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1、第一章绪论保健食品主要检验哪些东西？砷汞铅 等有害重金属含量及其功效成分 或标志性成分。多选： 食品理化检验中常用到得方法可以分为四大类：感官检查、物理检测、 化学分析法、仪器分析法。方法选用原则首选 中华人民共和国国标 ：食品卫生检验方法理化检验部分的分析方法；标准中存在 两个以上 检验方法时，根据具备的条件选用，第一法为仲裁方法；未指明第一法的标准方法，与其他方法属并列关系；尽量采用 高灵敏 度、 选择性 好、 准确 可靠、分析 时间短 、经济 实用、适用 范围广 的分析方法。 感官检查：首先进行原则（感官检验的重要性）主要内容和方法：视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉。 物理检测：相对密度密度
2、是指物质在一定温度下单位体积的质量，以符号表示，单位为g/cm3 。相对密度是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以 d 表示。我国规定密度测定时的标准温度为20 C，多以相对密度通常是指20C 时。相对密度只是反映物质的一种物理性质，不能全面反映物质本质的变化。当食品的相对密度异常时，可以肯定食品质量出现问题， 但是食品的相对密度正常时，则不能对食品质量是否合格做出肯定判断。如：牛乳脱脂相对密度升高，掺水相对密度降低，即脱脂又掺水时可能不变。中华人民共和标准化法规定我国标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准多选：食品理化检验结果的质量监控：为保证检测结果能满足规定
3、的质量要求而进行分析质量的控制所采取的质量保证措施，包括建立质量保证体系、有效的检测方 法、实施规定的分析质量控制程序等。即质量保证工作必须贯穿检验过程的始终，包括样品的采集、样品的前处理、分析方法的选择、测定过程以及实验数据 的记录、数据处理和统计分析、检验结果的报告等。第二章食品样品的采集、保存和处理食品保存的主要意义：是食品理化检验成败的关键 步骤。如果 所采集的食品样品不具有代表性或保存不当，造成待测成分 损失或污染 ，必然会结果 不可靠 ，甚至还可能导致 错误的结论食品样品采集两个原则所采集的样品对总体应该有充分的代表性采样过程中要设法保持原有 食品的理化性质，防止待测成分的损失或污
4、染固态食品：三层和五点（“四分法”）含毒食物和掺伪食品：应采集具典型性的样品，尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位，不能简单混匀后取样。一般样品采集1.5kg，分为三份，供检验、复查和备查或仲裁用。食品样品的保存原则和方法：净、密、冷、快稳定待测成分防止污染防止腐败变质稳定水分净： 采集和保存样品的容器和工具必须清洁，不得含有待测成分和其他可能污染样品的成分。密：采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定， 防止挥发性成分损失，避免样品再运输、保存过程中受到污染。冷：样品再低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生长。快：采样后应尽快分析，避免食品样品变质。食品样品的前处理方法（1）无机化处理：湿消
5、化法、干灰化法A湿消化法：在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定多选：常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸。稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸具有较强的氧化性。硫酸消化法氧化能力弱，耗时长， 加入硫酸钾或硫酸铜提高沸点，加硫酸铜或硫酸汞作为催化剂缩短时间（凯氏定氮法）B干灰化法特点：操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底 ，因不加或加很少试剂，空白值低，能同时 处理多个样品 ，消化过程无需看守，省事，适用范围广，用于多种痕量 元素分析。缺点：灰化 时间长 ，温度高 ，容易造成待测成分的挥发损失 ；高温灼烧时，可能使坩锅的结
6、构变形产生微小空穴 ，吸留待测组分而导致回收率降 低。提高干灰化法回收率的措施：采用适宜的灰化温度在尽可能低温 度下灰化常用 550 25 灰化 4h，一般不超过600 干扰成分的去除1 溶剂提取法 （相似相溶原理）?浸提法?液-液萃取法：利用溶质在两种互不相容的溶剂中分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。例如测定动物油脂中有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质，加水进行反萃取便可除去脂肪，有机氯农药则留在石油醚层。2 挥发法和蒸馏法可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰包括扩散法、顶空法、蒸馏法、吹蒸法、氢化物发生法3
7、色谱分离法利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异 ，当两相作相对运动时，在两相间进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢，反之则迁移速度快，从而实现各组分的分离。分离效率高，能使多种性质相似的组分彼此分离。包括柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法4 固相萃取法基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实质为柱色谱分离方法。简便快捷、 使用有机溶剂少、在痕量分离中应用广泛5 固相微萃取法几乎不使用溶剂、操作简单、成本低、效率高、选择性好6 超临界流体萃取超临界流体密度较大，与液体接近，可用作溶剂溶解其他物质，粘度较小，与气态接近，传质速度很快，而且表面张力小，很容易渗透进入固体样品内。常用CO2 7
8、透析法利用高分子物质不能通过半透膜性质，实现大分子与小分子物质的分离8 沉淀分离法加入沉淀剂使被测组分或干扰成分沉淀下来，经过滤或离心 达到分离目的第三章食品的营养成分分析食品中水分的测定方法及其适用范围：直接干燥法： 适宜于不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品如：谷物及其制品、豆制品、卤制品、肉制品等。操作中应避免样品损失和落入其他物质减压干燥法： 低气压，水沸点低，水分蒸发加快，分析时间缩短；适宜于易分解的样品以及水分含量较多、 挥发较慢的食品样品，如淀粉制品、 蛋制品、 罐头制品、 油脂、 糖浆、 味精、水果、蔬菜。样品应尽量磨细，采用扁形铝制或玻璃称量瓶，增加水分蒸发面积卡尔费休法
9、： 利用容量分析测定水分。利用碘氧化二氧化硫需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量，将样品分散在甲醇中，用标准卡尔费休试剂滴定。本法可用于食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等诸多行业，也可用来校正其他分析方法和测量仪器及在产品质量监控中测定水分的含量。蒸馏法： 适用于含水量较多，又有挥发性成分的样品。【简答】凯氏定氮法测得的蛋白质称为粗蛋白。原理： 食品样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵；然后在氢氧化钠作用下，经水蒸汽蒸馏使氨游离，用过量硼酸溶液吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质
10、的含量。 （消化蒸馏吸收滴定）消化：含氮样品H2SO4（K2SO4、CuSO4） (NH4)2SO4蒸馏： (NH4)2SO4 +2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 吸收： 2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定： (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3浓硫酸：使有机物脱水，破坏有机物使有机物中的C、H 氧化为 CO2和 H2O 蒸汽逸出，蛋白质分解为N，形成硫酸铵。硫酸钾：提高沸点（330 400）硫酸铜：催化剂食品中脂肪的测定的方法、原理、注意事项索氏提取法测得粗脂肪原理：在索氏脂肪提取器（球瓶、提取管、冷凝管）中，以有机溶剂 （
11、乙醚、石油醚等）提取食物中脂肪，称取残留物 的量，即可测得样品的脂肪含量。必须采用无水乙醚作提取剂，被测样品必须事先烘干；乙醚不应含有过氧化物。酸水解法测得总脂肪原理：食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪 转变成 游离脂肪 ，再用 乙醚萃取 。本法适合各类食品。容易吸湿结块，不易烘干的食品，不能用索氏抽提法。还原糖：单糖、麦芽糖、乳糖。（有游离的醛基或酮基）非还原糖：蔗糖、多糖。还原糖的测定利用 醛基或酮基 在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜 ，再根据氧化亚铜的量测定糖量A 直接滴定法使用斐林试剂B 高锰酸钾滴定法样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸
12、铁溶液将沉淀溶解，而三价铁被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据 高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，再查糖量表，得出相当的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量。淀粉的测定：酶水解法、酸水解法。维生素 C 的测定（考点较多，看书P56）测定方法： 2,6-二氯靛酚滴定法可以测定还原型抗坏血酸的含量，苯肼分光光度法和 荧光法 可以测定总抗坏血酸的含量。高效液相色谱法食品中 Fe 的测定：原子吸收分光光度法、邻二氮菲分光光度法第四章保健食品功效成分的检验保健食品：具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适于特定人群食用，具有调节机体功能、不以治疗疾病为母的，并且
13、对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。特征：是食品不是药品、适于特定人群食用、具有特定的保健功能检测方法：目前我国保健食品功效成分或标志性成分的主要检测方法有：HPLC 、GC测定功效成分明确的物质，定性、定量准确； 分光光度法总含量测定；TLC用于定性鉴别 极谱法。保健品中总黄酮（苯环、酚羟基）的测定方法：分光光度法、荧光分光光度法、气相色、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、示波极谱法保健品中粗多糖的测定方法：苯酚硫酸分光光度法（用乙醇沉淀多糖以去除水溶性单糖，用碱性二价铜可以选择性地从样品中沉淀葡聚糖的多糖，消除干扰）原花青素的测定方法：铁盐催化分光光度法、香草醛盐酸分光光度法、H
14、PLC法第五章食品添加剂的分析对食品添加剂的要求：1. 应经过食品安全性毒理学评价程序证明在允许使用的范围和限量内，对人体无害，长期摄入后不致引起慢性中毒。2. 最好能参加人体正常代谢，或能被正常解读过程解毒后全部排出体外；或因不能被消化道吸收而全部排出。3. 加入食品添加剂后的产品质量必须符合卫生要求，各项理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用。4. 在达到加入目的后，最好能在后续的加工、烹调过程中被破坏或排除，而不被人体摄入。食品中糖精（钠）的测定：高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法、紫外分光光度法、酚磺酞比色法和荧光分
15、光光度法。前三种方法为国标。第一法：高效液相色谱法原理：样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节 PH 至近中性 ，过滤后采用HPLC 法，经C18 柱分离，紫外检测器 在 230nm 波长 测定，根据保留时间定性，峰面积定量。 本法可同时测定食品中山梨酸和苯甲酸的出峰顺序：苯甲酸、山梨酸、糖精钠取样量 10g，进样量为10u 时最低检出量为1.5ng 薄层色谱法 ：原理：食品中的糖精钠，在酸性 条件，用 乙醚 提取，浓缩后挥去乙醚，用乙醇 溶解残留物， 点样于 聚酰胺薄层板 上，展开， 使待测组分分离，显色后， 根据比移值 （Rf）与标准比较，进行定性和半定量测定。食品中防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的国
16、标测定方法：气相色谱法、高效液相色谱 法、薄层色谱法。食品中抗氧化剂：脂溶性：丁基羟基茴香醚（BHA ） 、二丁基羟基甲苯（BHT ）BHA 和 BHT 的测定方法：气相色谱法、薄层色谱法食品中亚硫酸盐的测定方法：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （简便、快捷、经典方法）、中和滴定法、碘量法（操作简单、无需特殊设备、但灵敏度低，干扰大）、离子色谱法（特异性好，灵敏度高，可同时测定多种成分）等第六章食品中农药残留量的分析食品中农药残留：指农药施用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物的杂质的总称。常见农药残留的种类：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药食品中农药残留检验的特点：1. 农药不是食品的固有成分，它在食品中的残留含量很低（ ug/kg、 mg/kg） ；2. 食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。1样品前处理：提取净化浓缩a)提取：浸渍法、捣碎法、索氏提取法、加速溶剂萃取法选择方法的考虑
