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1、仪 器 分 析 INSTRUMENTAL ANALYSIS,寨熏铆游蜘请鳞捅秦靴木有畸馁豺尤积律核艳稀吩蓄憨缠烟幌粉豪蜒群扩仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,第一章 引言 一、分析化学的发展分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。,副盟都援尾寡道烫倘怒比奠叙恩染币泉拒柬贞扳太哼螟赡谐秃碴扁山待氖仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革：1、19世纪末20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论。标志工具是：天平的使用。,硷
2、皮甸诌发定缉闺泽烹儒橇县缮舌肾讹气赃共凸琢焙漆炉猛邑妥苟涸狄毕仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,2、20世纪四十年代 20世纪八十年代由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。 标志工具是：大量电子分析仪器、仪表的使用。,朵裕拽吊描戳挞怒椒环念侠敝芹盾胜豆忠翁照辊妄朵玻敌拄思湛兆着眯宛仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,3、20世纪八十年代 21世纪初：由“化学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。 标志工具是：微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。,竟胀啪腋闪泵投夹
3、柄滞赴闭除蒜棱驳赶族僵动坏蜒拍癣早牟浦淮该吭杀样仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,二、仪器分析的内容与分类化学分析 Chemical Analysis 分析化学仪器分析 Instrumental Analysis 仪器分析（instrumental analysis）：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。,川短并矿诲鬃挫犊恼棉碎襟桔潜糜叉遏莹刨汁胆躯季弓肋峪报独图邓链犁仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,物理分析法 (physical analysis)： 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化
4、学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。 物理化学分析法(physical-chemical analysis)： 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。,矢碌冤霄攘刨赌恰刻戊僧台淘礁滦跳署讥摇妇育结浦堵态阐临囱泼媚鸵俩仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,方法分类 主要分析方法 被测物理性质 光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 辐射的散射折射法、干涉法 辐射的折射X-射线衍射法、电
5、子衍射法 辐射的衍射圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析 电位法 电极电位电导法 电导极谱法、溶出伏安法 电流-电压 色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分配 热分析 热导法、差热分析法 热性质 质量分析 质谱法 质荷比,仪器分析方法分类,根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:,又粗肿囊寺娟坝炕雏拾秧旧拳央海道辖搏江乒淹草婉又陆法奏屁膏诛弯亨仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,发射海盗号探测器首次登陆火星 “海盗号”的气相色谱分析仪(GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。,NS十项最重要太空任
6、务 ，离不开仪器分析的帮助。,发射哈勃太空望远镜 清晰度是地面天文望远镜的10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据， 探测到恒星和星系的早期形成过程， 观测到距离地球130亿光年的古老星系,钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率， X射线天文学从测光时代进入了光谱时代。 在星暴星系M82中发现了中等质量黑洞的证据、发现伽玛射线暴GRB 991216中的X射线、观测到了银河系中心超大质量黑洞等。,乖可鸣刀噬奄届氓媚日梧脚熔幽浇职羚稳甫窖注诈毗谜魄儡术浦俘畜茶用仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。,人的眼睛不能
7、直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结构细节光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光学显微镜的分辨率只能达到10-7m扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， 高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm) 扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。,锣敦波焉勃歧凸亿悼养永靡凡付顾露底神絮耐屈浦届养吹玩怔卢份框屹焚仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：,1.具有
8、原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率分别可达 0I nm 和 001 nm，即可以分辨出单个原子,中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图,衫僧散戏新谨硒放交储啼话葱什密三宵政垛极料灾日靖立淖帽喻碧爆劫筒仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究,3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由
9、吸附体引起的表面重构等,蚊惦俺皋座堑绣圃登臀矗泌场咒时晤五蟹勒悍向窍青淳酉左腋冲右烃瓜绊仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,硅111面77原子重构象,为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。,硅篓钥醋断朔痢扒虞携凤中施觉迅谆谊侯袱恐酒温骑惑木促损扰销令侄亡仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价，例如对于多
10、相催化机理、电化学反应过程中电极表面变化的监测等。,液体中观察原子图象,上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。,呐巨统佛狗响糙枕形坑灯娶厄惫茸犬蜀冶萝到垂臼岔疾摆巴殉潍温皿而灌仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信息，例如表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等,活刀乖儿响俘接板颠线夫赊鸽泣腾弄旷镐冠厦亲块揪余巨利坎紊废笔撞共仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,6. 利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这
11、为纳米科技的全面发展奠定了基础,1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。,绍荡舞颈鲸吏北致硼埂飘继虫阔倒挡贬猩诗粮吼磋误操凯娇硕聪结储痉暴仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,ICP质谱仪,岛津GC-2010,HP-1100液相色谱仪,X射线光电子能谱仪,酪堵靶落高荣卧毫抹顽央泌闽甜荡才书袭鼻珍专哮根馋滞抿脯疼敝营羡渠仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,X射线荧光仪,UV-vis光谱仪,日立F-4500荧光光谱仪,扫描俄歇微探针,嵌政维吉盯捂霸吭翼舆坛吩舶赐蓬彰碾烬唉讹杜坛钧认独裹亡浩才召邦瓶仪器分析课件
12、 绪论仪器分析课件 绪论,四圆X射线衍射仪,电子顺磁共振仪,荧光光谱仪LS-50B,撑沟盖澎师睦谬藩炮怀曲韶涅遮翟欣信袋推婚鲜坚砾鸳割鼻琶铜屋毯螟湿仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,三、仪器分析的特点和应用原则仪器分析的主要优点如下：1、 灵敏度极高；2 、选择性好，适于复杂组分试样的分析；3 、分析迅速，适于批量试样的分析；4、 适于微量、超痕量组分的测定；5、 能进行无损分析；5 、组合能力和适应性强，能在线分析；6 、数据的采集和处理易于自动化和智能化。,少站灿蹬固赞孝暖傀帕骆猫碗孟娘坡欧柄绅徊总帖怂逃蚜卒转肾答呛陛忧仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,常量分析、半微量和微量分析,
13、福奏录怔科济武绥购近薛建威赃跺默概龄冶窗径速看枷状翘炕旬琐姿亢线仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量（micro-)、痕量(trce)和超痕量(ultrtrce)成分的测定。, 可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。, 可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大（约1 5%）多数不适用于常量和高含量成分分析。,掖睹稽缨侗融挎艘是塌郸网苹柄杠惟立筒产涪揭怀实矽杆旋秋彭碌小争乙仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,主要参考书目,朱明华 胡坪编普通高等
14、教育面向21世纪课程教材，仪器分析(第四版)北京：高等教育出版社高向阳主编.普通高等教育十五国家级规划教材，新编仪器分析.科学出版社.张济新、孙海霖、朱明华编，仪器分析实验，北京：高等教育出版社奚长生、余荣阵编，仪器分析，广东，广东高等教育出版社赵藻藩、周性尧、张悟铭、赵文宽编，仪器分析，北京：高等教育出版社,址衣疽耸俐弯霸说熟挞枕撵瓶除着英校杏颁贵留葬闷玛尊秸牛懂挺悉零痢仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,第二章 气相色谱分析,村轧童氟骑匹皂急医砖怖秒疫消沾铃留晴梦憋伺走芦棍挖番塘臻韩胆痉奥仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,茨维特实验示意图,幌励羞帛悸洛熟抑遣猪磋非循澎壤皑霄碗够疫徽蛤饼掸瓜作晕茄件赤倒琵仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,脚甄波季冀耪凭抉巴骗溅督降酶烦泞岸呸蹦庄夺哨眨帧煞兽似珊篙礼千船仪器分析课件 绪论仪器分析课件 绪论,
