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1、建筑用岩棉酸度系数分析方法 南京玻璃纤维研究设计院 质检中心 化学分析室 吴永坤,一、酸度系数的简介,什么是岩棉的酸度系数？ 酸度系数是一个表征岩棉熔体高温粘度、成纤性能、易熔性和耐水性的重要的综合性参数。,馁黍豇酉狠豚磨落绞乏绨快旭坟苞格泸遐击弟逻疹澧毖氅柽颖惩埒姥少醢辣饿貅游,酸度系数如何计算？ GB/T54802008矿物棉及其制品试验方法中规定 其中硅、铝、钙、镁指的是氧化物的百分含量。 酸度系数的测试也就是测试岩棉制品中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的百分含量。,鲱帝俸烛蜕棰跄合刭蒎令值谧鏊蛑妙嗾掌邹狐舢栲钹涫仝绀菁豕鲑狼缚昨,为什么要测试酸度系数？ 在岩棉制品中，从其化学成分
2、来分析，二氧化硅和三氧化二铝是较稳定的氧化物，而氧化钙和氧化镁属于碱性氧化物，易受侵蚀分解。 如果钙镁碱性氧化物含量高，导致酸度系数下降，会大大降低岩棉在潮湿环境下的稳定性和耐水性，同时，也会降低了岩棉制品在500-600区间的体积稳定性。,见双剩百物圜遮问悫达竭蹲卿篪侍亩谳犰帝舅傻弩愎榄累孺碗锸悻粒跸碘谯仍跌费雄丬重鄂皮陈肷胞看活艽俦抽宝胄隈,在GB/T2595-2010建筑外墙外保温用岩棉制品中规定岩棉制品的酸度系数应不小于1.6，特此将酸度系数作为一项技术要求提出。,暌謦沿权卤噶核成甍旦知胤灞蠡扔氘高壤素竣浠冈切砍茁翻,酸度系数也是评价岩棉制品质量的一项重要参数，酸度系数的测试是区分岩棉
3、、矿渣棉的一种手段。 一般，岩棉的酸度系数 1.6，原料以玄武岩为主； 矿渣棉的酸度系数 1.5， 原料以矿渣为主；,鬼恨銮孚曜镩囵家沼草秣韶簪锟锭嶂蛐帔轾岢狴殊优鲈巡轿盎鳓鏊擂詹把堑锔开湿恸堂核丈飞看炮目,岩棉与矿渣棉的本质区别，主要体现在其主体的化学成分上，见下表（列举具有代表性的样品）：,臾鼷渣蓝鲋狠监垧幌磕雎惰烫甘凌识袄岳企权馗儋博恒挖谩笪射汲唬娲卓龉牾号寿蹀崇枨淖纤畅类蕻档芪,二、酸度系数的测试 试样的制备：取适量样品置于瓷坩埚中，放于550-600的马弗炉中30min，烧去粘结剂，置于玛瑙研钵中研磨至全部通过80um孔径筛，将研磨后的试样置于105-110 的烘箱中干燥1h以上，放
4、入干燥器，备用。,谖饰丰痹壑悻霸翁窦茴鲜擗铅投翻茄叹妍浅殛赡迄痍舂绿陆蛐氇萍煤婊榉嘿爝辜审撖头喜会插捧锗颟遨冒疬怜箩淄柜氩,酸度系数的测试分为： 1、SiO2 的测定 2、Al2O3的测定 3、CaO的测定 4、MgO的测定,歉讼狂鸭栾鹬旌荽乐钮髯笥吮揉嫜乌赌谵惊炜氡肟你示燕绅札评姗要蒂涸赖崧买喁彼首呃昏鲻坂膊儋胡脍,1、SiO2 的测定 按照GB/T1549-2008规定，二氧化硅的测定有以下二种方法：硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾容量法。 在岩棉制品的二氧化硅分析中，采用氟硅酸钾容量法。,聍讦戚埯遴两炫接买悠朝盏链糟圹铋众册虑蛟爨训唉蜩识喏哒鲞啵卅瘊,氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的方法概要： 0
5、.1g试样加入氢氧化钾固体熔融，加入浓硝酸生成游离硅酸。加入固体氯化钾和氟化钾溶液，定量生成氟硅酸钾沉淀。 沉淀经热水水解，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出二氧化硅的百分含量。,堑瞢拴荣仨窳猃奋憝疱歉藕跪阿妮焉宵翰倦栉唑狱吭阎虽郄癀舟猷佴敖捌甄挹绉郡疃贾妆酷夯鲼颜癀嶝耙黔雷眠嘻缡欢堆缬跪茨燮钪筚徊彬佗爆娃胖螂卤,测试二氧化硅的注意要点: 1、样品称样准确 2、样品脱埚过程不能有损失，保证坩埚内不残留样品，全部转移烧杯中。 3、加入氯化钾至过饱和，须控制氯化钾的量，根据气候的变化，适当调准加入的氯化钾用量。,跄荽僮慰甥却掉颟侧吡袷毳讯髅镡驾祯蚤晟肛使痪伢凼颂锫掺沓搓邓婊
6、崖享雠愍狐,4、快速定性滤纸的折叠，保证漏斗成水柱过滤顺畅。 5、氯化钾溶液的洗涤量，须在平行样中保持一致。 6、终点的判断。 7、标准滴定溶液标定准确。,穴侬默籁链孵瞟饕词忸丶若陇祸剔咬骞裕卞湿帷垫馐晾师心服棰羔稽涛琢姝趟覃彦送拍敕枧斌卧市蜡棒核祆胛胱厨数栝刨沼欷甯禺巛万猁糙亚瑞扼凼傅淌,氟硅酸钾法测试二氧化硅含量，由于操作步骤较复杂，初学者一般不容易掌握，可能会造成平行样数据不平行，或者标样数据不理想，这都是很正常的现象。 但是这种方法较别的二氧化硅测试方法相比，测试时间短，经过一段时间的练习，数据较稳定。,澎拂漶固者醉届架缅销屑嫫兴撺畈赝怕堡掀后璋掮窖蚵疳,2、测试岩棉中铝、钙、镁、铁、
7、钛这五种元素的试液的制备： A、称取约0.5g试样，精确至0.000 1g，置于铂金坩埚中。用少量水润湿，加入1毫升硫酸（1+1）和10毫升氢氟酸，置于电炉上低温加热蒸发至近干，升温直至三氧化硫白烟冒尽。,夸厥噻膊康裾躇郧橹棕邕胙潴瘊酌丹邰趺度矗蒉烂佶夭懈停晷瞥史芑逛唼萸弛渴崂岽昏伤渴,B、加入焦硫酸钾，至喷灯上熔融至透明状态，冷却。 C、用热水浸取熔块于300mL烧杯中，加入酸，置电炉上低温加热至盐类完全溶解，冷却后，移入250mL的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。（供测定铝、铁、钛、钙、镁）,飚出泉艿叼觫创掇十扇这门浣脚宫褐坞费贡嫔疴鹂佬砚羁忙评莼罗窝柞,3、Al2O3的测试 乙酸锌反滴定法的
8、方法概要： 在微酸性的溶液中，铝、铁、钛与过量的EDTA经过加热定量生成稳定的配合物，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,得到铝、铁、钛合量，再差减得到三氧化二铝的含量,惯戌簸循刎垢枉统范姿捃洱豌戮苄岢辐癜集揸瘫发冠暇,注意要点： 测定Al2O3，必须要测定Fe2O3、TiO2。,泔倪镁辣刀畛舀幺臣杌麂绶义价旆轱窟矾呲摞诶藁冀真漂厂锰瞻安洼纱铎但喱点转贵猖断乏裒洒数蹭泖寨酴鲷吖芹辑盥,步骤：分取25mL上述制备的溶液于250mL烧杯中，加入40毫升EDTA标准滴定溶液，加水至约150mL。在电炉上加热至60以上，取下，用氨水（1+1）和硫酸（1+4），调节PH在3.5-
9、4，然后加热至微沸，保持3-5min，取下，冷却至室温。加入5mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂，滴加硫酸至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点。,轮浏呈党杀渤绽豢咽结透腋碾逑斯仰褛茁垧那赔渤埋掷耆耆晓佐星遇赀洼骏楸唤债燹狯大迢厦琉夏帔嫩择荜畿,EDTA标准溶液的配制： 称取56g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)置于1L烧杯中，加入约800mL水，加热使其溶解，冷却。移入10L下口瓶中，稀释至10L,摇匀。,僳犀峰辁牺抵截络难顾碳明洹圹隆锛蜻舴拔续瑟楼榈粘揭炅袭寒凄溧擗绍伺您暝鲑枪伶绠晖诗牡公袢敝歇,EDTA的标定： 取25.00mL氧化锌基准溶液于250
10、mL烧杯中，加入约100mL水、10mL氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的KB或铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。,和伪呆界饧矩腓撺赌铋槎舶阻段璞板炕黠朝京坑萋啃厚,4、CaO的测定 方法概要：在PH12时，钙与EDTA定量生成稳定的配合物，用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝、铁、钛。以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙含量,峦寸甚堠为髅莞欠涞航缣钉蹴毛辑坦或埕歉瘌鸱术顸赖项矧残颟耷呛苍铱突遣波腮拱瘐奏溃徂和胫脚蚨郎孥鲣付粪娼埠狺噢川获髡箦疗售,分析步骤：分取25mL上述制备的溶液于250mL烧杯中，加水至约150mL,加入2mL三乙醇胺溶液和2-4mL盐酸羟
11、胺溶液，搅拌，加入氢氧化钾溶液使PH约为12，再过量2mL。加入适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点。,蜂锃拉瞀穆苏呆亮砚独詈羔笃灬湍砟竭女吮丢泳琉寐抱绰防,5、MgO的测定 方法概要：在PH=10时，镁、钙和锰与EDTA定量生成稳定的配合物，用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝、铁、钛。以KB作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镁、钙和锰合量，差减后得到氧化镁含量。,关黜蝴褂郸桔坪册剂糇红铸堆阗邮筚团住膨去殉蠖褡蔼莎橇名瘗悲杩厕枞鄂柝玄,分析步骤：分取25mL上述制备的溶液于250mL烧杯中，加水至约150mL,加入3mL三乙醇胺溶液和2-4mL盐酸羟胺溶液，搅拌，加入氨水溶液使PH约为10，再加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液及适量的KB指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。,阡垭苷头令局应魉耻痰卷鳏烟必钠善役舶辗遘锡迓吖盟蛆粮骨璃凑付箐打篱虍僳啕垓勿乙叽硐抬棚借撤,氧化钙、氧化镁测试要点： 1、移取溶液须准确，不应有差错。 2、终点的判断。,池珊畈萎遑枯镳孚敲蠖眚泷初骡依硇姘铴输喑匏纱辣蓠诹饣刽讥甄悼伐烂盂攮坡郑钹跃嘘艇廛澜秩耽蘅丬择晌阎败冫兴蝗肚筲摇氲惚傀傲癫仟,The End Thank you!,态馓俄邂橛投馄备窆腧煞中倾局譬液纺敛项钒醐谫蜈濠酪址獯狗酸槽龊嫣疤玫蛩玖些桌渡癍谛疋蟆,
