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1、资料 4质量规格要求、生产使用工艺和 检验方法，食品中该添加剂的检验 方法和相关情况说明4.1 质量规格要求4.2 维生素 K2（发酵法）生产工艺4.3 生产使用工艺4.4 食品中的检验方法和相关情况说明资料 4.1质量规格要求1维生素 K2（发酵法）质量规格要求，执行国家卫计委 2016 年第 8 号公告中附件 3 中规定。1 范围本质量规格要求适用于以大豆粉、白砂糖、葡萄糖经纳豆枯草芽孢杆菌发酵的发酵物，经提取精制而成的食品营养强化剂维生素K2（发酵法）。商品化的维生素K2（发酵法）包括：以食用油为辅料的维生素K2（发酵法）油剂和以变性淀粉或糊精、乳化剂、抗氧化剂等为辅料的维生素K2（发酵
2、法）粉剂。2分类2.1 维生素K2（发酵法）油剂维生素K2（发酵法）油剂产品其主要成分为维生素K2族的七烯甲萘醌，辅料包括大豆油。2.2 维生素K2（发酵法）粉剂维生素 K2（发酵法）粉剂产品其主要成分为维生素 K2族的七烯甲萘醌，辅料含变性淀粉、淀粉、糊精、微晶纤维素、乳化剂、抗氧化剂等。3 分子式、结构式和相对分子质量3.1 分子式C46H64O23.2 结构式3.3 相对分子质量649.00（按2007年国际相对原子质量）24 技术要求4.1 感官要求：应符合表1的规定。表1 感官要求4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标指 标项 目维生素K2 （发酵法）油剂维生素K2
3、（发酵法）粉剂检验方法维生素 K2的含量a/（g/g） 15001000附录 A 中 A.4酸价/（mg KOH/g）1.0-GB/T 5009.37过氧化值/（meq /kg）5.0-GB/T 5009.37水分，w/%-5.0GB 5009.3灰分，w/%-3.0GB 5009.4 总砷（以 As 计）/(mg/kg) 0.1GB 5009.11铅（Pb)/(mg/kg)0.1GB 5009.12汞（Hg）/(mg/kg)0.05GB 5009.17镉（Cd）/(mg/kg)0.1GB 5009.15六六六/(mg/kg)0.05滴滴涕/(mg/kg)0.05GB/T 5009.19黄曲霉
4、毒素（B1+B2+G1+G2）/（g/kg ）5.0GB/T 5009.23要求检验方法 项目 维生素K2（发酵法）油剂维生素K2（发酵法）粉剂色泽浅黄色白色至浅黄色滋味、气味本品特有的气味、滋味，无异味性状澄清或微混浊油状粉末状杂质无正常视力可见的杂质取样品适量置于50mL烧杯中，于自然光下，用肉眼观察其色泽、形态、组织、杂质，嗅其气味。3a维生素 K2的含量以七烯甲萘醌含量标示，七烯甲萘醌实际含量为标示量的 95%110%。4.3 微生物指标：应符合表 3 的规定。表3 微生物指标指 标（若非指定，均以/25g表示）项 目维生素K2 （发酵法）油剂维生素K2（发酵法）粉剂检验方法菌落总数/
5、(CFU/g)3001000GB 4789.2霉菌和酵母/(CFU/g)25100GB 4789.15大肠菌群/(MPN/g)3.0GB 4789.3 大肠埃希氏菌/(MPN/g)3.0GB 4789.38 致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出GB 4789.4、GB 4789.105 其他要求产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存，产品的最佳保存温度为20以下。4附录A检验方法A.1 安全提示本质量规格要求试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2 一般规定本质量规
6、格要求所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 方法提要试样用正己烷提取，按含量测定项下色谱条件进行高效液相色谱分析，与七烯甲萘醌标准品保留时间进行对照。试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 维生素 K2标准品（七烯甲萘醌，MK-7） 。A.3.2.2 正己烷：分析纯。A.3.3 分析步
7、骤A.3.3.1 试样溶液处理精密称取试样适量（精确至 0.001 g）于 10 mL 容量瓶中，加入正己烷超声提取 30 min，定容至刻度，摇匀，过 0.45 m 滤膜，得上样试样。A.3.3.2 试样检测5按照含量测定项下方法，配制标准溶液。按照含量测定色谱条件将标准溶液和样品溶液 10 L 注入高效液相色谱仪中测定，以保留时间定性鉴别。A.4 维生素 K2含量的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 维生素 K2标准品（七烯甲萘醌，MK-7） 。A.4.1.2 异丙醇：分析纯。A.4.1.3 甲醇：色谱纯。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 高效液相色谱仪。A.4.2.2 紫外光检
8、测器：可变波长。A.4.2.3 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。A.4.3 参考色谱条件推荐的色谱柱及典型操作条件如下表 A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。A.1 色谱柱和色谱操作条件色谱柱C18 ODS 柱，柱长 150 mm，内径 4.6mm，内装 C18填充物，粒径 5m 或是相当者柱温/50流动相甲醇流速/ mL/min1.0检测波长/nm254进样量/ L10A.4.4 分析步骤A.4.4.1 试样溶液处理精密称取试样适量（精确至 0.001 g）于 10 mL 容量瓶中，加入异丙醇超声30 min，用异丙醇定容至刻度，摇匀，过 0.45 m 滤膜，
9、得上样试样。A.4.4.2 标准品溶液配制精密称取七烯甲萘醌标准品适量，用异丙醇溶解并定容，配制成浓度为 20 g/mL 的标准品溶液。6A.4.4.3 试样测定用标准品和试样溶液 10 L 注入高效液相色谱仪中测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。A.4.5 结果计算维生素 K2的含量 w，单位为微克每克(g/g)，按式（A.1）计算：12111 mAVcAw（A.1）式中：A1试样中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；A2标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；c1进样标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；V1供试试样定容体积，单位为毫升（mL
10、） ；m1试样的质量，单位为克（g） 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10 %。_资料 4.2维生素 K2（发酵法）生产工艺7维生素 K2（发酵法）生产工艺图图 1.1. 维生素维生素 K K2 2（发酵法）生产工艺流程图（发酵法）生产工艺流程图过滤、除杂制粒干燥维生素 K2粉分装维生素 K2油辅料大豆粉、葡萄糖、白砂糖、纯水灭 菌菌种活化、扩大培养发酵陶瓷膜固液分离超滤植物油萃取植物油油层减压蒸馏维生素 K2粗提油 液浓缩上清酸处理资料 4.3生产使用工艺一、调制乳粉的生产工艺1. 调制乳粉的生产工艺流程图：预处理及
11、标准化配料维生素 K2（发酵法）均质杀菌原料乳验收浓缩喷雾干燥冷却筛分混合分装图图 2. 调制乳粉的生产工艺流程图调制乳粉的生产工艺流程图2.调制乳粉的工艺说明2.1 原料乳的验收2.2 预处理及标准化：原料乳经过净化、冷却后，按照国家法定要求对原料乳进行标准化。2.3 配料：按产品的要求添加甜味剂、微量元素及维生素类（维生素 K2）等。2.4 均质：在强烈的机械力作用下，将乳液中大的脂肪球破碎成小的脂肪球，均匀一致的分散在乳中。2.5 杀菌：利用蒸汽加热至 125138，瞬时超高温灭菌（24 秒）后冷却到 4045以下。2.6 浓缩：在双效浓缩设备除去水分，按要求达到相应的浓度。2.7 喷雾
12、干燥。2.8 冷却筛分：冷却后的乳粉经振动筛过筛后,接入粉车。2.9 混合：添加对热不稳定的维生素类。2.10 分装。二、固体饮料生产工艺1.固体饮料生产工艺流程图：粉碎称量混合过筛原料领用分装固体饮料维生素 K2（发酵法）图图 3. 固体饮料的生产工艺流程图固体饮料的生产工艺流程图2.固体饮料的工艺说明2.1 原料领用2.2 粉碎：粉碎至工艺要求粒度。2.3 称量：按照规定的配方量称取各种物质的重量（包括维生素 K2） 。2.4 混合：将配方中的各种物质混合均匀。2.5 过筛：按要求工艺要求粒度进行过筛。2.6 分装：分装即成固体饮料三、风味发酵乳生产工艺1. 风味发酵乳生产工艺流程图：原料
13、乳验收过滤配料预热均质杀菌冷却接入发酵剂灌装冷却冷却灌装冷藏后熟发酵罐中发酵发酵搅拌混合搅拌型酸奶冷藏后熟凝固型酸奶维生素 K2 （发酵法）维生素 K2 （发酵法）图图 4. 风味发酵乳的生产工艺流程图风味发酵乳的生产工艺流程图2. 风味发酵乳的工艺说明2.1 凝固型风味发酵乳的工艺说明2.1.1 原料乳验收2.1.2 过滤、配料：首先将鲜奶加热到 40 左右时加入奶粉，搅拌溶解，至温度达 50 左右时加蔗糖溶化，待 65 时，开始用循环泵过滤与净化。2.1.3 预热2.1.4 均质：在强烈的机械力作用下处理可使原料充分混匀，粒子变小，有利于提高酸乳的稳定性和稠度，并使酸乳质地细腻，口感良好。
14、2.1.5 杀菌：均质后的物料升温至 135，加热 2-3 秒。2.1.6 冷却：降温至 41432.1.7 接入发酵剂：加入发酵剂后要充分搅拌 10min，使菌体能与乳品完全混匀。2.1.8 灌装：添加香料、果粉及维生素类（维生素 K2）后搅拌均匀后进行灌装。2.1.9 发酵：发酵时间受接种量、发酵剂活性和培养温度的影响。2.1.10 冷却：达到发酵终点的酸乳需进行迅速冷却，以便有效地抑制乳酸菌的生长，降低酶活力，防止产酸过度，减低和稳定脂肪上浮和乳清析出的速度。2.1.11 冷藏后熟2.2 搅拌型风味发酵乳的工艺说明2.2.1 原料乳验收2.2.2 过滤、配料：首先将鲜奶加热到 40 左右
15、时加入奶粉，搅拌溶解，至温度达 50 左右时加蔗糖溶化，待 65 时，开始用循环泵过滤与净化。2.2.3 预热2.2.4 均质：在强烈的机械力作用下处理可使原料充分混匀，粒子变小，有利于提高酸乳的稳定性和稠度，并使酸乳质地细腻，口感良好。2.2.5 杀菌：均质后的物料升温至 135，加热 2-3 秒。2.2.6 冷却：降温至 41432.2.7 接入发酵剂：加入发酵剂后要充分搅拌 10min，使菌体能与乳品完全混匀。2.2.8 发酵：发酵时间受接种量、发酵剂活性和培养温度的影响。2.2.9 冷却：达到发酵终点的酸乳需进行迅速冷却，以便有效地抑制乳酸菌的生长，降低酶活力，防止产酸过度，减低和稳定
16、脂肪上浮和乳清析出的速度。2.2.10 搅拌、混合：通过机械力破坏凝胶体，使凝胶体的粒子直径达到0.010.4mm，并使酸乳的硬度和粘度及组织状态发生变化。在这一过程添加香料、果粉及维生素类（维生素 K2）后搅拌均匀后进行灌装。2.2.11 灌装2.2.12 冷藏后熟：将灌装好的酸乳于冷库中 07冷藏 24h 进行后熟，进一步促进芳香物质的产生和改善粘稠度。四、含乳饮料生产工艺1. 含乳饮料生产工艺流程图：原料乳验收原料乳预处理配料预热均质杀菌冷却灌装中性含乳饮料均质杀菌接种发酵调配均质灌装二次杀菌冷却包装发酵型含乳饮料维生素 K2 （发酵法）维生素 K2 （发酵法）图图 5. 含乳饮料的生产工艺流程图含乳饮料的生产工艺流程图2.含乳饮料的工艺说明2.1 中性含乳饮料的工艺说明2.1.1 原料乳验收2.1.2 原料乳预处理：使原
