《合成树脂涂》ppt课件

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1、第三章 合成树脂涂料,环氧树脂 聚氨酯树脂 醇酸聚酯树脂 丙烯酸树脂 酚醛树脂/氨基树脂,第一节 环氧树脂,一、概述 环氧树脂是四大合成树脂之一,从1893年发明到现在历经半 个多世纪的发展,产量不断增加,质量不断提高,品种不断 增多。 涂料上所用的环氧树脂约占其总产量的一半之多,广 泛用于汽车工业、造船工业、石油工业、化学工业和电气工 业等诸多方面。,环氧树脂主要是指含环氧基团的聚合物,涂料用环氧树脂环氧当量大多在180-3200之间; 环氧当量在180-475之间的环氧树脂主要用于双组分低温固化体系; 环氧当量为700-1000的环氧树脂主要用于环氧酯体系; 环氧当量为1500-3200的

2、环氧树脂主要高温烤漆。,环氧树脂主要结构特征,一般相对较贵,只有性能要求较高时才使用其典型的性能是有较好的耐化学药品性,尤其是耐碱性;对各种基材有极好的粘结性;极好的韧性、硬度和柔软性;优良的耐水性。 大多数环氧树脂需要固化形成交联网状结构以形成有用的涂膜,交联反应可以通过环氧基团也可以通过去羟基基团反应。,(一)环氧树脂漆的性能,1.抗化学品性能优良,耐碱性突出。 2.附着力优良,尤其对金属表面附着力更强。 3.保色性好,性质稳定。 4.具有良好的热稳定性和电绝缘性。 5.耐候性较差、易粉化、失光、漆膜丰满度不好,不宜作高质量户外用漆和高装饰性用漆。 6.双组分漆,使用上不够方便。,(二)分

3、类(按固化类型分),多元胺固化环氧树脂漆 常 聚酰胺固化环氧树脂漆 温 1胺固化型 胺加成物固化环氧树脂漆 固 胺固化环氧氧煤沥青漆 化 环氧/酚醛树脂漆 环氧/氨基树脂漆 2合成树脂固化型 环氧/多异氰酸酯漆 烘干或常温干 环氧/氨基/醇酸树脂漆,无溶剂环氧树脂漆 4其它类型 粉末环氧树脂涂料 常温干或烘干 线型环氧树脂漆,环氧酯漆 3脂肪酸酯固化型 环氧酯与其它 合成树脂并用漆 常温干或烘干 水溶性环氧酯漆,(三)类型牌号规格,1.R或R或二者皆为六元脂肪环时称为脂肪环氧树脂。 2.当R或R为不饱和脂肪酸时(油酸)称环氧化油。 3.当R=H,R为多元酸时,则称缩水甘油酯型环氧树脂。 4.当

4、R=H,R为多元羟基苯酚时,则称缩水甘油醚型环氧树脂,最常用的双酚A型环氧树脂就属于这一类。,n表示聚合度,n值越大,分子链越长,分子量越大,羟基越多,n一般在014之间,分子量约为35030000之间。 羟基和环氧基是环氧树脂的活性官能团,可以和许多其他合成树脂或化合物发生反应,这是环氧树脂很可贵的性能,也是它在工业上广泛应用的原因。,双酚A和环氧氯丙烷聚合而成的环氧树脂,其聚合度,分子量、环氧当量和熔点之间的关系如表所示:,(四)物理性能 1.外观: 粘稠液体或固体,分子量500以下为液体,分子量超过500则逐渐过渡为固体。 2.溶解性: 溶于酮类、酯类、醚醇类和氯化烃类,还溶于芳香烃和醇

5、类的混合溶剂,溶解度随分子量的增大而降低。,环氧树脂涂料所采用的溶剂一般都是混合溶剂,可降低成本,改善漆膜性能和施工性能,提高溶剂的溶解能力,配制混合溶剂时应注意以下几点: 溶剂的溶解能力:分子量高的应选择酮类或醚醇类,中等分子量选择芳香烃和醇混合溶剂。 涂料的施工方式:喷涂、刷涂 溶剂的反应性:如酯类、酮类能够和胺类发生反应,选择时应注意。,3. 混溶性 在涂料生产中,了解环氧树脂与其它树脂能否混溶是很重要的。 例如,环氧树脂与煤沥青、木沥青混溶与石油沥青则不混溶,前者是芳香族混合物,后者是脂肪族聚合物; 环氧与脲醛可按任何比例混溶,而与三聚树脂混溶性差些。 与不干性油醇酸树脂可完全混溶,而

6、对干性油醇酸树脂则不完全混溶。 与纯酚醛树脂完全混溶,对松香改性的酚醛树脂则不完全混溶。,混溶性测定方法:将树脂混合物溶于适当的混合溶剂中,倾在玻璃上制成薄膜,在100下,烘烤1h,漆膜浑浊为不混溶,漆膜云雾状微混溶,漆膜透明则混溶。 4. 贮存稳定性 环氧树脂的贮存稳定性很好,在仓库中贮存至少两年不会发生什么变化,这给工业生产带来很大的方便。,(五)固化后环氧树脂的性能 1.粘合力强:因为羟基和环氧基团有很强的极性。如:用环氧粘合铝或铝合金板,常温固化后剥离强度为15Mpa,热固化后剥离强度为25Mpa。 2. 耐化学品性能优良,尤其耐碱性突出。 3.收缩率小,环氧2%,不饱和聚酯6%,酚醛

7、10%。 4.机械强度高,韧性好。 5.电绝缘性优良。,(六) 环氧树脂中几个重要的质量指标 1.环氧值A:每100g环氧树脂中含有环氧基的当量数。如:分子量为340的环氧,其两端均为环氧基: A=2/340*100=0.58当量/100g。 环氧值的测定方法:盐酸丙酮法和盐酸吡啶法。 原理:树脂中的环氧基能与盐酸进行加成反应,消耗掉一定量盐酸,剩余的盐酸用NaOH中和,通过对比计算即可得出树脂中的环氧值。,分析方法: 称取0.51.5g树脂,放于具磨口塞三角烧瓶中,用移 液管加入20ml盐酸丙酮溶液(1mol比重1.19的盐酸溶 于40mL丙酮中,混匀)。 加塞摇荡使树脂完全溶解后,在阴凉处

8、放置1h(15), 再加甲基橙指示剂3滴,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴 定到红色褪去变黄色为终点。 同样操作,不加树脂,做一空白试验。,计算方法: A(mol/100g)=(V1-V2)N/10W 式中: V1: 空白试验所消耗NaOH毫升数 V2:样品消耗NaOH毫升数 N: NaOH标准溶液浓度 W: 样品重,单位(g) 规定:E51、E44、E42取样品0.5g,E20取样品1g,E12取样品1.5g。,2.环氧当量C: 指含有一个当量环氧基的树脂的克数。 也是表示树脂中环氧基的含量的指标,环氧当量与环氧值可以换算。 C=1000/B或C=100/A 例:E20的环氧值为0.2,则C=1

9、00/0.2=500,3. 羟基值F: 指100g树脂中含有羟基的当量数。 例:分子量为1000的环氧树脂,分子含4个羟基,则 F=4/1000*100=0.4当量/100g 4. 羟基当量H:指含有一个当量羟基的树脂的克数。与F一样,都是表示树脂中羟基含量的指标。 换算式为:H=100/F,测定方法:乙酰氯法 试剂:1.5M乙酰氯的甲苯溶液(取118mL乙酰氯置于1 L容量瓶,加入纯甲苯到刻度,充分混匀); 0.5N氢氧化钠乙醇溶液; 甲酚红指示剂:0.1g溶于100mL的50%的乙醇中。 吡啶;丙酮;,(1)取试样12g加入250mL具磨口塞的锥形瓶中,加热至60使完全溶解,冷却至室温。

10、(2)用移液管加入10mL1.5M乙酰氯的甲苯溶液,冷却至0。 (3)加入2 mL吡啶,紧塞剧烈摇荡,置入60的水浴中加温1h,其间可开塞消除瓶内压力,每隔10min剧烈摇荡一次。,(4)将锥形瓶置入冰水中冷却,加入25mL冷蒸馏水,时时摇荡,在30min内在冰水浴中使过剩的乙酰氯分解。 (5)再加25mL丙酮以防止溶液乳化加入数滴甲酚红指示剂,用0.5N氢氧化钠乙醇溶液滴定。,(6)另作空白试验,按下式计算: H(羟基当量)=2000W/(B-S)N 式中:B: 空白试验所耗0.5N碱乙醇溶液的毫升数 S:试样所耗0.5N碱乙醇溶液是毫升数 N:碱乙醇溶液的当量数 W:样品重量(g),二 、

11、 双酚A型环氧树脂的制备 (一)、反应原理 环氧氯丙烷与双酚A在NaOH存在下,制成环氧树脂的反应如下: 双酚A分子中的羟基上的活泼氢原子在NaOH 催化下,与环氧氯丙烷的环氧基发生开环加成反应,使两个分子结合。 然后在NaOH作用下,链端上的氯原子与羟基上的氢原子结合成HCl而脱除,闭合为新的环氧基。,新生的环氧基再和双酚A反应,生成了中间含有仲醇基两端含有酚羟基的类似双酚A的更大分子: 这个更大的类似双酚A的分子和环氧氯丙烷反应。重复以上开环、闭环、再开环、再闭环的反应 总反应式可写成:,(二)合成工艺 1. 低分子量树脂的合成工艺 采用二步加碱法,它的优点是最大限度的避免了环氧氯丙烷的水

12、解,增加了环氯丙烷的回收量。 2 . 配比(以E-44为例) 原料 规格 用量 双酚A 100% 1公斤 环氧氯丙烷 9394% 2.75公斤 NaOH 30% 1.435或0.775公斤 甲苯(或苯) 适量,工艺过程 (1)把双酚A放入溶解釜中,加入环氧氯丙烷,开动搅拌,用蒸汽加温至70溶解。溶解后将物料送至反应釜中,在搅拌情况下,于5055,4小时内,滴加完第一份碱溶液,并在5560下继续反应4小时。 (2)减压回收过量的环氧氯丙烷,冷凝收集后重新利用。,(3)加入苯溶解,边搅拌边加热至70,在6873下,于1h内将第二份碱液滴加完毕,并在6873下继续反应3h,然后冷却静置,将上层树脂苯

13、溶液移至回流脱水釜,下层的盐脚尚可加苯再萃取一次后放掉。 (4)在回流脱水釜中回流至蒸出的苯清彻无水为止,然后冷却、静置、经过滤、沉降后送至脱苯釜脱苯、先常压脱苯至液温达110以上,后改为减压脱苯,至液温140143无液体馏出时,即可出料进行包装。,三、 胺固化环氧树脂漆 胺类固化剂种类较多,大致可分为三类: (1)脂肪族胺类:乙二胺、己二胺、二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺等。 能在常温下固化,固化速度快,粘度低,使用方便;缺点是固化时放热量大,固化后树脂的机械强度低,耐热性差,有毒。,(2)芳香族胺类:间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷等。固化时需要在较高温度下进行,使用期限较长,固

14、化后树脂耐热性较好。 (3)改性胺类固化剂:是胺类与其他化合物的加成物,具有毒性小,工艺性能好等优点,如T31,可常温固化。,固化剂固化反应原理,二乙烯(撑)三胺,(一)多元胺固化的环氧树脂漆,1、性能和用途 (1)附着力好,机械强度高,柔韧性尚可。 (2)耐化学品性好,耐脂肪烃类溶剂。 (3)双组份,常温固化,现配现用,使用期短。 (4)用于既要求防腐又不能烘考的大型设备如贮 罐,大口径埋地管道。,2、原料的选择与漆的配制 (1)树脂E-20(分子量为900) (2)固化剂:已二胺、二乙烯三胺,乙二胺 理论用量: 5.8 4.4 3.1 (3)溶剂酮、醇和芳香烃混合溶剂,涂刷施工时用乙基溶纤

15、剂,不能用酯类作溶剂,因为它与胺类会反应。,(4)漆的制备工艺 环氧树脂和溶剂放在有回流冷凝器的釜中,加热溶解,过滤,即成清漆。如配制色漆,再加入颜料,填料,经研磨而成。所有固化剂则为另一组分。 由于是双组分的,施工前按规定比例混合,静置12h熟化,否则容易“泛白”。 这类漆流平性很差,施工后易产生桔皮,缩边等弊病。可在漆中加环氧树脂的5左右的脲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂以改善其流平性。,举例:(1)钢质贮油罐的内壁涂料 甲组分:,(二)胺加成物固化的环氧树脂漆 环氧胺加成物是最常用的固化剂,它是用环氧树脂和过量的乙二胺(二乙烯三胺)反应制得的。 配比如下: 乙二胺(75) 52 丁醇 56 二甲苯 56 环氧树脂(当量500) 110,制备方法: 将乙二胺、丁醇置于反应釜中,搅拌,缓慢加入环氧树脂,加热回流反应23小时, 减压蒸出溶剂和过量的乙二胺,达到终点后(软化点约96),降温出釜,冷却后是固态,使用时研粉。,举例:胺加成物固化环氧树脂清漆 甲组分:环氧树脂E-20 50 脲醛树脂 2.5 混合溶剂 47.5 乙组分:环氧-乙二胺加成物 20 混合溶剂 20,(三)聚酰胺固化环氧树脂漆 1、性能和用途 固化环氧的聚酰胺是低分子量的(1000500),外观是棕色粘稠液体。 与胺固化漆比较,有如下优缺

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