电子显微分析02修复的

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1、1,课堂小议,根据电子与固体物质相互作用体积，我们可知下列哪种物理信号能量最低。 A 二次电子 B 透射电子 C 背散射电子 D 俄歇电子,2,课堂小议,原子对电子的散射包括A 原子核对电子的非弹性散射 B 原子核对电子的弹性散射 C 核外电子对电子的非弹性散射 D 核外电子对电子的弹性散射,3,课堂小议,下列哪些因素可以影响电子与样品相互作用体积范围？ A 试样原子序数 B 入射电子的能量 C 电子束入射方向 D 试样质量,4,课堂小议,下列关于电子束与样品相互作用体积叙述正确的是 A 背散射电子与二次电子从本质上是一样的，均是被电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子。 B 二次电子能量高于

2、背散射电子 C 二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系 D 背散射电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,5,课堂小议,B（z）,透镜中心,右图是电磁透镜的轴向磁场强度分布图，请据图选择哪一条曲线代表了极靴磁透镜？ A 蓝线 B 黑线 C 红线,6,4.4 透射电镜（TEM）,透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万几十万倍。,照明源为波长极短的聚焦电子束 试样为对电子束透明的薄膜样品（几十纳米） 成象信号为透射电子,7,4.4.1 工作原理,

3、电子枪产生的电子束经12级聚光镜后均匀照射到试样上的某一观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌，组织，结构一一对应。 将电子信号转变为人眼可见的光信号,阴极发射电子阳极加速聚光镜会聚作用样品物镜放大中间镜放大投影镜放大荧光屏成像照相记录,8,4.4.2 透射电镜的结构,电子光学系统 真空系统 电源系统 操作控制系统,9,电子光学系统（镜筒）,镜筒一般是直立积木式结构. 顶部是电子枪,接着是聚光镜,样品室,物镜,中间镜和投影镜,最下部是荧光屏和照相装置. 照明系统、成像放大系统及图像观察记录系统。,10,照明系统,样品室,成

4、像系统,观察和记录系统,1. 照明系统：由电子枪和使电子束会聚的聚光镜(调节装置)。 作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 亮度由电子发射强度决定 大小主要由聚光镜的性能决定。,11,电子枪,是TEM的电子源。通常用的是热阴极三极电子枪（由发叉式钨丝阴极、控制栅板和阳极组成） 电子枪的作用：控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统,12,热电子枪示意图,栅极的作用：改善阴极发射电子的稳定性。 在栅极上施加比阴极负几百至近千伏的偏压，其电位大小决定了阴极和阳极之间等电位面分布与形状，从而控制阴极的电子发射电流。即限制阴极尖端发射电子的区域，改善阴极发射电子的稳定性

5、。,13,双聚光镜照明系统光路图,由于电子枪直接发射出来的电子束的束斑尺寸较大，且相干性较差，因此，为了更有效的得到亮度高，相干性好的照明电子束，由电子枪出来的电子束还要经过进一步的处理，以得到较好的照明束。 双聚光镜系统（对电子束进行校正！） 通过聚光镜系统的校正处理，可以得到亮度高，相干性好的照明电子束。,14,电子束平移、倾斜装置,为满足明场，暗场成像的需要，照明束可以较小范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照明样品。TEM成像模式的选择!,15,2. 成像系统,主要由 物镜 12个中间镜 12个投影镜 组成,16,成像系统 -物镜,物镜是成像系统的第一级放大透镜，形成第一幅电子像或衍射

6、谱。 承担了物到像的转换并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取决于物镜。 物镜光栏在后焦面附近，挡掉大角度散射的非弹性电子，以减小物镜的球差与色差！,物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨本领也就越大。 通常采用强激磁、高放大倍数（100300倍）、短焦距的物镜,17,成像系统-中间镜,用于选择成像或衍射模式和改变放大倍数。 当中间镜物面聚在物镜的像面上时，则将图像进一步放大，成像操作。 当中间镜散焦物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，在荧光屏上会得到衍射花样，电子衍射操作。,中间镜：是长焦距、可变放大倍数（020倍）的弱磁透镜。

7、,18,成像系统-投影镜,作用：把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。 是短焦距、高放大倍数的强磁透镜,19,物镜、中间镜，透镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。,相互关系,在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。M = M0 Mi Mp M0-物镜放大倍率，50-100 Mi-中间镜放大倍率，0-20 Mp-投影镜放大倍率，100-150,20,观察记录系统,用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。

8、该部分包括荧光屏、照相盒、望远镜。 望远镜一般放大510倍，用来观察电子图象中的更小的细节和进行精确聚焦。,通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感到、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏，这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。,21,样品台,作用是承载样品，并使样品能在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和侧插式两种。还有各种用途的样品台，如加热台、拉伸台。,22,真空系统,若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电 炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断； 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像质量以及污染样品。,一般电子显微

9、镜镜筒的真空度要求在104106Torr(1托(Torr)=1毫米汞柱(mmHg)=133.329帕(Pa) ) 真空系统的作用就是把镜筒中的气体抽掉。它由二级真空泵组成，前级为机械泵，将镜筒预抽真空至103Torr,第二级为油扩散泵，将镜筒进一步抽至104106Torr,23,电气系统,灯丝电源 高压电源 使电子枪产生稳定的高能照明电子束。,电源的稳定度是影响电镜性能的重要因素 对供电系统的主要要求是产生高稳定度的加速电压和各透镜的激磁电流,24,4.4.3 透射电镜的主要性能指标,分辨率放大倍数加速电压,透射电镜的最主要性能指标，它表征了电镜显示亚显微结构、结构细节的能力。,指电子图像对于

10、所观察试样区的线性放大率。,指电子枪的阳极对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。,25,透射电子显微分析,电镜用于材料研究，除仪器外，需要二个前提,制备合适试样。 厚度仅为100200nm，甚至几十纳米的对电子束“透明”的试样,建立阐明各种电子图象的衬度理论。,26,4.4.4 透射电镜样品制备,样品制备在电镜分析中相当重要 样品薄，一般是数十纳米 (超薄样品) 保持样品的精细结构,电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜

11、常用的50100kV电子束来说，样品的厚度控制在100200nm为宜。,27,试样类型,经悬浮分散的超细粉末颗粒 经减薄的薄膜材料用复型方法将材料表面或断口（浮雕）复制下来的复型膜,直接试样,间接试样,28,常用的制样方法,支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理,29,a,粉末样品制备,粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在铜网上，待其干燥后，再蒸上一层炭膜即可,支撑膜法,30,电镜样品铜网直径为3mm,支持膜材料必须具备下列条件： 本身没有结构，对电子

12、束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察； 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等。,31,b,薄膜样品的制备,块状材料是通过减薄的方法(需先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。 一般程序： (1)初减薄制备厚度约100200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片； (3)预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m； (4)终减薄：电解抛光与离子轰击。,32,薄膜样品制备方法要求,制备过程中不引起材料组织的变化； 薄膜应做得薄些否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， 干扰分析； 薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； 制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。,减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。 不同的方法可用于不同的试样。,