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1、,环境监测实验,实验内容,实验一、COD仪测定化学需氧量 实验二、人发中汞含量的测定 实验三、大气采样机的校正 实验四、大气中NOX的测定,实验一、用COD仪测定化学需氧量,一、实验目的 1. 掌握COD测定时水样的消化方法 2. 掌握COD仪HH-5/6的使用方法,二、实验原理,QS、Qm：标定、测定所耗电量（K2Cr2O7量相同） 96500：法拉第常数，V：水样体积（mL） 8000：COD换算系数,CODCr（O2，mgL）,QSQm,96500,8000,V,HH-5型COD测定仪 水样以重铬酸钾为氧化剂，在硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行
2、库仑滴定。,HH-6型COD测定仪 水样以重铬酸钾为氧化剂，在硫酸介质中，在专用催化剂存在下，于165恒温加热消解12min,K2Cr2O7被水中的有机物还原为Cr3+，光度测定Cr3+含量，再根据Cr3+换算成消耗氧的浓度。 测定波长610nm RSD：5-100 mg/L 3% 100-2000mg/L 2% 一次可同时消解20个水样（ 500W）,1、标样与水样的消化 （1）吸取10.00mL重蒸馏水置于锥形瓶中，“加 3.00 mL 0.050mol/L重铬酸钾溶液，1滴试亚铁灵指示剂，慢慢加入17 mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2-3粒玻璃珠，加热回流”。（10.00mL水样，加1
3、-2滴HgSO4,“加流”相同） （2）回流15min后，停止加热，稍冷，由冷凝管上端加入33mL重蒸馏水。 （3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加 7mL lmolL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。,三、实验步骤A(HH-5),2、COD测定仪的使用,10、20、40mA（常用）,调搅拌速度,电解池,数字面板,电流灯,打印,COD,电流指示,终点灯,HH-5型COD测定仪,（1）准备电解池 1ml 饱和K2SO4注入钨棒指示负极， 1ml 3mol/L H2SO4注入铂丝电解阳极， 粗线为电解，红的正极或阳极 （2）接线（生锈时用砂纸擦电解池接头和插头） 大插头-红色铂丝电极，黑双铂片 小
4、插头-夹子夹钨棒，单铂片阳极,3、电解池准备与连接,（1）开启电源，预热30min。 （2） 标定：放入磁子，插入电极，调搅拌速度，按电流键二次（触摸式），即第二档电流40 mA， 按“启动”键。终点有蜂鸣，并有终点灯亮，记下标定值（即为b值）。 （3）测定：放入磁子（清洗、用纸吸干），插入电极，调搅拌速度，电流40mA，按测定键，显示b值（或输入，一般为100以上），按体积键（显示A），输入体积（一般为10mL），按“启动”键。此时，显示自动扣减值，直到终点（蜂鸣），记下COD值（铬法/锰法，不按即铬法）。,4、COD的测定,HH-6型COD测定仪,1、安装与使用 （1）开机与时间调整（日历
5、/时钟校准时间） 023.0 000:00 09:10 (加热炉温度 消解倒计时 时钟显示) （2）样品消解：按消解键，输入165和12min 装入样品后，连续按二次消解键，达温后倒计时 （3）标准曲线功能1放空、水洗、倒入，测定 测定A，稳定后，按输入键，输入A和C确认 标定结束按键结束,C=KA+C0，显示K、C0和r 按输入键，保存1（或2-5）（空白、标准） （4）样品测定功能2，选择line1(2-5)，0为删除 按输入，先空白，输入调0，测试样，结束,实验步骤B(HH-6),2、试剂准备密封催化消解法 （1）常用试剂：浓H2SO4，KHP 0.5101g/500mL,COD1200
6、 0.8501g/500mL,COD为2000mg/L 专用氧化剂,专用催化剂,掩蔽剂(HgSO4高Cl时) （2）标定曲线： KHP1200mg/L(mL): 0 0.25 0.50 1.0 2.0 3.0 COD理论值(mg/L): 0 100 200 400 800 1200 用水补足至3.00mL,每支加氧化剂1mL,催化剂5mL 消解,蜂鸣报警,冷至室温,再加入3mL蒸馏水，功能 1测定并存储 注意:盖子必须旋紧,不然加热时溢出 （3）样品测定 水样3.00mL，掩蔽剂1、2滴，同标定，按 功能2测定,实验步骤B(HH-6),1. 二组电线（一大一小）不能接错； 2. 注意电解池连接
7、线的去锈处理； 3 . 17 mL硫酸-硫酸银溶液要慢慢加入； 4. 只有重蒸水，空白值才会达100左右，否则影响 测定结果；如空白值过低，则可进行数据输入； 5. 对于较清洁的水样，则减少K2Cr2O7用量，并使 用10、或20电流档。,四、注意事项,1. 用COD仪测定工业废水中的化学需氧量， 与滴定法比较有什么优缺点？ 2. 要取得准确的测定数据，本实验的关键点 是什么？请写出实验体会。 3. COD测定仪HH-6与HH-5型原理有何不同？,五、思考题,1. COD仪还有问题，多数同学没穿实验服 2. 实验操作方面：有同学浓H2SO4滴到腿上 3. 分析基本操作问题多多： 按移液管（左手
8、多），干、湿控制不好； 水样润洗锥形瓶，应该是移液管； 移水样操作不规范（应该是0.003.00）， 如3mL：3 1， 5mL移液管从2.00处放下 有同学拿着移液管（已移取）到处走。,上次实验小结,实验二、人发中汞含量的测定,一、实验目的 1. 掌握人发样品的取样洗涤方法 2. 掌握测汞时人发样品的消化方法 3. 掌握测汞仪的使用方法,二、实验原理,人发经取样、洗涤、晾干、准确称量后，用KMnO4 +浓硫酸进行消化，NH2OHHCI除去过量的 KMnO4 后定容。 汞是常温下唯一的液态金属，有较大的蒸气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7 nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 采用标
9、准曲线法定量。,1测汞仪的气路连接,三、实验步骤,测汞仪预热： （30min） 连接还原瓶， 开电源（左） 泵电源（右） 灵敏度3圈,测量及余汞吸收装置图,测量时三路活塞的位置,吸收时三路活塞的位置,测汞仪,测试样,吸收液,出气,进气,2发样预处理： 将发样用50中性洗涤剂水溶液洗15min。将洗净的发样在空气中晾干（滤纸吸干，外用电吹风吹干），保存备用。 3发样消化： 准确称取100mg发样于50mL烧杯中，加入5KMnO4 16mL，小心加浓硫酸10 mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的 KMnO4，稍静置，用50mL容量瓶稀释至标线，
10、立即和标准样品一起测定（样品每人一份）。,4标准溶液的配制 （1）50ng/mL汞标准：移取5.00mL1g/mL汞储备液 于100mL的容量瓶中，用5%HNO3（含0.05%K2Cr2O7）稀至标线。 （2）在5个50mL容量瓶中分别加入汞标准液0、1.00、 2.00、3.00、4.00mL。用5%硝酸稀至标线，立即和样品一起测定（标准系列5个，2-3人合配）。,5 标准与样品的测定 按规定调好测汞仪（先连接），将标准和样品分别移取10.00mL于15mL翻泡瓶中，加 2mL10SnCl2 ，迅速塞紧瓶塞，开三通活塞，待指针达最高点，记录吸收值，测后开三通活塞（用KMnO4吸收余汞），待吸
11、收值回到零后再依次测定（浓度从小到大）。 紧接着，用同样的方法测定样品。,6、结果计算,汞含量（g/g或ppm）=,标准曲线所得汞5,发样克数,以标准系列的吸收值浓度作标准曲线,标准曲线也可用电脑进行Excel作图，求得实验结果，上网查发汞是否含量超标。,1. 取样量不能太少； 2. 洗涤应该干净； 3. 晾干时用电吹风不能吹焦； 4. 消化应该彻底； 5. 标准系列应该成线性。 6 测汞仪中的干燥管常换（氯化钙）,四、注意事项,1. 要取得准确的人发汞含量结果，结合本次实验操作写出实验体会。 2. 上网查阅人发中正常的汞含量，结合测定结果，是否存在汞的超标。,五、思考题,实验三、大气采样机的
12、校正,一、实验目的 1. 掌握大气采样机的使用方法 2. 掌握流量计的校正方法,二、实验原理,皂膜流量计：碱式滴定管、玻璃支管和橡皮球组成（皂液）。当用手挤压橡皮球时，皂泡向上，皂膜在滴定管内徐徐上升，用秒表记录通过一定体积时所需时间t ，即得流量V0 /t = Q校正 50.00碱式滴定管的体积校准：m/d=V VV0 容量瓶（外干）先用天平称重，再从碱式滴定管放下50.00mL水（记录水温），再称重，得m。水的密度d如下： 4：1.0000， 7：0.9999，10：0.9997， 15：0.9990，20：0.9982，30：0.9957。,1校准气路的连接（实物连接见下页）,三、实验步
13、骤,皂膜流量计 皂液捕集器 去湿瓶 转子流量计 控制阀 缓冲瓶 采样机,皂液,皂膜,50.00,0.00,t,2采样机的使用：（实物连接见下页）,预置 1 0 0 0 离起动时间,预置 2 0 6 0 采样时间, 起动,百 十 个（min）,干燥管,采样机,大 气,多孔筛板吸收管,面板按扭,3测定 （1）称50mL容量瓶，从碱式滴定管放下50.00mL水， 称重，除d得体积V，并换处成V0（1atm/273K） （2）准备皂液、秒表 （3）润湿碱式滴定管 （4）分别调流量为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5L/min（转子 流量计的刻度），等皂膜稳定后，用秒表记下皂膜 从50.00至0.0
14、0mL通过的时间，重复3次，取时间平 均值t， Q校正= V0/ t，作Q流量计-Q校正图。,1. 容量瓶称量后，不能再沾外物； 2. 秒表记录时间反应要快； 3. 碱式滴定管必须用皂液润湿； 4. 采样机为双通道，两边可同时测； 5. 流速不宜超过4cm/s。,四、注意事项,1. 要准确地校正大气采样机，应该注意哪些 细节，最大的误差来自哪里？结合本次实验操作写出实验体会。 2. 大气采样机的校正还有哪些别的方法，请简述其原理。,五、思考题,实验四、大气中NOX的测定,一、实验目的 1. 掌握溶液吸收法采集大气样品的技术 2. 掌握用盐酸萘乙二胺分光光度法测定 大气中氮氧化物的方法,二、实验
15、原理,大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气） NO2（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。,反应式：,吸收液：对氨基苯磺酸 + 冰醋酸 + 盐酸萘乙二胺,1仪器连接,三、实验步骤, 多孔波板吸收管（干燥）： 装入4.00mL吸收原液，加水1.00mL（5.00mL） 在多孔波板吸收管的进气口接CrO3氧化管 在多孔波板吸收管的出气口接干燥管 在干燥管的上出口接大气采样机进口 采样流量0.5L/min，采样时间60min：起动,2标准曲线制作：,取5只50.00mL的容量瓶，按下表所列数据配制 （NO2-浓度为100g/mL）,序 号 0 1 2 3 4 NO2-标准(mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 用水稀释至 -50.00- NO2-含量(g/mL) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80,亚硝酸钠
