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1、碘量法测定铜的改进藉焦磷酸钠-磷酸钠掩蔽铁,化学系 四班 朱志强 03081136,传统方法碘氟法,碘氟法测定铜的准确度高，速度快，适于大批生产，但在流程中使用氟化物污染环境有害人体健康。 实验原理将铜合金试样溶解于HCl+H2O2 中，加热除去H2O2 ，在弱酸性的溶液中，铜与过量的KI作用，释出等量的碘，用Na2S2O3 标准溶液滴定释出的碘，即可求出同的含量。,Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O 2Cu2+4I-=I2 +2CuI I2+S2O32-=2I- +S4O62-,但是Fe3+ 与AsO43- 也能氧化I- ,一般采用 NH4HF2 作为掩蔽剂. 由于采用氟化物在应
2、用中就容易污染环境.,因此，寻找一种既不用氟化物又能保持准 确的和速度的方法是非常必要的。,焦磷酸钠-磷酸钠,试验证明，当PH2.5时,随着PH的增高焦磷酸钠不但络合铁且对铜的络合也增强.为加速反应,KI的用量就需很大.PH3结果偏低;PH2又由于砷酸根氧化碘离子析出碘使结果偏高,所以选择的酸度范围是PH=23,络合剂用量的影响 吸取铜标准液10ml于150ml烧杯中加Fe3+ 50,100mg蒸干,再用盐酸蒸干一次.加不同量的 Na3PO4 溶液及5ml焦磷酸钠溶液,另一组Na3PO4 10ml加不同量的焦磷酸钠,以下操作同实验方法.,*终点微黄,从表3看出14g Na3PO4均可,确定加1
3、.5g. 焦磷酸钠0.32g均可确定加0.5g. KI的用量15g均可,确定加1.5g.其他离子的影响测定条件下, Fe3+ 130mg, Ca2+ , Mg2+ 100mg, Al3+ , Ag+30mg, As()20mg, Sb()10mg, SiO2 40mg, Hg+ 80mg, Te(I)2mg不干扰测定, Mo(I) 12mg, Pb2+ 50mg, Bi3+ 25mg不干扰测定,但终点为黄色应提前加淀粉.100mg以上的金干扰测定,可在样品中分解后硫酸冒烟时加盐酸羟胺还原成单体金消除干扰.钴,镍由于本身的颜色而影响终点观察,应提前加淀粉.0.5mg Se(I)的干扰,可在溶矿后
4、用HCl-HBr蒸发除去.0.5mg钒也严重干扰.Park3指出锰单独存在不干扰,而铁,锰共存时干扰.试验证明: Fe3+ ,Mn2+ 40mg不干扰.因为试样经过处理后Mn4+ 还原为Mn2+ .,分析方法和结果,分析方法:称取0.10.3g 试样于150ml烧杯中,加0.10.3g KClO3 ,35mlHNO3 加热分解,蒸至近干加35mlHCl继续加热至试样完全分解,蒸干.取下稍冷,加1:1盐酸1ml,用水吹洗烧杯壁,加热使盐类溶解.加Na3PO4 溶液510ml, 焦磷酸钠溶液5ml,缓冲液5ml,摇匀.加KI1.5g,片刻后在不断摇动下用Na2S2O3 标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉及KCNS溶液5ml继续滴定至蓝色消失.样品对照分析结果列于表,参考文献,1有色金属矿石分析，昆明冶金研究所内部资料 2法因别尔格，有色金属矿石分析（中译本） 3B.Park.Ind.Eng,Chem.Anal.,Ed,3,77L(1931) 4大学化学实验 柯以侃,谢 谢 观 看,
