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1、,压裂用支撑剂部分指标的探讨,大庆采油工程研究院采油工程产品质量监督检验中心,在油田用压裂支撑剂产品检验中发现，不同的实验室对相同样品按同一标准检验时，由于实验仪器，环境温度与湿度，熟练程度等不同，存在一定误差，影响最终检验结果。 针对影响支撑剂的筛析，密度，破碎率实验进行了分析，在分析过程中引入误差原因，提出改进方法。,一、筛析,国内外实验室在筛析上有明显的数据偏差，分析其主要原因有两点：,一、筛网的影响 国外检验用筛一般采用泰勒标准筛网与英国ENDECOTTS标准筛，国内采用标准规定的中国航空工业第五四零厂标准筛。由于筛网长时间得使用，会导致孔径将逐渐变大，引起过筛后样品粒径分布变宽，其因
2、素与筛网生产厂家、频率与去除筛网颗粒所用的刷子等都会造成数据偏差。,一、筛析,二、实验设备的影响 国外采用泰勒振筛机与英国数位式高速筛分仪等，国内采用拍击式标准振筛机,一、筛析,选择850m425m、600m300m常用规格的陶粒，采用英国ENDECOTTS标准筛与中国航空工业第五四零厂标准筛，使用英国数位式高速筛分仪进行实验对比，数据见表1、表2,表1 850m425m国内国外筛网数据统计表,一、筛析,表2 600m300m国内国外筛网数据统计表,一、筛析,进行了实验数据平行性分析，见表3,表3 850m粒径平行性分析,根据格罗布斯准则进行评估，对不同粒径做多次等精度独立测量得x1,x2,
3、xn 且xi服从正态分布，见表4 。,表4 850m粒径数据评估结果,一、筛析,经过计算以上实验平行性与重复性较好，并且系统误差均能满足测试要求。对表1、2数据依据压裂支撑剂筛析检验评判原则（见表5）,表5 国内与国外筛析评判表,一、筛析,600m-300m评判出现的差异，对表1、2数据采用变异系数计算方法，进行分析（见图1）。,图1 国内与国外部分筛网变异系数对比,一、筛析,国内与国外筛网变异系数差值较大，没有数据可比性； 工厂对外出口时，应考虑850m、 710m、 600m、500m筛网不同对产品的影响； 国内筛网在使用1200-1500次后及时更换并定期检定； 去除筛网颗粒所用的刷子，
4、应使用细铜丝刷或硬塑料刷避免对筛网金属丝的伤害。,一、筛析,总结,二、密度,近年对股份公司检验过程中发现，采用密度瓶和体积密度仪进行密度测定时存在一定偏差，为此以下进行探讨性分析。,1.体积密度,体积密度是支撑剂自然地充满规定的容器时单位容积的支撑剂的质量（可称其松装密度，即容积密度，其定义为颗粒质量除以填充容器的体积）， 压裂支撑剂标准规定中使用的是100mL密度瓶测试法； 国内固体粉体颗粒的松装密度常使用漏斗法、斯格特容量计法或振动漏斗法测量； ISO 13503-2采用漏斗法式体积密度仪测量。,密度瓶：三次实验时间基本为7 分钟左右，对温度与环境、和人员要求较高。 体积密度仪：三次实验时
5、间基本为3分钟左右，对温度与环境和人员无特殊要求。,1.体积密度,2.视密度,视密度测定方法，（称其似密度，又称有效密度，是用比重瓶法测定的密度接近这种密度值，因此又称为比重瓶密度），其标准规定的密度瓶正确的名称应为比重瓶，分别为给氏、球形或者梨形比重瓶。,工作原理是在一定的温度下，一定体积容器内的试验物体与同体积的水在同等条件下进行质量相比，即能测出该试验物的密度，计算出其纯度；主要适用于测量液体密度。,目前国外尝试使用AccuPyc II 1340全自动真密度仪进行测量。,测量体积密度：密度瓶与体积密度仪； 测量视密度：密度瓶与AccuPyc II 1340全自动真密度仪； 见表5、表6。
6、,二、密度,实验室选取常用陶粒,850m425m（低、中、高）密度； 600m300m（低、中、高）密度；,表5 850m-425m（低、中、高）密度陶粒实验数据表,二、密度,表6 600m-300m（低、中、高）密度陶粒实验数据表,二、密度,目前国内外对连续随机的样本数据经常采用正态分布数理统计的方法进行分析，一般来说，如果一个量是由许多微小的独立随机因素影响的结果，那么就可以认为这个量具有正态分布。还有一些常用的概率分布是由它直接导出的，例如对数正态分布、t 分布、F 分布等。依据表5、表6数据按正态分布原理分析，见图2、图3。,二、密度,图2 850m-425m（低、中、高）密度陶粒实验
7、数据图,二、密度,图3 600m-300m（低、中、高）密度陶粒实验数据图,二、密度,图2、图3两组数据经过偏差范围计算： 体积密度与视密度的差值偏差范围都为（2.4-3.9）%，基本平行 体积密度实验数据表明： 视密度实验数据表明：,体积密度仪密度瓶,密度瓶 AccuPyc II 1340全自动真密度仪,只有少部分不符合该规律，与压裂支撑剂流动性，颗粒间的摩擦状态，颗粒的孔隙性质，关键组成含量与杂质含量等有密切影响关系。,二、密度,三、破碎率,SY/T 51082006压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法以及中石油集团公司企业标准Q/SY 1252007压裂支撑剂性能指标及评价测试方法对破碎室使
8、用的材质与硬度没有明确的要求，为此实验开展了对破碎室不同硬度条件的破碎率变化研究,依据ISO 13503-2标准，材质选用美国4340钢，破碎室加工完成后分别对其进行洛氏硬度实测，选择同一种支撑剂进行实验，采用3次平行实验取均值做为该破碎室测得的破碎率值（见图4）,三、破碎率,图4 破碎室硬度对压裂支撑剂（陶粒）破碎率的影响,三、破碎率,从图4中可以看出，硬度对压裂支撑剂的破碎影响较大，在相同的材质下，破碎室硬度越高破碎也相应的提高，反之越低； HRC41- HRC55破碎率基本平行，变异系数1%，基本对于数据没有影响， HRC20- HRC41之间，破碎率的变异系数在23.1%左右， ISO 13503-2标准中提出破碎室硬度为 HRC43,三、破碎率,谢谢大家！,
