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1、金银的测定,一般情况下金银的测定用容量法,下面以金为例,金用王水分解,然后金呈氯酸状态被活性炭吸附并与大量杂质分离,使金得以富集,在弱酸性溶液中,用碘化钾把金还原为一价,释放一定量的碘,以硫代硫酸钠滴定,淀粉做指示剂,题目:,AuCl3+KI=AuI+I2+3KCl 2NaS2O3+I=2NaI+Na2S4O6 分析容量法的不足？,解决方法？,其它测定银的方法？,解答,不足 在反应中铜铁的干扰测定,加掩蔽剂可使干扰消除.但如果矿物中金的含量少干扰离子多加入过多的掩蔽剂会使部分金被络合,而且产生大量的沉淀使误差加大 解决方法,火试金法,其它测定银的方法,现在通常火试金法:其是将冶金原理和操作技术
2、应用到分析化学中的一种分解和富集的分离该法是将固体试剂与岩石，矿石或冶金产品混合，在甘锅中加热熔融，生成熔融状态金属，合金或锍，在高温下萃取样品中的金，银等贵金属，形成含有金，银等贵金属的合金（即试金扣），合金比重大，下沉到甘锅底部。而样品中的贱金属氧化物和脉石与二氧化硅，硼砂，碳酸钠等溶剂发生化学反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，应其比重小而浮在上面，借此使金，银等贵金属从样品中分离出来。因此在火试金法过程中,同时起到分解样品和富集金银等贵金属的双重作用.,以下是火试金法与容量法的比较:,容量法 22.26 22.25 22.22,火试金法 22.35 22.31 22.33 22.34,算一
3、下两种方法是否有显著性差异？,n1=3 x1=22.24% S1=0.021%,n2=4 x2=22.33% S2=0.017%,=1.53,查表,精密度误差异,6.21,=0.019,当P0.90，f=n1+n2-2=5, t0.1,5=2.02 tt0.10,5 故两种分析方法之间存在显著性差异。,反回,一 在微酸性溶液中用氯化钠可使银定量沉淀,能与铜.铅,锌,镍,铁,碲分离.但氯化银对铂金属有显著吸附.如果在微酸性溶液中用溴化物沉淀银,其沉淀对铂族金属吸附大大减少。,二 Ag+CNS-=AgCNS(白色沉淀)Fe3+6CNS-=Fe(CNS)3-(浅红色),三 Ni(CN)42-+Ag+=Ag(CN)43-+Ni2+,四 2Ag+Cu(DDTC)=Ag(DDTC)+Cu2+,五 Cd(CN)42-+Ag+=Ag(CN)43-+Cd2+,
