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1、1、分光光度法测定样品中甲、乙、丙三个组分含量。溶解1.000g样品定容100mL量瓶中,混匀,吸取5.00ml定容于50mL量瓶中,再吸取稀释液1.00mL再定容于10mL量瓶中,用1cm吸收池,在特定波长下测得 及样品吸光度,其数据如下表,试计算甲、乙、丙组分的百分含量。,A%=23.2%, B%=16.71%, C%=35.07,2、含有A和B两种物质的溶液在很宽的浓度范围内遵守比尔定律,它们的摩尔吸收系数如下:,用1cm比色杯测得一溶液在440nm和600nm的吸收度均为0.510,计算A、B各自的浓度。,A =5.34g/mL, B = 3.57g/mL,3、色谱法分析试样中二氯乙烷
2、、二溴乙烷和四乙基铅三个组分,用甲苯作为内标,甲苯与试样质量比为1:10,测定数据如下,计算各组分的百分含量。,A =7.74%, B = 12.03%, C=37.25%,4、A、B、C三种物质以D为内标物 ,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下:柱温为80,气化室为105,载气为氢气,流速为20ml/min,进样量为1L,检测器为热导,纸速为1200mm/h。(1)A的含量?(2)B的理论塔板数?(3)B、C两物质间的分离度?,(1)A =15.5%;(2)702;(3) 0.497,5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.
3、2000g,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色谱峰面积平均值为3.60、3.43、4.04cm2,再称取内标物0.2400g和样品0.8560g,配成混合溶液,在相同色谱条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54cm2,计算:样品中黄连碱和小檗碱的含量。,黄连碱 =26.24%;小檗碱=27.27%,6、用紫外分光光度法测定样品中P和Q的含量,具体操作如下:精密称取标准P 0.1420 g和Q 0.1210g,精密称取样品0.5280g,分别定容至100mL量瓶中,再精密吸取2.5mL,分别定容至250mL量瓶中。所得三种溶液用1cm吸收池测定吸光度数据如下,计算样品中P和Q的百
4、分含量各为多少?,P =34.88%;Q=25.82%,7、在一根长3m的色谱柱上分析某样品,记录纸速为0.50cm/min,得如下数据:,计算:(1)内标物与组分的分离度?1.96 (2)柱长为2m时的分离度 1.6 (3)已知内标物在样品中的含量为2.55%,组分的含量是多少? 4.21%,8、分配系数分别为100和110的两组分,在相比(=Vm/Vs)为5的色谱柱上分离,若使分离度R=1.0,需多长色谱柱?若使分离度R=1.5,又需多长色谱柱?(设理论塔板高度为0.65cm),L =13.8m;Q=30.9%,9、用气相色谱法测定一制剂中乙醇含量,测定方法如下(1)标准溶液的配制:准确吸
5、取无水乙醇5mL及丙二醇(内标)5mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻度。(2)样品溶液的配置:准确吸取样品10mL及丙二醇5mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻度;(3)标准溶液和样品溶液分别进样,测得他们的峰面积比的平均值为13.3/12.2和11.4/12.6,计算此时制剂的含醇量。60.7%,10、甲乙二组分,在硅胶薄层板上用环己烷作流动相展开10厘米,移动距离分别为1.25和1.00厘米,计算(1):此二组分的Rf值。(2)如果用此硅胶装成一长10厘米的色谱柱,流动相仍为环己烷,流速为1ml/min,测得死时间为1min,试推算:甲乙二组分的混合物在此条件下保留时间各为多少?(3)假
6、设此色谱柱的理论塔板数恰好为5540片/米,计算此二组分的半峰宽和分离度?(4)若使此二组分恰好达到R=1.5,其他实验条件不变,计算色谱柱至少应为多长?,11、有X和Y两化合物的混合溶液,已知X在波长230nm和237nm处的百分吸收系数分别为270和720,而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将X和Y混合溶液盛于1.0cm吸收池中,测得230nm和273nm处的吸光度分别为0.278和0.442,求混合溶液中X的浓度?,11、有X和Y两化合物的混合溶液,已知X在波长230nm和237nm处的百分吸收系数分别为270和720,而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将X和Y混合溶液盛于1.0cm吸收池中,测得230nm和273nm处的吸光度分别为0.278和0.442,求混合溶液中X的浓度?,