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1、,聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应与防护技术研究,第一部分 引言,PI/POSS杂化材料的制备及抗 原子氧侵蚀性能,3,有机硅/POSS杂化涂层制备及抗 原子氧侵蚀性能,4,离子注入改性有机硅涂层抗原子 氧侵蚀性能,聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,5,第二部分 研究内容,第三部分 结论,主要内容,1,一、 引 言,近地轨道（Low Earth Orbit, LEO）为距地面200700 km的高空，主要运行：对地观测卫星、气象卫星、载人飞船、航天飞机和空间站等 。,原子氧对航天材料表面的腐蚀可导致材料性能的退化和机械 性能下降。,原子氧,高能量 高通量 高活性,原子氧是近地轨道中最危险的因素,2,抗原子氧防
2、护涂层,一、 引 言,无机涂层,有机涂层,有机-无机杂化,SiO2和Al2O3,含硅,含磷,含氟,聚酰亚胺/SiO2,研究热点,脆性，开裂,裂纹,脱落,掏蚀,黄河壶口,表面张应力,有机硅/ SiO2,3,无机相的团聚,采用侵蚀速率（或称反应系数，Re）对AO侵蚀进行定量表征：,F入射AO通量（atom/cm2/s）,T暴露时间（s）,A暴露的表面面积（cm2）,r材料的密度（g/cm3）,M质量损失（g）,设备与表征,单位：cm3/atom,二、 聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,4,聚酰亚胺,聚酰亚胺的分子结构式示意图,二、 聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,制备流程,聚酰亚胺用作太阳能电池的基底材料,聚酰
3、亚胺原子氧侵蚀速率是一常数,常用作评价其它材料侵蚀速率的标准物质,5,原子氧侵蚀动力学（QCM原位测量）,不同侵蚀攻角下质量变化曲线,与侵蚀速率关系曲线,R（q）=R0cosq,线性关系,二、 聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,6,表面形貌,SEM 暴露前,SEM暴露后,AFM 暴露前,AFM 暴露前,地毯状,粗糙度增加 了两个量级,二、聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,7,Composition at%,表面结构变化,FTIR谱图,XPS定量分析结果,苯环,暴露过程中样品发生了侵蚀， 样品表面的C、N元素被氧化生成 挥发性气相产物CO、CO2 、NOx 等,4.6,27.7,67.7,暴露后,6.2,19.
4、2,74.6,暴露前,N,O,C,聚酰亚胺样品,二、 聚酰亚胺的原子氧侵蚀效应,8,苯环结构减少 酰胺基团减少,选择性反应,笼型倍半硅氧烷（POSS）,笼型倍半硅氧烷（POSS）,是一类具有特殊分子结构的有机硅化合物。 以无机硅氧骨架为核心，外围被有机基团包围，内核提供良好的耐热性，外围有机基团可以增强与基体间的相容性。以POSS为前驱，在Si上引入活性功能性基团可以得到一类特殊性能的分子级有机/无机纳米杂化材料 。,八氨基苯基笼形倍半硅氧烷(OAPS),三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,9,杂化材料的制备,高度 交联,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵
5、蚀性能研究,10,3,光学性能（紫外可见光光谱）,结构IR分析,5%POSS，无明显影响 20% POSS，可见光范围内透过率在80%以上,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,酰亚胺基出现,酰胺羰基消失,形成了分子复合,11,杂化材料的热稳定性分析,差式扫描热量（DSC曲线）,Tg：247 增加到273 热分解温度增加 残炭率提高,热重(TG)曲线,热学性能数据汇总,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,12,原子氧对杂化材料的侵蚀效应,原子氧侵蚀动力学,紫外-可见光-近红外反射光谱,反射光谱和原始Kapton非常相近， 几乎没有影响。,POSS含
6、量越高，杂化材料的抗原 子氧侵蚀能力越高。,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,13,表面形貌（SEM）,20% POSS暴露前,0% POSS暴露后,5% POSS暴露后,15% POSS暴露后,20% POSS暴露后,d，e形成了连续的 网状结构,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,14,原子氧对杂化膜的结构影响,杂化材料在原子氧辐照前后的红外光谱,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,Transmittance(%),Wave number(cm-1),（a）暴露前 （b）暴露0.5h （c）暴露2h （d）暴露10h
7、,亚胺基团吸收峰减弱 Si-O-Si的振动峰增强,生成SiO2惰性膜,15,三、 PI/POSS杂化材料的制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,表面元素成分XPS定量分析,暴露前后的C1s XPS精细谱,暴露前后的O1s XPS精细谱,暴露前后的Si2p XPS精细谱,经原子氧暴露后在杂化膜的表面有SiO2重组生成,16,有机硅/POSS杂化涂层的制备,四、 有机硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,OAPS,PDMS,OAPS -八氨基苯基笼型倍半硅氧烷,PDMS -聚二甲基硅氧烷,R - CH3,17,1,4,杂化涂层的性能测试,四、有机硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究
8、,有机硅和杂化涂层的红外光谱,杂化涂层的结合力测试示意图,1030 cm-1处Si-O-Si吸收峰加强： 有机、无机两相组成了强相互作用的 复合体系,a.有机硅 b.杂化涂层,拉脱法结果：结合力为8.7 MPa5 MPa,杂化涂层与基体的附着力好,18,四、有机硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,杂化材料的热稳定性分析,涂层的光学性能,有机硅和杂化材料的TG曲线,紫外可见光透射率测定,Temprature(),1-Siloxane,2-20% POSS,有机硅涂层的分解温度约为297 ,含20 wt% POSS杂化涂层的分解温度约为390 ,光学性能无明显的变化。,19,四、有机
9、硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,杂化涂层的原子氧暴露实验,杂化膜的原子氧侵蚀动力学,暴露前后的SEM表面形貌,（a）PDMS, （b）PDMS AO, （c）PDMS/POSS, （d）PDMS/POSS AO,总体上，质量几乎没有发生变化,纵坐标放大图看出： 暴露初期质量变化稍微明显，之后稳定。,20,四、有机硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,表面成分分析,暴露后,杂化薄膜暴露前后的红外光谱,试样暴露前后的XPS定量分析结果,CH3吸收峰 明显变弱； 环状四面体中的 SiO2吸收峰增强 表明形成了紧密的网络结构,碳含量明显下降， 氮则基本消失， 硅和氧的原子
10、百分含量则明显升高,1.99,27.1,54.0,-,18.9,1.35,14.2,19.1,1.4,65.3,暴露前,Si,O,N,C,原子比 O/Si,原子百分含量 （%）,样品,21,四、有机硅/POSS杂化涂层制备及抗原子氧 侵蚀性能研究,杂化涂层暴露前后的XPS总谱,暴露前后的C1s的XPS谱图,暴露前后的O1s的XPS谱图,暴露前后的Si2p的XPS谱图,532.0 eVPDMS链中O,103.7 eV SiO2的结合能,400 eV POSS中C-N,102.0 eV 有机硅,288.3 eV POSS中苯环,532.8 eVSiO2的结合能,284.6 eV PDMS中CH3,
11、XPS与FTIR分析结果一致,表面生成了SiO2膜,22,五、离子注入改性有机硅涂层抗原子氧 侵蚀性能研究,硅离子注入改性有机硅涂层的制备,注入剂量为71016 ion/cm2 真空度为110-4 Pa 加速电压为40 kV 注入束流为1 A 脉冲频率为100 Hz,23,5,(c),五、离子注入改性有机硅涂层抗原子氧 侵蚀性能研究,原子氧暴露实验结果,侵蚀动力学曲线,改性暴露前的SEM表面形貌,改性暴露后的SEM表面形貌,有机硅涂层暴露后的表面裂纹,有机硅：210-25,改性：210-26,表面光滑致密没有缺陷,表面产生了明显的裂纹,24,五、离子注入改性有机硅涂层抗原子氧 侵蚀性能研究,改
12、性有机硅暴露前的XPS全谱图,暴露前后XPS定量分析结果,改性有机硅暴露后的XPS全谱图,C1s峰的强度从64.3 at%降低为17.8 at%,涂层表面的C与O反应生成CO2或CO气体,SiO2的形成,25,五、离子注入改性有机硅涂层抗原子氧 侵蚀性能研究,AES对试样元素深度分布分析,SiO2膜的厚度大概在25 nm左右 Si元素在100 nm剥蚀深度处还存 在20%以上,注入的Si元素和有机硅涂层中的Si联合作用 能够形成致密的氧化物保护层。,26,六、结 论,R(q)=R0cosq 原子氧对聚酰亚胺的侵蚀速率与侵蚀攻角之间服从余弦定律。OAPS/PI的杂化材料有机部分被原子氧侵蚀掉，材
13、料的表面生成了 SiO2 惰性膜，阻止基体材料受到进一步侵蚀，OAPS/PI 杂化材料抗 侵蚀能力得到了提高。POSS均匀的分散在有机硅中有效传递了有机硅在转变为陶瓷SiO2过程 中产生的张应力，能够有效的防止涂层的开裂，原子氧暴露后涂层表 面形成了一层氧化硅， 提高了有机硅的抗原子氧能力。经硅离子注入改性的有机硅涂层表面是富含硅的表面，能够分散有机硅受到原子氧侵蚀时产生的张应力，所注入的Si元素和有机硅中的Si 联合作用能够和原子氧反应形成致密的较厚的SiO2保护层，明显增强 了有机硅涂层的抗原子氧侵蚀能力。,27,攻读学位期间的研究成果,已发表论文：,28,致谢,感谢母校对我的培养；特别感谢我的导师多树旺教授对我的悉心指导；感谢同学和室友对我的关心和帮助；感谢家人对我的支持；感谢答辩评审！,29,感谢各位专家提出宝贵意见,
