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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划结晶过程观察以及凝固条件对铸锭组织的影响实验报告结晶过程观察与纯金属铸锭组织分析一、实验目的1熟悉盐类和金属的结晶过程。2了解铸造条件对纯金属铸锭组织的影响。二、实验原理熔化状态的金属进行冷却时，当温度降到Tm时并不立即开始结晶，而是当降到Tm以下的某一温度后结晶才开始，这一现象称为过冷。熔点Tm与开始结晶的温度Tm之差T称为过冷度。过冷现象表明，金属结晶必须有一定的过冷度，只有具有一定的过冷度下才能为结晶提供相变驱动力。结晶由两个基本过程所组成，即过冷液体产生细小的结晶核心以及这些
2、核心的成长。其中，形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下，由于外来杂质、容器或模壁等的影响，一般都是非均匀形核。由于金属不透明，通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物显微镜可以直接观察盐溶液的结晶过程。实践证明，对透明盐类结晶过程的研究所得出的许多结论，对于金属的结晶都是适用的。在玻璃片上摘上一滴接近饱和的氯化铵水溶液，放在生物显微镜下观察其结晶过程。随着液体的蒸发，液体逐渐达到饱和。由于液滴边缘处最薄，将首先达到饱和，放结晶过程首先从边线开始，然后逐渐向里扩展。结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发最快，在短时间内形成了大量晶核之
3、故。结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序是由外向里的，最外层的细小等轴晶中只有少数位向有利的才能向中心生长，而其横向生长则受到了彼此间的限制，因而形成了比较粗大、带有方向性的柱状晶体。结晶的第三阶段是在液滴中心部分形成不同位向的等轴晶体。这是由于液滴的中心此时也变得较薄,蒸发也较快,同时液体的补充也不足的缘故。这时可以看到明显的等轴晶体。图4-1示出了氯化铵水溶液结晶过程的一组照片，其中(a)、(b)为在液滴边缘形成的细小等轴晶体和正在生长的柱状晶体,(c)为在液滴中心部分形成的位向不同的等轴枝晶。利用化学中的
4、取代反应，可以看到置换出来的金属以枝晶形式进行生长的过程。例如，在硝酸银水溶液中放入一小段细铜丝，铜将发生溶解，而银则以枝晶形态沉积出来，其反应式为：Cu+2AgNO3=2Ag+Cu(NO3)2又如，在硝酸铅水溶液中放入一小块锌。铅会以枝晶形态沉积出来，其反应式为：Zn+Pb(NO3)2=Pb+Zn(NO3)2图4-1氯化铵溶液的结晶过程60如果用生物显微镜进行观察，就可看到银枝晶的生长过程。图2-2为银晶体生长过程的一组照片，其中、为明场照明，为暗场照明。需要说明的是，氯化铵水溶液的结晶是依靠水分的蒸发使溶液过饱和而结晶，银晶体是化学反应中被取代出来的金属进行沉积而得到的，而金属的结晶则是液
5、态金属在冷却过程中在一定过冷度下发生的。虽然它们存在上述差别，但我们可以从实验中看到晶体生长的共同特点，即晶体通常是以枝晶形式生长的。典型金属在结晶过程中具有粗糙的微观固-液界面，当界面前沿的液体具有负温度梯度时，由于界面变得不稳定，晶体将以枝晶形态生长。若金属纯度不高，即使在正温度梯度下也可以枝晶形态进行生长，因为这时的“纯”金属实质上是溶质原子溶于其中的合金了，它将服从固溶体的结晶规律。固溶体的结晶，即使在正温度梯度下也可以枝晶形态生长。因此纯金属的结晶通常都是以枝晶形态生长。图4-2由取代反应沉淀积出来的银晶体的生长过程60图4-3工业纯铝表面的枝晶组织3虽然金属通常以枝晶形态生长，但只
6、要液态金属始终能充满枝晶间的空隙，那么在金属铸锭内部只能看到外形不规则的晶粒，而看不到枝晶。然而铸锭表面，特别是缩孔处，由于缺少液态金属的补充往往可以看到枝晶组织。图4-3为在工业纯铝铸锭表面缩孔处看到的枝晶组织。由于金属不透明，故不能从外部直接观察铸锭内部的组织。但可将铸锭沿纵向或横向剖开，经过磨制和腐蚀，把内部组织显示出来，从而可用肉眼或低倍放大镜观察其内部组织，如晶粒大小、形状及分布等。这种组织称为铸锭的粗视组织。典型的铸锭组织可分为三个区域：靠近模壁的细晶区、由细晶区向铸锭中心生长的柱晶区以及铸锭中心的等轴晶区。在实际情况下，由于铸造条件不同，三个晶区发展的程度也往往不同，在某些情况下
7、，可能只有两个晶区，有时甚至只有一个晶区。影响铸锭组织的因素很多，如浇铸温度、铸模材料、铸模壁厚、铸模温度、铸锭大小以及是否加晶粒细化剂等。采用金属模及增加其模壁厚度，可使液态金属获得较大的冷却速率，造成较大的内外温差，将有利于柱状晶区的发展。有些情况下，在中心区域尚未形核时柱状晶就发展到铸锭中心，从而就没有中心等轴晶形成。浇铸温度越高，内外温差就越大，冷凝所需时间就越长，从而使柱状晶有充分的时间和机会得到发展。加入一定的晶粒细化剂，可促进非均匀形核，提高形核率，在其它条件相同的情况下有利于得到细小的等轴晶粒。但如果液态金属过热程度太大，将使非自发核心数目减少，易得到较粗大的柱状晶。机械震动、
8、磁场搅拌、超声波处理等，可促进形核，减弱柱状晶的发展。图4-4为不同铸造条件下工业纯铝的铸锭组织。由图4-4可以清楚地看出铸模材料和加入晶粒细化剂对金属铸锭组织的影响。图4-4工业纯铝的铸锭组织三、实验用设备和材料1生物显微镜，氯化铵，硝酸银，硝酸铅，蒸馏水，细铜丝，小锌块，小烧杯，玻璃片，玻璃棒及摄子等。2实体显微镜，表面或缩孔处有枝晶组织的金属铸锭。3不同铸造条件下工业纯铝铸锭的粗视组织样品一套。四、实验内容与步骤1用生物显微镜观察氯化铵饱和溶液的结晶过程。用玻璃棒引一小滴已配好的氯化铵水溶液到玻璃片上，再将玻璃片放在生物显微镜的试样台上进行观察。要注意所引液滴不可太大，否则蒸发太慢不易结
9、晶。另外还要注意清洁，不要让外来物质落入液滴而影响结晶过程。在使用显微镜时，应注意防止液滴流到试样台或显微镜的其它部位，尤其不能让液滴碰到物镜。2用玻璃棒引一滴硝酸银水溶液到玻璃片上，然后将玻璃片放到生物显微镜的试样台上。对清物象后，用摄于将一小段洁净的细铜丝放在液滴中，随即观察银晶体的生长过程。根据同一原理，也可用一小块锌放在硝酸铅的稀溶液中，通过生物显微镜观察铅晶体的生长过程。3用实体显微镜观察金属铸锭表面收缩处的枝晶组织。4观察纯铝铸锭的粗视组织，分析铸造条件对铸锭组织的影响。表4-1绘出了工业纯铝铸锭的铸造条件。根据具体情况，也可采用其它铸造条件。例如，除了铸模材料和晶粒细化剂的影响外
10、，还可改变浇铸温度、铸模温度及模壁厚度等。表4-1工业纯铝铸锭的铸造条件编号1材料模壁材料耐火砖模底材料黄铜五、实验报告要求1画出实验中观察到的氯化铵的结晶组织和银晶体的沉积组织，并作简要分析。2画出不同铸造条件下工业纯铝铸锭的粗视组织，注明铸造条件，并进行分析与对比。23工业纯铝黄铜耐火砖黄铜耐火砖56工业纯铝+%Ti黄铜黄铜耐火砖耐火砖黄铜耐火砖4第四章金属的结晶一、概述1、金属结晶时的过冷现象结晶，一般指金属自液态向固态过渡时晶体结构形成的过程。或者说原子从不规则排列状态过渡到规则排列状态的过程。金属的结晶是在其液体的温度降低至熔点以下时进行。在“平衡结晶温度”处液体与晶体处于平衡状态。
11、此时液体的结晶速度与晶体的溶化速度相等，即原子自液体向晶体的数目等于原子自晶体向液体的数目。由此可见在平衡结晶温度，金属不能进入有效的结晶。实践证明，如欲使金属结晶以显著的速度进行。则必须将液态金属冷至平衡结晶温度以下某一温度，这就是金属结晶时的过冷现象。图1中的水平线段所对应的温度是金属的实际结晶温度。实际结晶温度与平衡结晶温度之间的差叫做结晶的过冷度。各种金属结晶的过冷度都不大，通常只有几度。视金属种类而不同。同一金属从液态冷却时，冷却速度大、结晶的过冷度也越大。实际上金属总是在过冷的情况下结晶的，过冷是金属结晶的必要条件。2、金属的结晶过程晶体的形核及长大从图1中的冷却曲线可以看出，结晶
12、是需要一定时间的。当液态金属冷却至平衡结晶温度以下时，无论其结晶速度多么快，也不可能使整个液体同时转变为固体。结晶过程首先在液体中产生一批晶核或结晶中心，并继之以长大，在它们长大过程中，同时还有新的晶核不断从液体中产生和长大，直至全部液体都转变为固体为止。由此可见，结晶过程是有晶核的产生和长大两个基本过程，而且两个过程同时并进的。上述结晶过程完成之后，金属的组织便由形状不规则的小晶体组成。这些小晶体称为晶粒。晶粒与晶粒之间的边界称为晶界。金属组织中的晶粒大小取决于结晶过程中晶核数目的多少及其长大速度，而晶粒的形状则决定于晶体结晶过程中的成长方式。在冷速极小或过冷度极小的情况下，晶粒可保持其规则
13、的外形而逐渐长大，不过在结晶后期，当晶体彼此相互接触时，其规则的外形便遭破坏，以至最后的金属组织是由外形不规则的晶粒所组成。但在实际情况下，金属都是在较大的冷却速度下结晶的。由于冷却速度过大，晶体只能在结晶初期阶段维持较规则的形状，之后便逐渐按“枝晶”方式长大。即首先在晶体的棱镜处以较大的成长速度形成枝干，然后再由其长出分枝；又在分枝上再长出次分枝等。结果结晶体成长为一个复杂的有规则结构的树枝状骨架。在结晶过程中晶体的树枝状晶轴所占的空间逐渐扩张，直至相邻两晶体的树枝状晶轴相碰撞后扩张才停止。上述过程进行的同时及其后，一方面在晶轴内不断生成多次晶轴，另一方面各晶轴逐渐加粗，直至两相邻的晶轴相遇
14、为止，并将晶轴之间的液体金属全部消耗。在结晶过程中，虽然每个晶体都是以枝晶方式长大，但是在凝固后的组织中，往往看不到枝晶结构。这是因为在结晶过程的后期，枝间的空隙逐渐被结晶物质所添填，枝干之间界限不在明显。只有在金属凝固的自由表面上，由于结晶物质不足，不能填充其空隙时，枝晶的外形才能清楚的显现出来。3、影响结晶速度的因素如上所述，整个结晶过程的速率决定与两个数值，形核率和晶体生长速度。这两个数值在各种结晶条件下均可测定出来。形核率是指在单位时间内产生晶核的数目，其度量单位为1/毫米3秒。即在1立方毫米体积内1秒钟所产生晶核数目。晶体的生长速率系指单位时间内晶体线性尺寸增加的毫米数。即结晶前沿推
15、进的线速度，其度量单位是毫米/秒。形核率与晶体生长速度这两个参数对金属的结晶后的组织有很大的影响。形核率与生长速度与金属的纯度、浇注时的冷却速度以及其它浇注条件有关。下面仅讨论冷却速度的影响。冷却速度的影响：冷却速度越大，结晶时的过冷度越大，结晶温度越低，随着过冷度的增加，形核率及晶体生长速率同时增大，其中形核率的增长快些。另外，还可以看出，结晶的形核率和生长速率随过冷度的增大而增大至极大值后又趋于下降。这是因为过冷度很大时，则实际结晶温度很低时，则实际结晶温度很低，液态原子扩散速度也降低，因而使生核率和生长速率都降低。不过，在实际的冷却过程中金属在远未达到这种程度过冷之前便已完成了结晶了，而只是有些非金属结晶以及某些合金固态转变时才会遇到这种现象。金属在结晶后所得到的晶粒大小，取决于结晶温度或在一定过冷度条件下的形核率和晶体生长速率值的相对比值。若形核率值小而晶体生长速率大，则形成数量少而粗大的晶体。若形核率值大而晶体生长速率值小，则形成数目多而细小的晶体。另外，生产上常采用人工控制晶粒大小的方法虽然很多，但不外乎是通过控制形核率或长大线速度以达到控制晶粒的目的。例如，浇注前往液态金属加变质剂方法促使晶粒
