓶、量筒 试剂：工业乙醇,【实验装置 】,常压蒸馏及沸点测定,常压蒸馏及沸点测定 1. 圆底烧瓶选择： （不超过2/3，不少于1/3） 2. 铁架台、夹子使用 3. 冷凝管选择： （140） 4. 热浴选择 5. 温度计水银球的位置 6
16、. 沸石添加 7. 加料 8. 安装顺序：先下后上，先左后右 9. 前后馏分收集 10.拆卸顺序：与安装顺序相反,水蒸汽蒸馏装置图,仪器：,水蒸汽蒸馏 1. 安全管的使用 2. 烧瓶选择： （1/3） 3. 装置安装 4. 玻璃弯管的配置 5. T字管的连接 （螺旋夹使用） 6. 冷凝器的连接 7. 接收器选择 8. 整个装置整齐否 9. 蒸馏完后怎样操作：（先打开螺旋夹，再停止加热） 10.拆卸顺序,【实验仪器和试剂 】,主要仪器：阿贝尔折光仪 主要试剂：蒸馏水、乙醇,【实验装置 】,1.反射镜 2.转轴折光棱镜 3.遮光板 4.温度计 5.进光棱镜 6.色散调节手轮 7.色散值刻度圈 8.目镜 9.盖板 10.棱镜锁紧手轮
