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1、基础分析化学实验,华中师范大学化学学院 分析化学课程组,电子分析天平 称量练习 酸碱溶液的配制,实验目的与要求,1、了解电子分析天平的构造 2、掌握正确的称量方法、严格 遵守分析天平的使用规则 3、掌握酸、碱溶液的配制方法 4、准备滴定分析仪器,实验原理与方法,1、减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。,实验内容,1、电子分析天平称量练习（递减法）：称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定后，按一下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定
2、量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量（不管负号） 达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.40.5, 0.200.25,0.130.15g范围内的试样各3 份。,2、滴定分析仪器的准备 ：领取实验柜钥匙，清点仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。,2、酸碱溶液配制：浓HCl浓度不确定，NaOH溶液不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分。因此酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物标定。,3、配制0.10mol.L-1NaOH和HCl溶液各500mLNaOH溶液的配制 用洁净的小烧杯于台
3、秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。,酸碱溶液配制：浓HCl浓度不确定，NaOH溶液不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分。因此酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物标定。,思考题 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 2.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？,滴定分析基本操作练习,实验原理,滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准
4、溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。,实验步骤 1、滴定操作练习（1）准备好洁净的酸式和碱式滴定管各一支。分别用510 mL HCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管23次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1 min后，记下初读数。,（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管放出约10 mL HCl于锥形瓶中，加10 mL纯水，加入12滴酚酞，在不断摇动下，用
5、NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出。,至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入12 mL HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。,（3)甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入12滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色，即为终点。再由碱式滴定管放入12 mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定及终点判
6、断若干次。,2.HCl和NaOH溶液体积比VHClVNaOH的测定由酸式滴定管放出20mL HCl于锥形瓶中(读准至0.01mL)，加12滴酚酞，用NaOH溶液滴定溶液呈微红色，且半分钟不褪为终点。读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次。计算VHClVNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。,数据记录与实验报告示例（P61，四） 思考题 1. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？ 2.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？,NaOH标准溶液浓度的标定,实验目的 1.学习配制，标定和保存NaOH标准溶液的
7、原理和方法（基准物，标定反应，指示剂，正确判断终点等） 2.进一步熟悉碱式滴定管的正确操作 3. 正确使用酚酞指示剂,实验原理,NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：,反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。,实验步骤,1NaOH溶液浓度的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.45g于250mL锥形瓶中加2030mL水，温热使之溶解，冷却后加12滴酚酞，用0.10 molL-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分
8、钟不褪色，即为终点。平行标定三份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。,思考题,1如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质 量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 2溶解基准物时加入2030 mL水，是用量筒量取，还是 用移液管移取？为什么？,铵盐中氮含量的测定 （甲醛法）,实验目的,1.学习用甲醛法测定某些铵盐中氮含量的原理和方法 2.熟悉滴定分析程序，正确处理实验数据 3.掌握为提高测定结果准确度采取的措施,实验原理,铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（Ka=5.610-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和
9、实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：4NH4+ + 6HCHO(CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O,生成的H+和(CH2)6N4H+（Ka=7.110-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。,实验步骤,准确称取(NH4)2SO4 0.130.16 g于250 mL锥形瓶中，加入2030 mL水使之溶解，加入5 mL中性甲醛溶液，12滴酚酞，摇匀，静置1 min后，用0.10 molL-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点，平行测定三份。计算试样中的含氮量（w N）及相对平
10、均偏差。,结果处理,思考题,1铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 2为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？,HCl标准溶液浓度的标定及混合碱的测定（双指示剂法）,实验原理,盐酸标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度，常采用无水碳酸钠（Na2CO3）基准物质标定盐酸,其标定反应为： Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点.,为使H2CO3的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液充分摇动或加热。混合碱是N
11、a2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。,在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3,设滴定体积为V1（mL）。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应式为： NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（mL
12、）。根据V1和V2可以判断出混合碱 的组成。设试液的体积为V（mL）。,当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物。当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，各组分的含量按下试计算：,如果需要测定混合碱的总碱量，通常是以Na2O的含量来表示总碱度，其计算式如下：,实验步骤,1HCl标准溶液浓度的标定 准确称取0.100.12 g无水Na2CO3置于250 mL锥形瓶中，用20 30 mL水溶解后，加入12滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl标准溶液的浓度。其相对平均偏差不大于0.3%。,2.混合碱的测定 用移液管移取20.00
13、 mL混合碱试液于250 mL锥形瓶中，加23滴酚酞，以0.10 molL-1 HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，,设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（mL）。根据V1和V2可以判断出混合碱 的组成。设试液的体积为V（mL）。,思考题,1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 2.采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1） V1=0 V20 （2） V1 0 V2=0 （3） V1
14、V2 （4） V1=V2,EDTA标准溶液配制与标定水总硬度的测定,实验原理,用CaCO3标定EDTA，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12 13，其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y CaY 终点时 CaIn（红色）+ Y CaY + In（蓝色）,水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMgEBTKCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+
15、络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213。使Mg2+生成Mg(OH)2，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。,实验步骤,10.020 molL-1 EDTA溶液的配制称取4.0 g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）于500mL烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。,2以CaCO3为基准物标定EDTA （1）配制0.020 molL-
16、1钙标准溶液。准确称取120干燥过的CaCO3 0.50 0.55 g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11 HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。,（2）EDTA溶液浓度的标定。移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL 40gL-1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。,3总硬度的测定用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，3 4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记取EDTA耗用的体积为V1（mL），平行测定三份。计算水的总硬度。,
