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1、药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 第十六章 维生素类药物的分析 考试要求： 维生素类药物的分析 1.维生素 B1 （ 1）维生素 1鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 （ 2）维生素 1和注射液的含量测定方法 2.维生素 C （ 1）维生素 C的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法 （ 2）维生素 C片和注射液的鉴别、检查和含量测定方法 3.维生素 E 维生素 E物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、含量测定方法 4.维生素 K1 （ 1）维生素 K1物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、含量测定方法 （ 2）维生素 K
2、1射液的含量测定方法 第一节 维生素 B1及其制剂的分析 重点： 1.维生素 B1的鉴别方法、特殊杂质检查、含量测定方法 2.维生素 B1制剂的含量测定方法 一、结构特点和鉴别特征 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 1.共轭体系 紫外吸收。 2.碱性 与酸反应、与生物碱沉淀试剂生成沉淀、可用非水碱量法测定含量。 3.S S 的特征反应。 二、鉴别 1.硫色素反应 维生素 B1在碱性溶液中，可被 铁氰化钾 氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 2.氯化物的鉴别 氯化物检查法。 3.
3、红外光谱法。 三、检查 1.硝酸盐 靛胭脂法 标准硝酸钾溶液（每 1ml相当于 50 gN03）。 稀靛胭脂试液比色法。 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 2.总氯量 银量法（沉淀滴定法） 滴定液：硝酸银滴定液（ 0.1mol L）。 指示剂：溴酚蓝指示液。 3.有关物质 （新增）。 4.其他检查项目 “ 酸度 ” 、 “ 溶液的澄清度与颜色 ” 、 “ 硫酸盐 ” 、 “ 干燥失重 ” 、 “ 炽灼残渣 ” 、 “ 铁盐 ” 和 “ 重金属 ” 。 四、含量测定 1.维生素 B1的含量测定 维生素 B1为有机碱的盐酸盐， 中国药典采用非水溶液滴定法
4、测定维生素 B1原料药的含量。 溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰。 滴定液：高氯酸滴定液。 终点判断：采用电位法指示终点（不同）。 2.维生素 B1片的含量测定 紫外分光光度法，在 246nm 波长处测定吸光度。吸光系数法计算。 3.维生素 B1注射液的含量测定 同片剂。 历年考点： 1.维生素 B1的鉴别方法 2.维生素 B1的特殊杂质检查 3.维生素 B1的含量测定方法 最佳选择题 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显 蓝色荧光是 A.维生素 A B.维生素 B1 C.维生素 C D.维生素 D E.维生素 E 答疑编号 501225160101：针对该题提问 正确答案
5、B 答案解析考察维生素类药物的鉴别方法。由题干可知，反应的试剂为铁氰化钾。能与铁氰化钾反应先蓝色荧光的药物是维生素 B1，为硫色素反应。 配伍选择题 A.硫酸钡试液 B.硝酸银试液 C.醋酸铅 试液 D.铁氰化钾试液 E.三氯化铁试液 以下药物鉴别试验中需要加入的试液是 1.维生素 B1的硫色素反应 E 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 答疑编号 501225160102：针对该题提问 正确答案 D 2.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应 E 答疑编号 501225160103：针对该题提问 正确答案 B 答案解析考察不同类药物的鉴别方法。维生素 B1的硫
6、色反应是在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。所以加入的试剂是铁氰化钾，答案 D。苯巴比妥的丙二酰脲反应，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质，最常用的重金属离子试剂是硝酸银或铜吡啶试液。选 B。 第二节 维生素 C及其制剂的分析 重点： 维生素 C 及制剂的鉴别方法、杂质检查项目、含量测定方法 一、结构特点和鉴别特征 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 1.二烯醇羟基 酸性、 还原性 。 2.手性 C 原子 旋光。 3.共轭双键 紫外吸收。 二、维生素 C的分析 （一）鉴别 1.与
7、 硝酸银试液 的反应 维生索 C 分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被 Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时 产生黑色的单质银沉淀。 2.与 二氯靛酚钠试液 的反应 与二氯靛酚钠试液的反 应，使玫瑰红色的试液颜色消失。 3.红外分光光度法 具有羟基、羰基、 C-O 的红外特征吸收。 （二）检查 1.溶液的澄清度与颜色 由于维生素 C易被氧化变色，紫外 -可见吸光光度法 420nm处测定吸光度。 2.铜盐、铁盐检查 原子吸收分光光度法： 248.3nm 是铁的分析线波长。 采用标准加入法检查，限量为百万分之二。 324.8nm 是铜的分析线波长 。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。 3.草酸（新
8、增） 供试品溶液：维生素 C+氢氧化钠 0.5ml、稀醋酸 1ml与氯化钙试 液 0.5ml 。 对照溶液：草酸同法处理的溶液。 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 4细菌内毒素：注射用维生素 C 需检查。 5其他： “ 炽灼残渣 ” 和 “ 重金属 ” 。 （三）含量测定 维生素 C 具有还原性，中国药典采用碘量法测定维生素 C的含量。 溶剂：新沸过的冷水 +稀醋酸。 原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素 C受空气中氧的氧化作用减慢，使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。 滴定液：碘滴定液。 指示剂：淀粉指示液。 反应摩尔比：维生
9、素 C：碘滴定液 = 11 。 三、维生素 C片的分析 1.鉴别 化学鉴别：薄层色谱法。 2.检查 溶液的颜色：同原料药。 3.含量测定 碘量法。 四、维生素 C注射液的含量测定 1.鉴别 与亚甲蓝试液的反应：使试液颜色变浅或褪色。 薄层色谱法。 2.检查 pH值、颜色、草酸、细菌内毒素。 3.含量测定 碘量法。 溶剂：水 +丙酮。 加入丙酮的目的 消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 历年考点： 1.维生素 C的鉴别方法 2.维生素 C的含量测定方法 最佳选择题： 使用 碘量法测定维生素 C的含量，已知维生素 C的分子量为 176.13，每 1ml碘滴定液（ 0.1mol/L），
10、相当于维生素 C的量为 A.17.61mg B. 8.806mg C.176.1mg D. 88.06mg E.1.761mgE 答疑编号 501225160104：针对该题提问 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 正确答案 A 答案解析考察维生素 C 的含量测定方法。维生素 C由于具有还原性，可以用碘量法 进行测定。反应中 1mol的维生素需要消耗 1mol 的碘滴定液。 1ml 碘滴定液（ 0.1mol/L）为 0.1mol，可以和 0.1mol 的维生素 C反应，所以对应的维生素 C的质量为 0.1mol*176.13=17.63mg，答案为 A
11、。 配伍选择题 可发生以下反应或现象的药物为 A.维生素 B1（盐酸硫胺） B.维生素 C C.两者均能 D.两者均不能 1.与碘化汞钾生成黄色沉淀 E 答疑编号 501225160105：针对该题提问 正确答案 A 2.在乙醚中不溶 E 答疑编号 501225160106：针对该题提问 正确答案 C 3.与 2,6-二氯靛酚反应使颜色消失 E 答疑编号 501225160107：针对该题提问 正确答案 B 4.硫色素反应 E 答疑编号 501225160108：针对该题提问 正确答案 A 答案解析考察维生素 B1、维生素 C的鉴别方法。维生素 B1具有碱性，可以与生物碱沉淀试剂反应生成沉淀，
12、所以题 1选 A。维生素 B1含有 S元素，可发生硫色素反应，所以题 4 选 A。维生素 C具有还原性，能使二氯靛酚褪色，所以题 3选 B。维生素 B1药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 为盐酸盐，维生素 C具有类似与糖的结构，都属于在水中易溶而在有机试剂中难溶的药物，所以题 2 选 C。 /td 多项选择题 关于维生素 C注射液的含量测定，叙述正确的有 A.以中性乙醇作溶剂 B.滴定前先加入丙酮 C.用碘滴定液滴定 D.用淀粉作指示剂 E.维生素 C的含量应为标示量的 99.0% 101.0%E 答疑编号 501225160109：针对该题提问 正确
13、答案 BCD 答案解析考察维生素 C 注射液的含量测定方法。维生素 C注射液与原料 药一样，都是采用碘量法测定含量，以水作为溶剂，以碘作为滴定液，以淀粉作为指示剂。与原料药不同的是注射液中由于含有抗氧剂亚硫酸氢钠，为了去除亚硫酸氢钠对测定的影响，在滴定前需要加入 2ml丙酮。药典要求维生素 C的含量应该为标示量的 90-110%。所以综合上述，正确的是 BCD。 第三节 维生素 E的分析 重点： 维生素 E 物理常数测定、鉴别方法、特殊杂质检查及含量测定方法 一、结构特点和鉴别特征 维生素 E 包括合成型维生素 E（消旋）和天然型维生素 E（右旋）。 1.乙酰化酚羟基 水解后显强还原性。 2.
14、多个手性 C原子 旋光。 二、物理常数的测定 1.比旋度 药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业 药圈，药学人员的圈子！ 维生素 E 包括合成型维生素 E和天然型维生素 E。合成型维生素 E是消旋的 -生育酚醋酸酯，天然型维生素 E 为右旋的 -生育酚醋酸酯。对于 天然维生素，中国药典要求测定其比旋度。 2.折光率 维生素 E 为油状液体。 3.吸收系数 紫外分光光度法，溶液浓度： 1ml含 0.1mg的溶液，在 284nm 的波长处测定吸光度，计算吸收系数。 三、鉴别试验 1.与硝酸的反应 水解后的还原性 维生素 E 在酸性条件下加热，先水解为生育酚，进一步被硝酸氧化成生育红，
15、显橙红色。 2.红外光谱法 四、检查 1.酸度：滴定液法。加酚酞指示液 0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液至微粉红色。 1.0g 消耗的 0.1mol/L滴定液不超过 0.5ml。 2.生育酚：铈量法。 3.正己烷的检查：溶剂残留，气相色谱法。氢火焰离子化检测器（ FID）检测，外标法计算。 正己烷属第二类溶剂，其限度为 0.029%。 4.有关物质（合成维生素 E） :气相色谱法 （新增）。 五、含量测定 维生素 E 的含量测定方法很多，目前中国药典、 USP、 BP等均采用气相色谱法进行。 内标法加校正因子 内标物 正三十二烷 固定相 硅酮（ OV 17） 历年考点： 维生素 E 特殊杂质检查，含量测定方法 最佳选择题 检查维生素 E中的游离酚时，采用方法应为 A.对照法 B.灵敏度法 C.紫外
