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1、 1 第十四章 现代仪器分析简介 首 页 难题解析 学生自测题 学生自测答案 章后习题解答 难题解析 例 14-1 用标准加入法测定血清中锂的含量。锂标准溶液配制：称取 1.5988g光谱纯硫酸锂 (Li2SO4H2O)移入 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 4 份 0.100mL血清试样分别加入锂标准溶液 0.0，10.0，20.0，30.0L, 然后用蒸馏水分别定容到 5.00mL。锂原子吸收波长为 670.8nm，用锂元素的 空心阴极灯，灯电流 5mA，缝宽 0.5nm，空气-乙炔贫燃火焰测得的吸光度依次为 0.201，0.414，0.622， 0.835。计算此血清中锂的含量。
2、M(Li2SO4H2O) 为 127.9gmol-1 分析 根据称取锂标准品的质量与配制标准溶液的体积可计算出锂标准溶液浓度； 再由各试样中加 入的锂标准溶液的体积计算每一试样中锂的浓度；绘出工作曲线，外延曲线与横坐标轴相交，交点至原 点距离所示的坐标值即为锂的浓度。 解 （1）锂标准溶液浓度cs=2 0.500Lmol127.9g 1.5988g 1 =0.05000molL-1 （2）当加入 10.0L 锂标准溶液到 5.00mL 水中（其中含有 0.100mL 的血清试样） ，加入的锂浓度为 cs1= L105.00 L1010.0L0.05000mol 3- -61 =1.0010-4
3、 molL-1 同理计算加入 20.0；30.0L浓度分别为 2.0010-4 molL-1 ；3.0010-4 molL-1 （3）利用实验获得的数据绘出标准加入法测定血清中锂含量的工作曲线（图 14-2） 。外延曲线与横 坐标轴相交，交点至原点的距离为锂的浓度cx=1.0010-4 molL-1。 （4）血清中锂的含量 = 0.100ml 5.00mlLmol101.00 14 =5.0010-3molL-1 2 标准加入法 例 14-2 用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇（一种合成雌激素）的含量，取供试品 20 片，研细 后溶于无水乙醇中并稀释至 250.0mL，过滤，取滤液 5.00mL
4、，稀释至 10.00mL，在激发波长 185nm和发 射波长 307nm处测定荧光强度为 61。如果炔雌醇标准品的乙醇溶液质量浓度为 1.4gmL-1在相同测定条 件下荧光强度为 65，计算出每片药中炔雌醇的含量。 分析 由于在相同测定条件下荧光强度与荧光物质的浓度成正比，则可用比例法求出样品中荧光物 质的含量。 解 比例法计算公式： cx= s sx F cF 将已知代入上式： cx= 65 mlg1.461 1 =1.3gmL-1 每片药中炔雌醇的含量= 20 5.00ml250.0ml10.00ml 1 mlg1.3 =32g 例 14-3 组份 A 和 B 在一根 30cm 柱上分离，
5、 其保留时间分别为 16.40 和 17.63min； 峰底宽分别为 1.11 和 1.21min。试计算：分离度 R；柱子的平均塔板数 N；板高 H。 分析 两组分的保留时间与峰底宽均已知，可由（14.20） ， （14.16） ， （14.17）式计算出分离度 R、 柱子的平均塔板数 N 和板高 H。 解 将已知数据代入（14.20） ， （14.16） ， （14.17）式： 21 R 2 ) 21 ( 2 1 ) R1R2 ( WW t WW tt R + = + =06 . 1 min)21 . 1 min11. 1 ( 2 1 min40.16min63.17 = + N =16(
6、 W tR )2 = 16 2) min11 . 1 min40.16 () min21 . 1 min63.17 ( 22 +=3.44103 3 H = N L = 3 1044 . 3 cm30 =8.7210-3cm 例 14-4 用气相色谱法测定止痛药膏中樟脑的含量。 内标物为水合萜烯。 若取 45.2mg樟脑和 2.00mL 6.00mgmL-1的水合萜烯用CCl4溶剂稀释到 25.00mL制成标准溶液。当进样量约为 2L ，火焰离子检测 器响应值对樟脑和水合萜烯分别为 67.3 和 19.8。精确称取 53.6mg的止痛药膏，CCl4溶剂加热溶解过滤， 滤液中加入 2.00mL
7、6.00mgmL-1的水合萜烯，最后用CCl4溶剂定容到 25.00mL，2L进样量，火焰离子检 测器响应值对樟脑和水合萜烯分别为 24.9 和 13.5。测定的止痛药膏中樟脑的重量百分比（%w/w）是多 少？ 分析 由于内标物的质量和樟脑标准品的质量及各自的响应值已知，可由（14.21）式求出校正因 子 f，再由（14.22）求出止痛药膏中樟脑的重量百分比（%w/w） 。 解 108 . 1 ) 67.3 19.8 () 2.00mlml6.00mg 45.2mg ( 1 = = f 将待测试样的测定结果代入（14.22）式： =% i c%100 53.6mg13.5 2.00ml -1
8、ml6.00mg24.9 108 . 1 = 45.8% 学生自测题 判断题 选择题 填空题 问答题 计算题 一、判断题（对的打一、判断题（对的打，错的打，错的打） 1. 同一荧光物质的荧光光谱和第一吸收光谱可以呈现良好的镜像对称关系。 （ ） 2. 荧光分析仪器的检测器应设置在光源-液池的直线上。 （ ） 3. 一般荧光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度要高 2-3 个数量级。 （ ） 4. 荧光光谱与激发光的波长无关。 （ ） 5. 从色谱图上测得组分 x 和 y 的保留时间分别为 10.52min 和 11.36min， 两峰的峰底宽为 0.38 min 和 0.48 min，可以达到完
9、全分离。 （ ） 二、选择题（将每题一个正确答案的标号选出）二、选择题（将每题一个正确答案的标号选出） 1. 原子外层电子由基态跃迁到激发态，或由激发态跃迁回基态所产生的谱线称作（ ） A. 灵敏线 B. 分析线 C. 最后线 D. 共振线 E. 以上均不正确 2原子吸收法通过测定光源发出的待测元素的（ ）被原子蒸气吸收后产生的吸光度而定量。 A. 灵敏线 B. 分析线 C. 最后线 D. 共振线 E. 以上均不正确 3在原子吸收法中，原子化器中待测元素主要以（ ）的形式存在。 4 A. 分子 B. 激发态原子 C. 基态原子 D. 离子 E. 以上均不正确 4柱效能可用（ ）作指标。 A.
10、分离度 B. 涡流扩散系数 C. 分配系数 D. n有效和H有效 E. 以上均不正确 5气相色谱归一化法要求（ ） A. 所有组分全部出峰 B. 归一化物必须是试样中没有的纯物质 C. 以上均不正确 D. 严格定量进样并恒定操作条件 E.归一化物可以是试样中存在的物质 三、填空题三、填空题 1色谱法首先对混合物进行 (1) ，然后进行 (2) 和 (3) 。 2按流动相的物态可将色谱法分为 (4) 和 (5) 。前者的流动相为 (6) ，后者的流动相为 (7) 。 3高效液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的 (8) 将试样带入 (9) 分离，被 分离后的试样按先后顺序进入 (
11、10) ，它将物质的浓度信号变成 (11) ，由记录仪记录下来，即得到一张液 相 (12) 。 四、问答题四、问答题 1试比较气相色谱和液相色谱的异同点。 2从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？ 五五、计算题计算题 1. 采用内标法分析燕麦敌 1 号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样 8.12 g, 加入正十八烷 1.88g,经色谱分析测得峰面积 2 mm 0 . 68= 燕麦敌 A, 2 mm 0 . 87= 正十八烷 A。 已知燕麦敌以正 十八烷为标准的定量校正因子40 . 2 = i f,计算试样中燕麦敌的百分含量。 2. 采用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体样品
12、进行气相色谱分析时，所得实验数据如下： 组 份 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 A/mm2 120 75 140 105 i f 0.97 1.00 0.96 0.98 计算各组份的百分含量。 5 学生自测答案 一、判断题 1. 2. 3. 4. 5. (二、选择题 1.D 2.D 3.C 4.D 5.A (三、填空题 1(1)分离 (2)定性 (3)定量 2(4)气相色谱 (5)液相色谱 (6)气相 (7)液相 3(8)溶剂 (9)色谱柱 (10)检测器 (11)电信号 (12)色谱图 四、问答题 （略） 五、计算题 1 % 4 . 43%100 12 . 8 1 0 . 87 88
13、. 1 40 . 2 0 . 68 %100%100%= = mfA mfA m m c SS Siii i 2 7 . 42898 . 0 10596 . 0 14000 . 1 7597 . 0 120 =+= iif A 乙苯%= % 2 . 27100 7 . 428 97 . 0 120 = 对二甲苯%= % 5 . 17100 7 . 428 00 . 1 75 = 间二甲苯%= % 4 . 31100 7 . 428 96 . 0 140 = 邻二甲苯%= % 0 . 24100 7 . 428 98 . 0 105 = 章后习题解答 1. 原子吸收光谱法的原理是什么？ 答 原子
14、吸收光谱法是基于自由原子对辐射的吸收，通过选择一定波长的辐射光源，使之正好与某 一元素的基态原子和激发态原子跃迁能级相对应。对辐射的吸收导致基态原子数的减少，辐射吸收与基 态原子浓度有关，即与待测元素的浓度相关。通过测定辐射的量，可获得待测样品中某元素的含量。 2. 镉在体内可蓄积造成镉中毒。 肾皮质中的镉含量若达到 50gg -1将有可能导致肾的功能紊乱。 假 设 0.2566g肾皮质样品经预处理后得到待测样品溶液 10.00mL，用标准加入法测定待测样品溶液中镉的 浓度，在各待测样品溶液中加入镉标准溶液后，用水稀释至 5.00mL，测得其吸光度如下表，求此肾皮质 的镉含量。 6 序号 待测
15、样品溶液体积mL 加入镉（10gmL -1）标准溶液体积 mL 吸光度 1 2.00 0.00 0.04 2 2 2.00 0.10 0.08 0 3 2.00 0.20 0.11 6 4 2.00 0.40 0.19 0 解 根据实验数据绘出标准加入法测定镉的工作曲线： 从曲线得出被测样品的浓度为 0.232gmL-1， 肾皮质的镉含量： 0.232gmL-10.2566g10.00ml 2.00ml 5.00ml =22.6gg-1 3. 用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取 50.0mL同样试液两份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液的吸光度为 0.325。在另一份试液中加入浓度为 50.0mgL -1铅标准溶液 300l， 测得吸光度为 0.670。计算试液中铅浓度为多少？ 解 由（14.1）式： A=kc 0325= kcx 0.670= k 0.300ml50.0ml 0.300mlL50.0mg50.0ml 1 + + x c 7 k=1.16Lmg-1 cx= 1 mg1.16L 0.325 =0.280 mgL-1 4. 荧光光谱法的灵敏度一般要比吸收光谱法
