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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划精馏实训心得化工学院精馏装置的操作技能实训报告姓名：学号：班级：10应化班成绩：指导教师：陈倩时间：XX-12-20采用乙醇水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1
2、.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工
3、艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1)等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它
4、的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT(2)图解法求理论塔板数NT精馏段的操作线方程为：yn+1=Rxn+xDR?1R?1上式中,yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xD-塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R-泡点回流下的回流比；L提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-WxwL?WL-
5、W上式中,ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xW-塔釜的液体组成，摩尔分数；L-提镏段内下流的液体量,kmol/s；W-釜液流量,kmol/s；cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+q?1q?1rF上式中，q-进料热状况参数；rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；ts-进料液的泡点温度,；tF-进料温度,；-进料液组成,摩尔分数；L回流比R为：R=DFcxpF-进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.)；上式中,L-回流流量,kmol/s;D-馏出流量,kmol/
6、s全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C.在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E.连接点d、b作出提馏
7、段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽
8、液位计；21-料液取样口。实验操作步骤全回流槽操作(1)配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。系别：化学与环境科学系班级：09应用化学班姓名：赖雪梅学号：采用乙醇水溶液的精馏实验赖雪梅摘要：双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进
9、料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；精馏段；提馏段；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离
10、技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌
11、握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1)等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测
12、得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT(2)图解法求理论塔板数NT精馏段的操作线方程为：yn+1=Rxn+xDR?1R?1上式中,yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xD-塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R-泡点回流下的回流比；LWxw提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-L?WL-W上式中,ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xW-塔釜的液体组
13、成，摩尔分数；L-提镏段内下流的液体量,kmol/s；W-釜液流量,kmol/s；cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+q?1q?1rF上式中，q-进料热状况参数；rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；ts-进料液的泡点温度,；tF-进料温度,；cpF-进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.)；-进料液组成,摩尔分数；L回流比R为：R=DFx上式中,L-回流流量,kmol/s;D-馏出流量,kmol/s全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论
14、塔板数。图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C.在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-填料；6
