萘熔点的测定实验报告[8篇]

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1、萘熔点的测定实验报告萘熔点的测定实验报告88 篇篇 以下是网友分享的关于萘熔点的测定实验报告的资料8 篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。萘熔点的测定实验报告第一篇熔点的测定一 实验目的1, 了解熔点测定的基本原理及应用。2, 掌握熔点的测定方法。二 实验原理固液两相蒸汽压一致,固液两相平衡共存,这时的温度摄氏度 m 即为该物质的熔点。初熔至全熔范围称为熔程。温度不超过摄氏度。当含有非挥发性杂质时,液体的蒸汽压降低,熔点降低,熔程变长。三,熔点测定方法(1) 粗测:快速加热 5/min,测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)(2) 精测:缓慢加热 5/min,距熔点 10 时,减慢加

2、热速度为 12s。当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时,出现下滴液体时,表明样品已经开始融化,为初熔,记下温度,继续加热,至透明胶体,记下温度为全熔四,实验内容1, 测定尿素的熔点。 (mp 摄氏度)2, 测定肉桂酸的熔点(mp 133 摄氏度)主要装置:萘熔点的测定实验报告第二篇装置:显微熔点测定仪、提勒管(b 形管) (如图 2)六.实验步骤分别取未知样 A、未知样 B 及 A 与 B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔点管装样,用毛细管法测定其熔点,同样,分别取微量未知样 A、未知样 B 及 A 与 B(1:1)混合物,置于显微熔点仪的载玻片上,并盖一片载玻片,放在加热台上用显微熔点仪法测

3、定其熔点。七、基本操作 1.测定熔点(1)毛细管法。试样填装。将干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,每次装取少量粉末后,垂直立起熔点管,把熔点管密封端在在桌面上顿几下,使样品掉入管底。重复取样,装入试样在 23mm 厚度时,为使熔点管内的试样紧密堆积,可取一根长约 4050cm 的玻璃管垂直立于桌面上,使熔点管从玻璃管上端落下多次,一般当试样研成很细的粉末时,熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管,每种试样应准备 23 支。仪器装置安装。将 b 形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡作为载热体,载热体的用量以略高于 b 形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液,

4、可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体,一般用石蜡、硫酸、硅油等。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管的装样品部分位于水银球的中部,然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b 形管内,调至水银球在侧管上下两叉口中间处。图 2 熔点测定装置熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时,可先以较快的速度加热,在距离熔点 1520时,应以每分钟 12的速度,再变为更小的速度(每分钟小于 1)加热,直到测出熔程。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中,还要观察记录加热过程中,试样是否有萎

5、缩、变色、发泡、升华等现象,以供分析参考。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(23 颗小结晶颗粒) ,可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至 300样品的熔点,其具体操作如下:在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟 12,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程,如结晶的

6、失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度, 比较其所指示的温度值。定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(t)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为 100,则校正后应为。图 3 定点法温度计

7、刻度校正示意图表 一些有机化合物的熔点样品名称熔点/样品名称熔点/水-冰 0D-甘露醇 168 对二氯苯对苯二酚173174 对二硝基苯 174 马尿酸 188189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸苯甲酸蒽水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生 410的误差。2、熔点管底未封好会产生漏管。3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会

8、产生熔点偏高。九、实验报告书写要求 1、 按实验报告纸上格式要求书写。2、 设计如下数据表格记录数据样品毛细管法第一次熔程测定第二次熔程测定显微熔点仪法第一次熔程测定第二次熔程测定 ABC 十、思考题 1) 用 b 形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么?2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响?3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响?萘熔点的测定实验报告第三篇有 机 化 学 实 验 报 告实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称: 院: 业: 级:名:教 师: 期:熔点

9、的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工 133班 王腾飞 学 号 1340XX330 俞小勇 刘旭峰一、 实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、 实验原理普通的工业酒精是含乙醇%和%水的恒沸混合物,其沸点为%,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。 CaO + H2o - Ca(OH)2三、 仪器及药品仪器:100ml 圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等。 药品:95%乙醇、CaO、NaoH、CaCl2四、实验步骤 1 回流加热除水在

10、100ml 的圆底烧瓶中,加入 40ml95%乙醇,慢慢放入16 克小颗粒状的生石灰和几粒 NaOH,回流 1h. 2.蒸馏回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接收器,引接管支口上接盛有无水氧化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水 CuS04 检验。 六、实验数据与处理 CaO: NaOH: 回收后的乙醇: 33ml 收率=33/40 =% 七、实验讨论注意事项:1、仪器应事先干燥。2.接引管支口上应接干燥管。3,务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。 4、在 CaO 中还应加入少许 NaOH. 5、实验毕要及时清理仪器。萘熔点的测定实验报告第四篇有 机 化 学 实 验 报

11、 告实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称: 院: 业: 级:名:教 师: 期:熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工 10-1班 郭了了 学 号 1040XX114 房椒华、沈梁钧 XX 年 10 月13 日一、 实验目的1、 了解熔点和沸点的意义和应用 2、 掌握熔点沸点测定的操作方法二、 实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度;2.纯净有机物都有一定沸点,利用沸点可以估计出有机物的纯度;三、 主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液;丙酮、乙醇、未知溶液; 几个概念:1.始熔:样品开始融化2.熔距:开始熔化至完全熔化的温度范围,也

12、叫熔点范围,熔距:一般不超过3.全熔固体样品消失成为透明液体时四、 仪器装置沸点测定装置图五、 实验步骤及现象1.装样 2.加热 3.记录加热:开始快,低于熔点 15时慢,12/分,快到熔点时/分 记录 始熔 :113 全熔:如某化合物 112开始萎缩塌落;113度时有液滴生成;时全部成为透明体1 个样品重复测 3 次,样品两个已知,一个未知六、关键点:1.样品结实 2.加热快慢沸点步骤:1.装样左右 2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热,冷却4.记录,当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键:不要加热太快,防止液体沸腾蒸发干七、实验结果表 2 沸点测定数据记录表 最后一个气泡冒出而缩回为

13、沸点八、实验讨论注意事项:温度计不能用水冲洗,防爆裂 第二次测定时,温度略下降(30) 不要烫手 b 形管不要洗 200温度计实验前未进行温度计校正,误差较大萘熔点的测定实验报告第五篇有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称: 熔点和沸点及其测定学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名 学 号 指 导 教 师:日 期:熔点及其测定实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法; 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,

14、自初熔至全熔(熔点范围称为熔程) ,温度不超过1o C 。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度 T M 即为该物质的熔点。 主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。它的密度,熔点,沸点, 闪点, 折射率(100) 。甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点 290 ,密度是苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻,无气味或微有类似安息香或

15、苯甲醛的气味。它的熔点 ,沸点 249,相对密度。 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管 23mm 的量。 仪器装置1仪器:.b 形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2 装置实验步骤及现象1. 试样的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。2 装置准备: 往 b 形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在 b 形管上。3. 熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快,到距离熔点 1015时,调整火焰使每分钟上升约 12。愈

16、接近熔点,升温速度应愈慢。 (2)记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。实验结果 1. 数据处理2. 实验讨论(1) 、这次实验误差有点大,熔程大于 1 C. 主要是因为:1、样品量的多少没控制好:太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。2、温度上升速度没控制好:因热量的传导和读数需要时间,所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终的数据将不准确。 3、油量太少:没有形成闭合回路。(2) 、总结了一些在实验时要注意的几点: 熔点管不洁净。如含有灰尘等,能产生 410O C 的误差。 点管底未封好而产生漏管。 样品粉碎不够细。填装不结实,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(Raoult )定律,会使熔点偏低,熔程变大。沸点实验目的 了解沸点测定的意义。掌握液体沸点测定的原理和方法。 实验原理液体蒸

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