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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划酸法酚醛树脂的制备实验报告(共9篇)酚醛树脂实验报告一、实验目的:通过制备水溶性酚醛树脂，了解该类反应的一般原理和合成树脂的基本操作。二、实验原理：当酚醛的摩尔比小于1时,在碱催化剂(NaOH)的作用下,首先生成邻羟甲基苯酚、2,4-羟甲基苯酚及2,4,6-羟甲基苯酚,然后进一步缩聚可得可溶性和可熔性的线型酚醛树脂。三、实验仪器：6511型电动搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，电热恒温水浴锅、，温度计一支，烧杯(500ml,100ml)、量筒
2、(100ml)、托盘天平、固定夹若干。四、实验药品：苯酚、甲醛(37%水溶液)均为工业产品,辽中化工厂生产。碱性催化剂,化学纯试剂。五、实验配方：苯酚：甲醛：氢氧化钠=1：苯酚50ml甲醛110ml氢氧化钠20g30ml水六、实验方案：1、将针状无色苯酚晶体加热到43,熔化后将它加入到四口瓶中,搅拌,加入氢氧化钠水溶液和水,溶液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45并保温25min;2、加入甲醛总量的80%,溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3min后,溶液为深棕色透明液体,并于4550保温30min,在80min内由50升至87,再在25min内由87升至95,在此温度保温20min;3、在30
3、min内由95冷却至82,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82保温15min;4、在30min内把温度从82升至92,溶液在约6min后呈现胶状,颜色为深棕色,于9296之间保温20min后温度降至40时,出料。产品为深棕色粘稠状液体。七、实验记录：秤量苯酚50ml，加氢氧化钠20g水30ml,甲醛110ml；9：189：42升温至45并保温25min;9：42加入88ml甲醛，溶液呈现棕红色;9：48溶液为深棕色透明液体。9：484550保温30min;9：4810：50由50升至87；10：5010：53由87升至95,在此温度保温20min;10：58加入22ml甲醛溶液，
4、溶液少许浑浊随后又马上消失，保温;11：2611：32呈现胶状,颜色为深棕色;11：4811：57降温降至40时,出料。产品为暗红色粘稠状液体。八、实验装置：九、过程中的问题：催化剂种类及其用量酚醛树脂水溶性取决于苯酚和甲醛的反应生成物在水中的溶解性,若生成物分子极性大,则其在水中的溶解性大,树脂不易出现乳化现象。常用的碱性催化剂有氨水、六次甲基四胺、碱金属和碱土金属氢氧化物、碳酸钠及叔胺类化合物等。所以若希望获得水溶性较好的双酚A型酚醛树脂,可以选用叔胺类化合物或无机碱作催化剂。催化剂的用量或溶液的pH值也要控制好,才能得到水溶性较好的产物。反应时间的影响随着反应时间的延长其水混合性先增大后
5、减小,因为反应前期以羟甲基化反应为主,主要生成多羟基酚(羟甲基含量高,极性强),水溶性好。反应温度的影响随着反应温度的升高,水混合性先增大再减小,在7080之间出现最大值,树脂的特性黏度呈增加趋势。这也可以从特性黏度变化趋势得到证实:50到80范围内黏度上升趋势较为平缓(羟甲基含量逐渐增加),80以后特性黏度上升很快(羟甲基含量很快降低并发生缩聚)。投料方式和投料比的影响投料方式和投料比对产物的性能有很大影响。按碱性催化剂、双酚A和甲醛的顺序投料的产物水混合性最好,实测固含量与理论固含量比值也最高,说明在此情况下羟甲基化反应比较迅速而彻底;而采用一次混合投料得到的产物各项性能都差。使用一次投料
6、所得产物的实测固含量与理论固含量比值小的原因可能是:反应生成大分子的甲醛量较少,剩余甲醛量较多的缘故。十、实验总结：(1)实验室用一步法生产水溶性酚醛树脂是可行的,反应的最佳条件为苯酚甲醛氢氧化钠摩尔比1,产物呈深红色,粘度可达到104Pas;(2)反应后期粘度增加很快,应及时停止反应,反应时间控制在4小时为宜;(3)该方法操作简单易行,生成的产品水溶性好,环境污染少;(4)该方法与传统的方法比较,粘度有一定差别,达到一定粘度所需的时间更短。北票三高信宏宇H、酚醛树脂的实验室制法在大试管中加入克苯酚和毫升40%甲醛溶液，再加入1毫升浓盐酸，此时看不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管(30厘米
7、)的单孔塞，再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100恒温加热装置)，如图。混合液开始沸腾时，表示反应正在进行(反应放热)，沸腾熄止时，表示反应已完成。继续加热约10分钟，以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水，下层为酚醛树脂，冷却后显粉红色。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂；如甲醛溶液过量时(如克苯酚配34毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净。制得的酚醛树脂有体型和线型。银镜反应HCHO2Ag(NH3)2OHHCO
8、ONH42Ag3NH3H2O反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与银氨溶液反应完整的方程式为：HCHO4Ag(NH3)2OH(NH4)2CO34Ag6NH32H2O和新制Cu(OH)2反应HCHO2Cu2HCOOHCu2O2H2O反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与Cu(OH)2反应完整的方程式为：HCHO4Cu2CO22Cu2O5H2Od使酸性KMnO4溶液和溴水褪色酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。即：1、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：(2)缩合及缩聚反应缩合及缩聚反
9、应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间，包括：高分实验十子化学实验报告线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为:1。甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95加热反应3h。就得到了预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与
10、分子量和组成有关。交联反应常在180下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则
11、要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150-170。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。三、实验药品及仪器药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置实验装置如下图：五、注意事项1、加热升温在90前要逐渐升温，回流时保持在90-96，可根据实际情况提高温
12、度。六、实验结果实验结果：反应结束后得到乳白色略带粉色的粘性流体七、思考题1、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？答：不能。因为环氧树脂分子结构(来自:写论文网:)含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，对于线性酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。2、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？答：线形酚醛树脂属于热塑性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂属于热固性酚醛树脂。线形酚醛树脂为对位结构，如下左图；甲阶酚醛树脂为邻位结构如下右图。3、反应结束后，加入90ml蒸馏水的目的是什么？答：反应后产物中留有一些苯酚、甲醛、水合草酸等，其均易溶于水且降低了体系粘度，而我们所需产物不溶于水
13、，所以可通过加水分离除去，提高体系粘度。4、为什么用水和草酸而不用浓盐酸、浓硫酸？答：因为盐酸易挥发，浓硫酸腐蚀性太强，而水合草酸不易挥发且较安全。高分子材料酚醛树脂的制备原理：苯酚和甲醛在酸性或者碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性催化剂作用下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。操作：在25*200mm的试管中加入4g化学纯苯酚和化学纯甲醛溶液，再加入1ml化学纯的浓盐酸，振荡均匀后塞上带有直玻璃管的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上，放在8090摄氏度的水浴中加热。片刻后，试管中发生剧烈反应，反应后还要继续加热，直到生成粉红色的固
14、体树脂为止。取出固体树脂，用水冲洗后得到热塑性树脂。注意：苯酚有毒，它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，使用时要小心。如果沾到皮肤上，要立即用酒精擦洗干净。另外，苯酚在常温下是无色晶体，不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在6070摄氏度的热水中，使晶体液化，再用长滴管吸出，滴入小烧杯中称量。硫酸亚铁的制备的实验报告【实验目的】1、掌握制备试验中实验条件的控制方法。2、熟悉制备硫酸亚铁的过程并能演示实验基本操作，如水浴加热、过滤、冷却结晶等。【实验原理】稀H2SO4与Fe反应生成H2和FeSO4，通过过滤除去铁屑中的不溶物，蒸发浓缩冷却得到硫酸亚铁晶体。Fe+H2SO4(aq)=H2+FeSO4(aq)【实验内容】探究：不同温度下所得的硫酸亚铁的产率和反应的最佳适宜温度。【所用仪器】铁架台、铁圈、托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、酒精灯、温度计、漏斗、石棉网、滤纸等【实验步骤】1、进行小组内任务分配，10人分别秤取粉放入100mL烧杯中。量筒取配制好的20mL3MH2SO4溶液。2、小组内各个成员控制反应条件，在相同的条件下控制反应的温度不同。控制反应时间30min，其水浴温度分别为30、40、50、55、60、65、70、75、80、90。3、在反应过程中，观察有关现象。4、反应结束，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。5、
