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1、化验员读本 第一、二、三章,2010.4,化验员基本知识化验员读本,前言:分析化学是一门实践性很强的基础 技术学科,它和国民经济各个部门都有密切联系,因此化验分析工作常被称为是生产中的眼睛,科研中的尖兵。,第一章 一般仪器,一、玻璃仪器: 1、玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。 2、氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃。碱液特别是浓或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀作用。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。 3、玻璃仪器磨口塞要原配,不能漏水;玻璃量器(容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等 )不可直接火加热。 4、干操器内不可放入红热物体,放入热的
2、物体后要时时开盖。,5、洗涤:水刷洗、用低泡沫洗涤液(铬酸洗液)刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。 6、玻璃仪器的干操:晾干、烘干(烘干温度不得超过150)、吹干。 7、不要用去污粉擦洗磨口部位。 8、常见问题解决:打开粘住的磨口塞(木器敲击加热加渗透性液体。) (1)、凡士林等油状物体粘住活塞,用电吹风或微火慢慢加热、用木棒轻敲塞子。 (2)、尘土粘住,水泡。 (3)、碱性物质粘住活塞,在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子。,(4)、试剂瓶塞打不开时,若瓶内是腐蚀性试剂(如浓H2SO4)等,要在瓶外放好桶以防破裂,戴有机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口要在通风橱内
3、操作。可用木棒轻敲,也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖. (5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水或稀盐酸中,经过一段时间可能打开。 (6)、利用超声波清洗机的超声波震动和渗透作用打开活塞。,二、石英玻璃仪器及瓷器 1、氢氟酸腐蚀石英玻璃,磷酸在150以上也能与此作用,强碱溶液包括碱金属盐也能腐蚀石英。温度升高腐蚀加快。 2、瓷制器皿耐高温(可在1200 使用)、耐酸碱比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀,尤其是熔融操作。 三、铂及其金属制品铂在高温下略有挥发性。1mg/1200 100cm2h, 900 以下基本不挥发。铂制品使用要严格遵守规定。,四、塑料制品 1、聚乙烯制品,
4、耐一般酸碱腐蚀,能被氧化性酸慢慢侵蚀。 2、聚丙烯制品,除强氧化剂外与大多数介质均不作用。塑料对试剂有渗透性,吸附杂质的能力强。 3、聚四氟乙烯耐热性好,最高工作温度250,除熔融态钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。,第二章 天 平,一、天平原理、指标及选择天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。 按构造原理分为机械天平和电子天平。分别采用杠杆原理和电磁力平衡原理。 技术指标:最大称量、分度值、秤盘直径 及上方空间。 正确选用:在了解天平技术参数和特点的基础上,根据称量要求的精度及工作特点正确选择。选择的原则是不能超载、精度不够;也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。,二、电子天
5、平 原理:电磁力平衡原理 特点: (1)、数显,使用寿命长,性能稳定,灵敏 度高,操作方便。 (2)、称量速度快,精度高。 (3)、称量范围和读数精度可变,一机多用 (4)、一般具有内部校正功能。 (5)、高智能化。 (6)、具有质量电信号输出。,使用方法: (1)、使用前检查水平; (2)、称量前通电预热30min (3)、校准(首次使用、移地、使用一段时间) (4)、称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门.显示稳定后即可读取称量值.操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能. (5)、清洁.,注意事项: (1)安装后称量前、或移动位置必
6、须校准; (2)开机后预热较长时间(至少0.5h); (3)较长时间不用应每隔一段时间通电一次; (4)稳定性检测器表示达到要求的稳定性时,读数; (5)积分时间(测量或周期时间)无特殊要求不必调整。,三、试样的称量方法 1.固定称样法(准确称取一定质量的试样)要求试样在空气中稳定. 2.减量法称样(称量几份同一试样) 适宜称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质. 3.挥发性液体试样用安瓿吸取挥发性试样,熔封后称量,四、称量误差(系统、偶然、过失误差) (被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因) 1.被称物情况变化的影响 (1)被称物表面吸附水分(称量速度要快) (2)试样能吸收、放出水
7、分或试样本身具有挥发性(称量速度要快) (3)被称物温度与天平温度不一致(相同的冷却时间) 2.天平和砝码的影响(1)砝码定期检定(2)称量试样较少时,应设法不更换克组大砝码,3.环境因素影响(震动、气流、温度、湿度等) 4.空气浮力影响(可忽略) 5.操作者造成的误差 (操作者不小心或缺乏经验出现过失误差) 如(1)砝码、标尺读错、天平摆动未停读数等。(2)开关天平过重、吊耳脱落、不在水平或静电等。,第三章 化验分析的一般知识及基本操作,物质的一般分析步骤: 通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环节. 第一节 试样的采取和制备 分析结果必须能
8、代表全部物料的平均组成。一般地说,采样误差常大于分析误差。如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也毫无意义,有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。,1、水样: 供一般分析用的水样有2L即可。 采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求,采用下列4种采集方式。间隔式平均采样 对于连续排出水质稳定,可以间隔一定时间采取等体积的水样,混匀装瓶。平均取样或平均比例取样 对几个性质相同的生产设备排出的废水,分别采集同体积的水样,混匀后装瓶;对性质不同的生产设备排出的废水,先测定流量,按比例采集水样,混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。 瞬间采样
9、对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水,可以一次采取。 单独采样 某些工业废水,如油类和悬浮性固体分布很不均匀,很难采到具有代表性的平均水样,而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀,则可单独采样,进行全量分析。,2、化工产品: 组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。若是大容器内的物料,可在上、中、下不同高度处各取部分试样,然后混匀。 如果物料是分装在多个小容器 (如瓶、袋、桶等)内。则可从总体物料单元数 (N)中按下述方法随机抽取数件 (S)。 总体物料单元数小于500的,推荐按表3-1的规定确定采样单元数。表3-1 采样单元数的选取总体物料单元数大于500的,推荐按
10、总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数。,如遇小数时,则进为整数。 样品量:在一般情况下,样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。,3、气体试样 采取静态气体试样:大气中采取气样,常用双连球取样。 采取动态气体试样:即从管道中流动的气体中取样时,应注意气体在管道中流速的不均匀性。位于管道中心的气体流速比管壁处要大。为了取得平均气样,取样管应插人管道1/3直径深度,取样管口切成斜面,面对气流方向。 采气体温度过高试样:取样管外应装上夹套,通人冷水冷却。如果气体中有较多尘粒,可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。,对常压气体,一般打开取样管旋塞即可取样。如
11、果气体压力过高,应在取样管与容器间接一个缓冲器。如果是负压气体,可连接抽气泵,通过抽气泵取样。 测定气体中微量组分时,一般需采取较大量试样,这时采样装置要由取样管、吸收瓶“流量计和抽气泵组成。在不断抽气的同时,欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中,流量计可记录所采试样的体积。,4、组成很不均匀的试样的采取和制备 对一些颗粒大小不均匀,成分混杂不齐,组成极不均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等。选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。 根据经验,平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。(见公式) 制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分4个步骤。,第二节 试样的分解在一般分析工作
12、中,通常先要将试样分解制成溶液,再进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。 一、分解试样的一般要求 分析工作对试样的分解一般要求三点: 试样应分解完全。要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。 试样分解无待测成分挥发损失。 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。在超纯物质分析时,应当用超纯试剂处理试样,若用一般分析试剂,则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。,二、分解试样的方法 常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。 (一)溶解 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中,溶解比较简单、快速,所以
13、分解试样尽可能采用溶解的方法,如果试样不能溶解或溶解不完全时。才采用熔融法。 (二)、熔融 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物 (如钠盐。钾盐。硫酸盐及氯化物等)。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以分解试样的能力比溶解法强得多。,(三)有机化合物的分解 有些样品其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中,测定这些元素,首先要将有机化合物破坏,让无机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。1、定温灰化法 此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌。铁、钙、镁等。2、氧瓶燃烧法 此法常用于有机化合物中卤
14、素等非金属元素的测定。3、湿法分解(1) HNO3-H2SO4消化 此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。(2) H2SO4-H202消化 适用于含铁或含脂肪高的样品。(3) H2SO4-HClO4消化或HNO3- HClO4消化 适用于含锡、铁的有机物的消化,第三节 重量分析基本操作 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤,分别介绍如下。 一、溶解样品 样品称于烧杯中,沿杯壁加溶剂,盖上表皿,轻轻摇动,必要时可加热促其溶解,但温度不可太高,以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时,应先在样品中加少量水调成糊状,盖上表皿,从烧杯嘴处注人溶剂,待作用完
15、了以后,用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。,二、沉 淀 对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净。为此应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,(如沉淀时溶液的体积、温度,加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。放置时间等等)。因此,必须按照规定的操作手续进行。 沉淀后应检查沉淀是否完全。检查的方法是:待沉淀下沉后,在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂,观察滴落处是否出现浑浊,无浑浊出现表明己沉淀完全,如出现浑浊,需再补加沉淀剂,直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。,三、过滤和洗涤 (一)用滤纸过滤1、滤纸的选择 重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。按直径分有llcm、9cm、7
16、cm等几种;按滤纸孔隙大小分有 “快速”、“中速”和“慢速”3种(盒上的色带分别为蓝、白、红)。根据沉淀的性质选择合适的滤纸。根据沉淀量的多少,选择滤纸的大小。 2、漏斗的选择 重量分析的漏斗应该是长颈漏斗。颈长为152Ocm,漏斗锥体角应为60颈的直径一般为35mm,以便在颈内容易保留水柱。出口处磨成45角。 3、做水柱 滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合,然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部充满水,形成水柱。加快过滤速度。实践证明,漏斗颈太大的漏斗,是做不出水柱的。,滤纸的折叠,过滤操作,4、倾泻法过滤和初步洗涤 过滤和洗涤一定要一次完成。过滤一般分三个阶段:第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去,并将烧杯中的沉淀作初步洗涤;第二阶段把沉淀转移到漏斗上;第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。 5、沉淀的转移 6、洗涤沉淀全部转移到滤纸上后进行最后的洗涤。即:用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀。若直接冲到滤纸中央沉淀上,就会使沉淀外溅损失。 采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀,即每次加少量洗涤液。这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定。,