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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料现代分析与测试.XRD：射线产生机理：连续X射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。在X射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射X射线的形式放射出来。由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X射线具有不同波长，即构成连续X射线谱。特征X射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；若
2、管电压超过某一临界值Vk，电子的动能就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是在K层形成一个空位，这一过程称为激发。Vk称为K系激发电压。按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K层出现空位后，L、M、N外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。K系：L,M,N,.K，产生K、K、Kr.标识X射线L系：M,N,O,.L，产生L、L.标识X射线特征X射线谱M系:N,O,.M，产生M.标识X射线?射线与物质相互作用的三个效应特征谱Moseley定律1?a?(Z?)2Z:原子序数，a、：常数光电效应?当X射线的波长足够短时，X射线光子的能量就足够大，以
3、至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，?X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。荧光效应外层电子填补空位将多余能量E辐射次级特征X射线，由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。衍射工作中，荧光X射线增加衍射花样背影，是有害因素荧光X射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley定律决定)，利用荧光X射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X射线荧光分析的基本原理。俄歇效应俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量E激发另一个核外电子，使之脱离原子。这样脱离的电子称为俄歇电子。3.衍射理论衍射几何条件：Bragg公式+光学反
4、射定律=Bragg定律Bragg公式：2dSin=nn整数，称为衍射级数d晶面间距，与晶体结构有关Bragg角或半衍射角2衍射角(入射线与衍射线夹角)e22?31?2MI?I衍射强度：22mc32?RV0光学反射定律：当一束X射线照射到晶体上时,发生镜面反射散射线、入射线与晶面法线共面，且在法线两侧散射线与晶面的交角等于入射线与晶面的交角。SF、P、分别为结构因数、重复因数、布拉格角A(?)?2?V4.应用在无机非金属材料研究中的一些常规分析测试中的主要应用方面：式中符号意义:物相分析I晶胞参数测定0:晶体试样中晶粒大小、应力和应变测定?:3入射X的波长;相图或固溶度测定R:;5）单晶材料：判
5、断晶体对称性和晶体取向方位、观察晶体缺陷、研究晶体完整性V0:晶胞体积;e,m,c分别为电子的电荷、质量；光速;1.工作原理：1）聚焦电子束作照明光源：电子枪产生的电子束，经1-2级聚光镜会聚后，均匀地照射?透射电子作为成像信号：电子束与试样作用，试样很薄透射电子其强度分布与试样的形貌、组成、结构对应。A(?),e-2M分别为吸收因数、温度因数;透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布图像工作过程概括：电子枪发出电子束经会聚透镜会聚照射并穿透试样经物镜成像中间镜投影镜放大电子显微像(屏或底片)2.应用在无机材料中的应用：纳米材料：确定粉末颗粒的外形轮
6、廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态薄膜形貌：表面形貌及结(转载于:写论文网:材料现代分析与测试.)构陶瓷材料：研究陶瓷材料晶粒、晶界及断口形貌晶体缺陷观察：晶界位错及其他界面，表面结构的TEM观察，在高压电镜中晶体缺陷的动态观察和晶体缺陷的精细结构研究静态及晶格结构的确定3.影响因素试样试样上的某一待观察的微小区域上。SEM1.工作原理：(1)电子枪电子束聚焦微细电子束；(2)在试样表面扫描(3)产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号；(3)探测器收集背散射电子、二次电子等信号电讯号视频放大显像管成像。2.应用粉末颗粒观察：确定粉末颗粒的外形轮廓
7、、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态薄膜形貌观察陶瓷断口形貌观察缺陷观察DSC1.工作原理功率补偿型DSC：在试样和参比物容器下各装有一组补偿。当出现温差时：试样吸热，补偿放大器使试样热丝电流增大；至T=0试样放热，则使参比物热丝电流增大，至T=0。DSC常与DTA组装在一起，用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC，又可作DTA。2.应用(1)玻璃化转变温度的测定(2)熔融和结晶温度的测定(3)确定水在化合物中的存在状态(4)转变点的测定(5)洁净度的测定(6)二元相图的测绘3.影响因素试样特性：样品用量、粒度、试样几何形状实验条件：升温速率、气体性质IR1.工作
8、原理物质因受光的作用，引起分子或原子基团的共振，从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使波长按长短依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，得到的是振动光谱，又叫吸收光谱。如果用的光源是红外光波，即1000m，就是红外吸收光谱。如果用的是强单色光，例如激光，产生的是激光拉曼光谱。2.应用无机：物质化学组成的分析：定性分析：根据谱的吸收频率的位置和形状来判断定未知物；定量分析：按其吸收的强度来测定它们的含量。作分子结构的基础研究：测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型；或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱；也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。3.影响因素试样
9、制备：纯度、稳定性、含水量测试条件对红外光谱的影响：1）物理状态：对基团的吸收频率影响较小，但对峰的形状有很大的影响。气态峰宽且矮,小分子物质有可能具有精细结构；液态吸收带变窄，峰位稍有移动；固态吸收带更复杂，峰形更尖锐。2）溶剂的影响3）溶液的浓度与温度4）样品的浓度和厚度5）仪器的性能6）样品表面反射的影响名词解释：分子振动：分子中原子以平衡位置为中心的相对运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性运动；振动时键长变化而键角不变。变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。晶带：晶体中，与某一晶向uvw平行的所有晶面属于同一晶带，称为uvw晶带。辐射的吸收：辐射通过
10、物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。辐射被吸收程度对?或?的分布称为吸收光谱。辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-810-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-410s)则称为磷光。发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对?或?的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本
11、单元瑞利散射：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。拉曼散射：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线光电离：入射光子能量(h?)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。紫外可见光谱：物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的吸收光
12、谱。红外吸收谱：物质在红外辐射作用下，分子振动能级跃迁而产生的吸收光谱。红外活性与红外非活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的散射角散射电子运动方向与入射方向之间的夹角。电子吸收：由于电子能量衰减而引起的强度衰减。点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的?F?2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并
13、以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。电子透镜:能使电子束聚焦的装置称为电子透镜质量厚度衬度(简称质厚衬度)：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度衍射衬度：由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度。dd跃迁:在配位体的影响下，处于低能态d轨道上的电子吸收光能后可以跃迁至高能态的d轨道，这种跃迁，称之为dd跃迁。f-f跃迁:处于f轨道上的f电子，在配位体的影响下，f电子吸收光能后可以由低能态的f轨道跃迁至高能态的f轨道，从而产生相应的吸收光谱。这种跃迁称为f-f跃迁。生色团：在紫外及可见光范围内产生吸收的原子团。蓝移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸
14、收波长向短波方向移动，这种现象称为紫移或蓝移。红移:当物质的结构或存在的环境发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长向长波长方向移动，这种现象称为红移。助色团:有些含n电子的官能团，本身并不在紫外可见区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做助色团。电荷转移光谱，就是在光能激发下，某一化合物中的电荷发生重新分布，导致电荷可从化合物的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。倍频峰：出现在强峰基频约二倍处的吸收峰，一般都是弱峰。组频峰：也是弱峰，它出现在两个或多个基频之和或差附近特征振动频率:某一键或基团的振动频率有其特定值，它虽然受周围环境的影响，但不随分子构型作过大的改变，这一频率称为某一键或基团的特征振动频率。而其吸收带称为特征振动吸收带。热分析：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种
