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1、(海量营销管理培训资料下载 ) 大孔吸附树脂在中药新药研发和生产中的应用 屠鹏飞 （北京大学药学院） (海量营销管理培训资料下载 ) 目录 概述 第一章 大孔吸附树脂研究与应用进展 第二章 大孔吸附树脂的预处理方法研究 第三章 大孔吸附树脂有机残留物的检测方法研究 第四章 大孔吸附树脂对中药化学成分的吸附性能研究 第五章 大孔吸附树脂的再生方法研究 (海量营销管理培训资料下载 ) 概 述 中药有效成分的不断阐明 中药现代化的要求 当前用于中药纯化的主要技术： 溶剂法： 沉淀法： 色谱法： 大孔吸附树脂、离子交换树脂、 聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法： 结晶法： 分子蒸馏： 超滤法： 膜
2、分离： (海量营销管理培训资料下载 ) 第一章 大孔吸附树脂的研究与应用进展 (海量营销管理培训资料下载 ) 一、大孔吸附树脂简介 C H C C C nC H C C C C 2C H C 孔吸附树脂的合成与基本骨架 (海量营销管理培训资料下载 ) 2、国产树脂的主要类型 骨架结构： 苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等 交联剂： 二乙烯苯等 致孔剂： 甲苯、石蜡、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 分散剂： 明胶等 C 2或 H 3C H 2C H 3 H C H 2C H C H 2C H C H 2弱极性和极性树脂聚合C H C H 2C H C H 2C H C H 2非极性树脂(海量营销管
3、理培训资料下载 ) 3、三菱化成的大孔吸附树脂 聚苯乙烯系列合成树脂： 饰的聚苯乙烯系列合成树脂 : 丁烯系列合成树脂 : r B rB r B rB rB 3 H 3 3C H 3C H 3C H 2C H 2 3C H 3C H 3C H 3C H 3(海量营销管理培训资料下载 ) 3、 主要理化性质 大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂。 性状： 白色、乳白色至微黄色颗粒 粒度： 2060目。 稳定性： 不溶于水、酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在 150 以下使用。 含水量： 4075%。 (海量营销管理培训资料下载 ) 4、大孔吸附树脂的主要特点 1、 对有机物的选择性良好
4、 ， 无机盐存在非但不干扰吸附反而有利于吸附 。 2、 吸附剂的物理 、 化学稳定性高 ， 机械强度好 ，经久耐用 。 3、 再生容易 ， 一般用水 、 稀酸 、 稀碱加低碳醇 、酮等有机溶剂洗脱即可 。 4、 根据不同要求 ， 选择不同树脂品种 ， 可适用多种化合物 。 5、 一般系小球状 ， 液体阻力较小 ， 使用方便 。 6、 树脂脱色能力强 ， 效果接近活性炭 。 (海量营销管理培训资料下载 ) 5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业 型号 生产企业 树脂骨架 极性 比表面积 （ m2/g） 孔径 州宝恩化工 有限公司 苯乙烯 非极性 550 35 州宝恩化工 有限公司 苯乙烯 非极
5、性 650 27 州宝恩化工 有限公司 苯乙烯 弱极性 550 83 州宝恩化工 有限公司 苯乙烯 弱极性 520 48 州宝恩化工 有限公司 苯乙烯 极性 610 28 (海量营销管理培训资料下载 ) 型号 生产企业 树脂骨架 极性 比表面积 （ m2/g） 孔径 津农药厂 苯乙烯 非极性 津农药厂 苯乙烯 弱极性 津农药厂 苯乙烯 弱极性 津试剂二厂 苯乙烯 非极性 590 津试剂二厂 乙烯、吡啶 强极性 370 津试剂二厂 含氮 极性 80 津试剂二厂 强极性基团 强极性 90 (海量营销管理培训资料下载 ) 型号 生产企业 树脂骨架 极性 比表面积 （ m2/g） 孔径 海医药工业 研
6、究院 非极性 4500 海医药工业 研究院 非极性 50020 海医药工业 研究院 非极性 5500 海医药工业 研究院 非极性 6000 上试 101 上海试剂厂 苯乙烯 非极性 上试 102 上海试剂厂 苯乙烯 非极性 上试 401 上海试剂厂 苯乙烯 非极性 上试 402 上海试剂厂 苯乙烯 非极性 (海量营销管理培训资料下载 ) 型号 生产企业 树脂骨架 极性 比表面积 （ m2/g） 孔径 南大 3520 南开大学化工厂 苯乙烯 非极性 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 382 133 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极
7、性 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 466 73 开大学化工厂 乙基苯乙烯 非极性 712 66 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 642 59 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 415 104 (海量营销管理培训资料下载 ) 型号 生产企业 树脂骨架 极性 比表面积 （ m2/g） 孔径 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 266 24 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 413 32 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 50090 开大学化工厂 苯乙烯 非极性 4805开大学化工厂 苯乙烯 非极性 4005开大学化工厂 苯乙烯 非极性 1000开大学化工厂 苯乙烯 弱极性 480
8、30开大学化工厂 苯乙烯 极性 25055 南开大学化工厂 苯乙烯 极性 开大学化工厂 苯乙烯 极性 10080(海量营销管理培训资料下载 ) 6、大孔吸附树脂对有机成分的分离、纯化原理 分离原理： 主要为吸 附作用；其次为分子筛作用 。 不同极性 、 不同孔径的树脂对不同种类的化合物的选择性不同 对于分子量相似的化合物： 极性越小 ， 吸附能力越强 ， 则越难洗脱下来；极性越大 ， 吸附能力越弱 ， 则越易洗脱下来 。 对于极性相似的化合物： 分子量越大 ， 越易洗脱下来 。 (海量营销管理培训资料下载 ) 7、当前国产树脂存在的主要问题 (1)商品树脂的有机残留物高，预处理难度大； (2)
9、树脂强度差，使用过程中破碎严重，使用寿命短； (3)树脂粒径分布广，分离效果差； (4)同一生产企业生产的同一型号树脂，各批之间比表面积和功能基团含量差别大，在中药成分纯化中重现性差。 (海量营销管理培训资料下载 ) 二、大孔吸附树脂的预处理、再生及有机残留物的检测 1、树脂的预处理 预处理的方法： 回流法、 渗漉法 和水蒸气蒸馏法等 预处理溶剂： 乙醇 、甲醇、 丙酮 、 异丙醇 及 稀酸、稀碱 溶液 (海量营销管理培训资料下载 ) 传统渗漉法： 有机溶剂浸泡 12小时 洗脱 23倍柱体积（ 浸泡 35小时，洗脱 浸泡，洗脱 加 25%盐酸浸泡，洗脱 水洗至 加 25%氢氧化钠浸泡，洗脱 水
10、洗至 缺点： 溶剂用量大： 20 30 树脂预处理时间长： 2 3天 环境污染较大 ： (海量营销管理培训资料下载 ) 2、大孔吸附树脂的再生 简单再生： 用不同浓度的溶剂按极性从大到小梯度洗脱，再用 23 洗至 强化再生： 先用不同浓度的有机溶剂洗脱后，再反复用大体积稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后水洗至 可使用。 (海量营销管理培训资料下载 ) 3、大孔吸附树脂有机残留物的检测 检测方法： 限量标准： 苯不得超过 2苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类（二乙烯基）等不得超过 20 (海量营销管理培训资料下载 ) 三、大孔树脂在 医药领域中的应用 食品工业： 番茄红素、紫草色素、甜菊糖等 抗生素类生产： 内酰胺类、大环内酯类、林可霉素类、氨基糖苷类、肽类、博莱霉素类、含氮杂环类及其它新抗生素的分离、提纯 中药新药研发： 丹参总酚酸 、红花总黄色素、管花肉苁蓉总苯乙醇苷等 中药和天然药物生产： 人参总皂苷、三七总皂苷、银杏叶总黄酮、喜树碱、苦参碱等 (海量营销管理培训资料下载 ) 第二章 大孔吸附树脂的预处理方法研究 (海量营销管理培训资料下载 ) 一、九种大孔吸附树脂有机残留物的定性分析 1、大孔吸附树脂型号： 2、实验方法： 树脂装柱， 95%乙醇洗脱，洗脱液 3、分析结果： 甲苯、二乙苯、萘、
