核磁共振技术进展

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1、,核磁共振技术进展及应用,1924年奥地利物理学家泡利(Wolfgang Ernst Pauli,19001958 )预言了NMR 的基本理论,即有些核同时具有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂。,1919年成名。 1924年“泡利不相容原理”(Exclusion Principle)获1945年诺贝尔物理学奖。,1952年诺贝尔物理学奖:布洛赫(Felix Bloch ) & 珀赛尔 (Edward Purcell)因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现核磁共振。,布洛赫(Felix Bloch ),珀赛尔 (Edward Purcell),Physical Review, 19

2、46,vol. 46, p. 37 及 p. 127,1953年 Varian开始商用仪器开发,并于同年制作了第一台NMR 仪(30MHZ)。中国市场2/51960年 Bruker公司成立,1963年,推出第一台商品化脉冲核磁共振仪 。中国市场3/5日本电子 Jeol 的谱仪数量 20台。中国国产谱仪 2009年底 500M NMR仪。,VARIAN 900M Hz,BRUKER 1000MHz,1991年诺贝尔化学奖:恩斯特R.R.Ernst(1933) 瑞士物理化学家,他的主要成就在于他在发展高分辨核磁共振波谱学方面的杰出贡献。这些贡献包括:一.脉冲傅利叶变换核磁共振谱CW-NMR-FT-

3、NMR二.二维核磁共振谱2D FT-NMR 三.核磁共振成像,2002诺贝尔化学奖: 瑞士科学家库尔特. 维特里希“for his development of nuclear magnetic resonance spectroscopy for determining the three-dimensional structure of biological macromolecules in solution“.,2003年诺贝尔医学奖 :美国科学家保罗劳特布尔 (Paul Lauterbur)和英国科学家彼得曼斯菲尔德(Peter Mansfield ),1972 NATURE,MRI

4、(Magnetic Resonance Imaging),NMR 重要作用,在化学上决定分子的化学结构式及分子间的相互作用 (Ernst 的贡献)。在生物化学决定蛋白质大分子的3D结构并且阐释其结构序列与功能的关联性 (Wuthrich的贡献)。在医学上利用质子来产生具有解剖功能的身体内部器官和组织的影像 (Lauterbur , Mansfiled的贡献)。,NMR 谱 仪,连续波核磁共振仪(continuous wave NMR,CW-NMR),磁体: 永磁铁或电磁铁,磁场强度多在100MHz以内,对应磁场强度 最高2.35T,接近磁饱和。永磁铁:操作简单,方便,稳定,节能。电磁铁:低电压

5、大电流通过绕在铁磁性物质上的线圈,铁磁性物质磁化产生磁场。通电过程中磁铁产生大量热,需大量循环冷却水,使温度控制在250.1 。缺点:所需样品量大,耗时长,灵敏 度低,能做的核比较少。一般只 能做氢谱,最多加一个碳谱。,PMX60-SI型NMR谱仪,脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪(pulse and Fourier transform NMR,PFT-NMR),仪器由超导磁体,控制机柜,工作站三大组成部分。 检测灵敏度高: 信噪比是S/N n1/2 。可检测非灵敏的核,低浓度的核。 测定速度快: 一次采样得到FID信号约几秒钟。可 用于研究反应动力 学,瞬变过程等。 应用范围广: 磁场从2.35T

6、 20T, 1H谱频率已达到1000MHZ ,覆盖大 部分原子核。 通过交叉极化和魔角旋转(CP-MAS),实现了固体样品的直接检测。 样品用量少;测量时间短,可与HPLC等联机。,CL(CH2)3 COOH在不同兆赫仪器下的NMR图谱,Varian 500M,Bruker 400M,Varian 300M,BRUKER 系 统 简 介,磁 体,工 作 站,前 置 放 大 器,机 柜,注 意 事 项,所用样品管必须干净且无缺损和裂纹,以免自动取样臂夹碎样品管,污染探头。严禁在工作站上删除任何文件或更改仪器的参数;严禁触摸显示盘和擅自打开机柜。不要将金属物品、手机及 其它电子产品带入操作室,尤其是磁体安置室。不可随意将密码告知非课题组人员,否则产生损失核磁室不负任何责任。正常使用时出现仪器故障,应马上告知仪器负责老师,不得擅自处理。,Thank you!,

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