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1、高频考点二十六 物质的分离、提纯和检验,1重温分离、提纯常用装置,2物质分离、提纯常用的八种化学方法,考法指导,【考法训练1】 下列有关说法正确的是( ),A除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入过量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 B蒸发浓缩时，若有较多晶体析出，即可停止加热 C除去SO2中的少量的HCl：将气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶 D分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为用碱溶液或酸溶液溶解、过滤、灼烧,物质分离与提纯装置分析及方法选择(难度系数),解析 A项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，错误；C项，NaOH溶液也可吸收SO2，错误；D项，若用过量的NaOH溶液溶解Fe2O
2、3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解两种混合物也无法经题述三步操作分离得到两种氧化物，错误。 答案 B,【考法训练2】 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ),解析 A项考查萃取实验的基本原理。由于乙醇与水常温下混溶，无法达到萃取后溶液分层的实验要求，错误。B项考查常见有机物的基本性质。常见有机物由于分子极性相似而出现混溶的现象，乙酸乙酯和乙醇由于混溶而不能出现分层现象，无法通过分液分离，错误。C项考查重结晶的基本原理。KNO3固体中混杂NaCl，需采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法除去
3、NaCl，原因是KNO3的溶解度随温度变化较大，错误。D项考查蒸馏实验的基本原理。由于醇类物质分子间存在氢键，导致其沸点与其同分异构体醚类物质的沸点相差较大，且丁醇和乙醚混溶，故分离二者应选择蒸馏的实验方法，正确。 答案 D,【考法训练3】 下列实验可达到实验目的的是( ),解析 淀粉溶胶的分散质能透过滤纸，过滤时没有用玻璃棒引流，A项不能达到实验目的；碳酸钠溶液能吸收CO2，B项不能达到实验目的；石油分馏中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，测定的是气体的温度，C项不能达到实验目的；氨气极易溶于水，D项装置能防倒吸，D项能达到实验目的。 答案 D,【当堂指导】,【典例演示】 硼镁泥是一种工
4、业废料，主要成分是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业。从硼镁泥中提取MgSO47H2O的流程如图所示。,物质的分离和提纯在工艺流程及实验探究中的应用(难度系数),已知，某些氢氧化物沉淀的pH如表所示。,请回答下列问题： (1)在“酸解”过程中，欲加快“酸解”时的化学反应速率，请提出两种可行的措施：_。 (2)加入的NaClO可与Mn2反应：Mn2ClOH2O=MnO22HCl，还有一种离子也会被NaClO氧化，并发生水解，该反应的离子方程式为_。 (3)“滤渣”的主要成分除Fe(OH)3、
5、Al(OH)3、MnO2外，还有_。,(4)已知不同温度下MgSO4、CaSO4的溶解度如表所示。,“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据表中数据，简要说明操作步骤：蒸发浓缩、_。“操作”是将滤液继续蒸发浓缩、冷却结晶、_，便可得到MgSO47H2O。,解析 (1)加快“酸解”速率是化学反应速率问题，故可采用增大浓度、升高温度、增大反应物的接触面积等。 (2)在酸性条件下，ClO可将Fe2氧化为Fe3，而ClO被还原为Cl；生成的Fe3水解生成Fe(OH)3。 (3)由于该硼镁泥中有MgO、CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等物质，所以“酸解”
6、后生成的阳离子有Mg2、Ca2、Mn2、Fe3、Fe2、Al3等，不溶物为SiO2，Mn2被氧化为MnO2，Fe2被氧化为Fe3，根据第一个表格中数据可知，Fe(OH)3、Al(OH)3完全沉淀的pH均小于5，所以调节溶液pH为56时，Fe3、Al3分别生成沉淀Fe(OH)3、Al(OH)3，综上所述，滤渣为Fe(OH)3、Al(OH)3、MnO2、SiO2。,(4)由温度对MgSO4、CaSO4的溶解度影响可以看出，温度越高，CaSO4的溶解度越小，可以采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法除去CaSO4；操作是将滤液继续蒸发浓缩、冷却结晶，再经过滤洗涤，得到MgSO47H2O。 答案 (1)适当升高
7、温度、把硼镁泥粉碎(或搅拌、适当增大硫酸浓度) (2)2Fe2ClO5H2O=2Fe(OH)3Cl4H (3)SiO2 (4)趁热过滤 过滤洗涤(或过滤),【考法训练4】 (1)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。,a漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁 b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(2)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。,实验装置图中仪器A的名称为_。 为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂、_、静置、分液，并重复多次。,
8、解析 (1)滤纸边缘应该低于漏斗边缘；用玻璃棒搅动漏斗中的混合物，易戳破滤纸使过滤失败，故均不规范。 (2)实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。 答案 (1)de (2)分液漏斗 充分振荡,高频考点三 常见气体制备装置分析,气体制备过程涉及到的“五大装置” (1)常见的气体发生装置,考点精要,(2)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体,(3)常见的气体收集装置,(4)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积,(5)有毒气体的处理装置,考法指导,【考法训练1】 下列
9、制备和收集气体的实验装置合理的是( ),制气装置分析(难度系数),解析 用NH4Cl和Ca(OH)2固体制NH3时有H2O生成，试管口应略向下倾斜，A项错误；NO能与空气中的氧气反应生成NO2且和空气密度相近，应用排水法收集，B项错误；H2密度比空气小，收集氢气时导管应“短进长出”，C项错误。 答案 D,【考法训练2】 下列实验的试剂、装置选用不合理的是( ),解析 A选项正确，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项错误，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也会吸收NH3生成络合物；C选项正确，干燥管中碱石灰的成分为生石灰与氢氧化钠，可除去CO2和H2O；D选项正确，丙装
10、置中的铜网可除去O2。 答案 B,【考法训练3】 三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成FeCl3nH2O。实验室用如下装置(部分加热、夹持等装置已略去)制备无水氯化铁固体。,(1)按气流方向仪器接口的连接顺序为a_bc_。 (2)实验前检查装置气密性的方法是_ _。 (3)装置D的作用是_； 装置E中的试剂X是_，其作用是_ _。,解析 (1)用MnO2和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。 (2)该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。 (3)装置A是Cl2的制备装置，装置B是Cl2与Fe反应的实
11、验装置，装置C可吸收Cl2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B使FeCl3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收Cl2中的HCl气体。,答案 (1)h i d e f g (2)打开a处活塞，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和C中有气泡产生；移开酒精灯后，C、E装置的导管内液面上升形成一段水柱 (3)吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B 饱和食盐水 吸收Cl2中的HCl气体,【当堂指导】,1氨与氯化氢反应实验创新,说明：用带瓶盖的广口瓶，分别向瓶盖内部和瓶底部滴几滴浓氨水和浓盐酸即可(也可将广口瓶换成培养皿)；或用橡胶管连接的2个干燥管，挤压胶头滴管使
12、少量浓盐酸或浓氨水进入干燥管中，打开止水夹，观察现象即可。,原创总结,2钠与水反应及产物验证创新实验,说明：在干燥管内装入适量水(下端用乳胶头套住，水面距干燥管顶端留些空间)，固定于铁架台上，下方放一个烧杯，如图(a)所示。在橡胶塞上固定一根针(可以用回形针加工)，在将针扎入橡胶塞时，可以用镊子根部夹住针的末端部位，一只手握紧镊子两侧，这样就可以轻松完成，而且针也不会变形。,实验前将切取大小适中的钠块固定于针上，塞紧橡皮塞(不要接触到水)。实验时拔去乳胶头(此时水不会流下来)，将针快速下压，使钠进入水中。由于干燥管内几乎没有空气，所以非常安全，产生的气体将干燥管内的水压出，如果还有钠剩余，则剩
13、余的钠将继续与烧杯中的水反应，直至反应结束，此时干燥管内已收集满生成的气体。向烧杯内的溶液中滴入酚酞溶液，溶液变红，说明生成了碱性物质。将干燥管倒置并固定于铁架台上，如图(b)所示。将橡皮塞取下，迅速用点燃的火柴靠近干燥管上方的管口，可以观察到气体起初能够安静地燃烧，产生黄色火焰，当火焰快熄灭时可听到一声尖锐的爆鸣声，说明钠与水反应产生的气体是H2。,3乙酸乙酯制备实验的创新改进,4乙醇氧化生成乙醛的实验创新,(1)实验步骤 在A的试管中加入5 mL无水乙醇，并置于60 的热水浴中；B的小试管中加入0.5 g MnO2，并在分液漏斗中加入5 mL 10%的H2O2溶液，B的干燥管中装满碱石灰；C的硬质玻璃管中加入绕成螺旋状的铜丝5 g，C的干燥管中装满无水CuSO4粉末；在D的试管中加入新配制的银氨溶液5 mL，置于水浴中并用酒精灯加热。,打开B处的分液漏斗活塞，控制H2O2的滴速让其逐滴滴入试管中，产生连续不断的气泡。打开B的开关，关闭A的右侧开关并点燃C处的酒精灯加热，直到铜丝完全变黑；然后关闭B的开关、打开A右侧开关、关闭A上部的开关，继续加热到铜丝变亮；继续重复前两次的步骤反应3 min。 (2)实验现象 当O2通过铜丝时，铜丝变黑，停止通O2，改通乙醇蒸气时，铜丝变亮；此现象反复进行3 min时，D处试管的中上部有光亮的银镜出现；C处的干燥管内的无水CuSO4变蓝。,
