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1、1,微波消解仪使用教程,山东大学公共卫生学院卫生检验研究所,2,目的：规范操作流程，保证仪器正常使用。 要求：培训使用人员，保证微波处理样品符合实验室管理要求。,3,简 介 操作规程 注意事项与安全规程 仪器维护 问题集锦,4,微 波 消 解 仪 简 介,5,微波消解仪 （ETHOS-TC，麦尔斯通）,产于意大利milestone公司,6,7,8,9,10,11,微波消解技术原理特点简介,属“内加热”。具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。样品与酸液在短时间内便可升温到预定温度，比常规加热法一般要快10100倍。 消解样品的能力强。特别是对一些难溶样品和生物样品，传统的消解方
2、法需要数小时甚至数天，而微波消解一般只需要几分钟至几十分钟。,12,微波消解技术原理特点简介,溶剂用量少。用密封容器微波溶样时，溶剂没有蒸发损失，一般只需溶剂710mL。 对一些特殊样品，例如含蛋白质的样品，消解时不会产生炭化、变焦和结块等现象，消解效果好。,13,微波直接向样品释放能量，避免了热传导、热对流中能量的损失，提高了能量的使用效率，比传统法节能80。 微波密闭消解可使易挥发元素保留在溶液中，提高了分析的准确度。 是样品前处理上的一次绿色革命。减小了劳动强度，改善了工作环境，避免有毒有害及腐蚀性气体排放对环境造成的污染和对人体的危害。,14,样品的微波消解方法,有机样品的微波酸消化
3、无机样品的微波酸消化 样品消化的成熟方法,15,有机样品的微波酸消化,有机样品包含食品、饲料、纺织品、植物药材、生物材料等。 硝酸是大多数用于消化有机样品的氧化试剂，反应式为：RCxHx+ HNO3 = xCO2+xH2O。,16,有机样品的微波酸消化,金属消化后转换为硝酸盐，用于样品分析。在带ATC400CE自动控温装置的ETHOS微波仪中，设置消化温度140消化含碳数多的样品，如糖、小麦等；150或更高消化蛋白质样品，如血清、白蛋白等；170或更高消化脂肪样品，如植物油、奶酪、黄油等。,17,根据不同的材料与质量设置不同的温度。对于无自动温度控制的微波酸消化，参考milestone推荐的程
4、序，应用中根据样品量适当修改时间。,18,无机样品的微波酸消化,包括金属，合金，氧化物，金属矿石，岩石，矿渣，陶瓷。相似于传统方法，对于困难的样品，需要大于200和较高的压力。 消解实例：1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的消化程序为：1、10min/650W，2、10min/350W。 其他可参考由麦尔斯通提供的方法。,19,样品消化的成熟方法,3051方法（沉淀物、金属碎片、土壤、油）： 样品0.5g，10ml硝酸，酸滤取，消化时间15min，5.5min内到达170，170 180保持平衡10min。 3052方法（有机材料、二氧化硅）：样品量1g，9ml硝酸，3ml氢氟酸；对Ba、
5、Sb、Fe、Al选择性加盐酸；对有机样品加双氧水，或加水使反应较慢释放热量。消化时间15min，在5min内到达180，175 185保持平衡10min。,20,微波消解仪 操 作 规 程,21,1、 检查仪器是否运行正常，转子是否干净，容器是否已经清洗。,22,2、 将称量好的样品准确倒入消解罐内，样品标记 号标在罐子底部。,23,3、 加入适量的HNO3、H2O2等溶液。,24,4、 轻微摇匀。,25,消解罐内的液体体积不得少于8ml。,26,5、使用内插罐时加入HNO3，总试剂量要求2ml以 内。,27,内插罐的使用注意事项,称样量：推荐0.1克，不要超过0.2克。 内插罐内的加酸量：1
6、mL2mL。 内罐中溶剂：为保证将陶瓷管浸入1cm，内罐中要加入5mL蒸馏水1mL双氧水。,28,6、内罐中加入5ml去离子水和1ml双氧水的作用： 利于陶瓷管浸入液面以下。,29,7、依次插好内插罐 ，盖好后放入加好试剂的内 罐中。,（使用内插罐及只使用内罐的以下操作步骤相同）,30,8、 盖上消解罐盖子。,31,9、 置入外罐中。,32,10、 将垫片及专利弹性安全帽按下列顺序放在消 解罐盖子上 。,33,11、 将泻压指示环套在外罐上部并压紧 。,34,12、 主控罐要注意对齐相应位置。,35,36,13、 将消解罐放入架子中。,37,主控罐盖子上的缺口部分对齐1号转子上的定位梢 。,3
7、8,注意：消解罐底部一定要放平 。,39,14、主控罐以外各罐放置时，排酸口要面向内壁， 防止卸压时酸雾喷出伤及操作者。,40,15 、将消解架子置于专用工作台上 (工作台如图卡 在门体上，或另外固定在通风橱内)。,41,16、使用专用扭力扳手（旋纽右旋）将消解罐固 定。,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔嗒”时说明消解罐盖子已经设定完毕，此时切勿再扭动扳手。,42,43,17、 将消解转子置于微波腔体内。,44,18、 将温度传感器插入主控罐内。,45,温度传感器的固定插梢要稍微压紧，避免在转动过程中滑出，最后将主控罐转子放入腔体内。,46,19、 将温度传感器与主机腔体内部插口连接好 。,4
8、7,温度传感器必须如图所示接好，切勿过分扭曲。,48,也可同时使用温度传感器和压控传感器。,49,连接压控传感器。,50,20、打开消解仪的电源，顶端的通风装置电源打 开。,51,21、在控制面板中打开方法，用户可以在该界面 下设定使用试剂的相关信息。,52,22、调出或设置消化程序，升温、恒温的时间、所 需温度，功率等。,53,一般程序为15min升温至120，恒温30min。,54,23、 按“START”启动微波消解程序。,55,当消解反应温度与设定程序出现偏差时，微波功率会自动进行调整。,56,消解反应进行中的程序界面。,57,24、 消解完成后，温度冷却至45以下，可以将 消解转子取
9、出，放在通风橱中，用扭力扳手 （旋钮向左）缓慢旋开转子 。,58,在松动过程中，会有棕红色NO2气体由泻压口冲出。因此，为了避免带出液滴，造成实验误差，在使用扭力扳手时一定要缓慢，直到气体完全释放为止。,59,25、 开盖子时必须连同泻压指示环一起，朝一个 方向轻轻掰开。,60,26、 用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中。,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内。,61,主控罐盖子中由于有陶瓷管，开盖时必须垂直向上打开，避免损坏陶瓷管 。,主控罐盖子及陶瓷管上的液滴也一并洗入。,62,27、 样品消解完毕（完全溶解 ）。,63,28 、 将消解的样品转移至容量瓶中,并用去离子水冲洗三次消化内罐，洗液
10、同样转移到容量瓶。,64,使用内插罐时，做法相同。,65,29 、 容量瓶颠倒混匀后，将样品倒入清洁干燥的 塑料瓶中低温保存。,66,30、 样品转移完毕后，将消解内罐、盖子及 泻压指示环用自来水冲洗（主控罐盖子除 外），浸泡于10%硝酸中24个小时，取出后 用自来水冲洗，过去离子水，晾干或100度烘 箱中烘干，备用。（外罐及架子无需泡酸清 洗，粘上酸时用棉花擦干即可) 。,67,弹性安全帽无需清 洗，使用寿命高达3年 以上。平时可以使用 “HTC-TEST”工具进行 快速测定 。无法从缝 隙中通过的，即证明是 有效的；否则，弹性安 全帽必须更换。,68,微波消解仪 注意事项,69,1、加入酸
11、与液体的体积，只用内罐时至少8ml；用内插罐时1ml左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5ml去离子水和1ml双氧水。2、 最大固体加样量：内插罐：0.1g，内罐0.5g。3、 杜绝大量使用高氯酸作消化。4、 严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。,70,5、同一批次的消化样品应性质相同。 6、1号主控罐中应加入样品。 7、操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中 吸收微波能量。 8、力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧。 9、主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。,71,10、特别注意温度传感器!轻
12、拿轻放! 11、放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置，以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均。 12、主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 13、实验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有酸气，开罐时应小心缓慢。 14、罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品。,72,15、内罐使用后可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。清洗内罐和内插罐时，可用棉棒擦拭。 16、外罐要注意防酸腐蚀。 17软件上的微波功率可依照以下选择（适用于ETHOS D型）：3个罐子或以下 500W48个罐子 700W8个罐子或以上 1000W,73,本机可自动调节功率，仪器将根据设定与反应情况自动调整，并可从屏幕
13、上读出。 18、对于密封效果不好，容器口已变形的消解罐，建议不再使用。 对于异常泻压的消解罐，如发现后（现场听见泄压声音），不要马上打开容器，可立即用力矩扳手稍加旋紧，一般可恢复已变形的容器边缘。,74,提示： 切不可直接用于易燃易爆样品（包括含有挥发性溶剂的样品）的消解！,75,微波消解安全规程,Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线。 在房间中有良好的通风柜，旁边有冷却用自来水池，排废气用通风管道。 仪器放在坚实的工作台上，工作台可放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。,76,微波消解安全规程,
14、使用人员必须经过仪器使用培训。 仪器使用前必须确认下列配件正常：温度传感器连接正常，主控罐盖无损坏现象。 消解试剂严格按危险品管理执行。 工作中出现问题，仪器立即停机，查明原因并解决后，方可使用。同时备案，报主管领导。,77,微波消解安全规程,凡对仪器维护清洗时，必须关闭电源，并拔掉电源线。 消解使用的容器在变形，损坏等情况下，不允许再使用。 样品消解程序按样品要求进行。 容器清洗按公司要求进行。 仪器出现故障时必须通知仪器公司，请求维修，不许修改内部任何部件，防止增加安全隐患。,78,微波消解仪 仪器维护,79,微波消解仪的维护规程,仪器维护人员必须经过仪器公司的培训。 仪器外壳可用中性试剂
15、清洗，或用软布蘸去离子水清洗，水不得进入仪器内部。 仪器内壁有酸等试剂时，及时用软布和水清洗干净。,80,TFM(改性聚四氟乙烯 )容器和盖子清洗：1：1的硝酸浸泡12h，去离子水冲洗。如结垢，用软布擦洗。也可容器中装50ml去离子水，下列程序运行消解：5min，600w，160，再15min，600w，160 ，弃水，去离子水清洗，自然干燥，或烘箱中120 烘干。 转子上的其它部件使用去离子水擦洗，同时保持干燥，方可使用。 安全弹簧片，使用检测工具检测，必须正常。,81,主控盖使用时，一定不容许有泄漏的情况发生，如有，请及时更换盖子等。 温度传感器检测正常。 对容器保护套使用后，可能有黄色痕
16、迹，是硝酸引起，用后及时清除，不会影响使用。 及时作好维护记录，备案。,82,消解过程的正确操作,力矩扳手的正确使用将直接影响消解罐的密封、正确的泻压点，请正确使用力矩扳手。 根据样品的性质，称取适量的样品重量（可参考操作手册），设置最适用的消解程序，对于有机基体的样品，称样量一定要控制，在没有把握时，可少称（0.20.5g）进行预试。,83,消解过程的正确操作,微波消解属于高频（2450MHz）发射仪器，须有良好的地线。要定期检查仪器的“接地”是否可靠、正确，确保仪器有良好的接地。 由于样品前处理的使用环境较差（灰尘大、腐蚀性强），为保证仪器的正常工作，应定期清洁腔体底板，以防止转子上的白色陶瓷滚珠粘连，影响消解转子转动的灵活性。,
