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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划安捷伦7890a,生成报告转贴一个7890A的安捷伦7890A的操作规程1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。2、范围：适用于Agilent7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。3、责任者：操作者4、程序：操作前准备色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去12cm，进样口一端石墨环和柱末
2、端之间长度为46mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度2030以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。气体流量的调节载气(N2orHe)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约。氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至。空气启动的空气压主机，调节输出压至。检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。主机操作接通电源，打开电脑，进入英文windowsxp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，
3、自检通过主机屏幕显示poweronsuccessul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(InstrumentOnline)图标，使仪器和工作联接。编辑新方法从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”，“Instrument/Acquisition”，“DataAnalysis”，“RunTimeChecklist”，确定后单击“OK”。出现“MethodCommons”窗口，如有需要输入方法信息，单击“OK”。进入“AgilentGCMethod:Instrument1”。“Inlet”参数设置。输入“He
4、ater”(进样口温度)；“SeptumPurgeFlow”；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“SplitRatio”。完成后单击“OK”。“CFTSetting”参数设置。选择“ControlMode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。“Oven”参数设置。选择“OvenTempOn”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“EquilibrationTime”(平衡时间)，“PostRunTime”和“PostRun”。完成后单击“OK
5、”。“Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2Flow”(氢气流速)，“AirFlow”(空气流速)，“MakeupFlow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。如果在中钩选了“DataAnalysis”：出现“SignalDetail”窗口。接受默认选项，单击“OK”出现“EditIntegrationEvents”，根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。出现“SpecifyReport”，选择“ReportStyle”；“QuantitativeResul
6、ts”。完成后单击“OK”。如果在中钩选了“RunTimeChecklist”,出现“RunTimeChecklist”，至少钩选“DataAcquisition”。完成后单击“OK”。方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。单个样品的方法信息编辑及样品运行从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“SampleParamete
7、rs”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。注：Manual-每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位。一般已保存的方法，只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunMethod”选项，开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的(Instrument1Offline)图标，进入工作站。查看数据选择数据。单击“File”“-LoadSignal”，选择要处理的数据的“FileName”，单击“OK”
8、。选择方法。单击打开图标，选择需要的方法的“FileName”，单击“OK”。积分单击菜单“Integration”-“AutoIntegrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration”-“Integrationevents”选项，选择合适的“Slopesensitivity”，“PeakWidth，AreaReject”，“HeightReject”。从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。如积分结果不理想，则重复和，直到满意为止。建立新校正标准曲线调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“LoadSignal”，选
9、择标样的“FileName”，单击“OK”。单击菜单“Calibration”-“NewCalibrationTable”。弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount”，或者接受默认选项，单击“OK”。如果中没有输入“Amount”，则在此时中输入，并输入“Compound”。增加一级校正。单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择另一标样的“FileName”，单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“AddLevel”。并重复步骤。若使用多级校正表，重复步骤。方法储存。单击“Method”菜单，选中“SaveMethodA
10、s”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。注：AgilentChemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。关机仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50以下，检测器温度降至100以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。做好使用登记。系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。样品处理：用的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点
11、：足够高以除去不挥发物质足够低以延长柱寿命和减小柱流失老化温度越低老化时间应越长按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高2030以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。仪器的移动，安装，更新或升级应
12、当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。自校及法定校正周期的规定每年自校一次，如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。法定校正为每两年进行一次。5、以下空白。Agilent7890A培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”，再点击“方法”选择“编辑完整方法”进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选，其他勾选】“确定”“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑，如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】“确定”“选择进样源”【根据需要
13、选择手动或GC进样器，如果需要手动进样时，该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC进样器”。若进样口有两个的话，要选择“前”或“后”】“确定”“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫
14、流量”、“载气节省”勾选，“模式”里面选择“分流”，输入需要的分流比】“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”，其中选择“压力”为恒压模式，“流速”为恒流模式，我们一般选择“流速”。如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。】“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”，其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度，“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】，该窗口右侧部分设定升温程序。“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口，勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空气流量比为1：10】“信号”【“信号源”栏里下拉菜
15、单里选择正确的信号源，如选择“前部信号FID”，“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位，我们一般选择“20HZ/.01min”，勾选“保存”】“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”，“模块”里“SS进样口”选择N2，“尾吹气”里选择N2，“点火补偿”为，“自动进样器”里输入进样针的量程】在窗口的空白处点击右键，选择“将方法下载的GC”“确定”“确定”菜单里选择“方法”“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法“确定”。以上为新分析方法的建立的过程，若电脑上已经有建立好的方法，直接点击菜单里“方法”选择“调用方法”即可。2.序列的生成序列一般用于产品的分析，对于单个样品的分析不建议用序列。菜单里选择“序列”“新建序列模板”“序列”“序列参数”【选择数据保存的路径、子目录、勾选“前缀/计数器”编辑“前缀”和“后缀”】“序列”“序列表”【“样品瓶位置”为101到116，其他录入值无效，“样品名称”里录入样品名和批号，“方法名称”可以根据路径寻找，编写进样次数，“样品类型”选择“样品”】“确定”“序列”
