食品分析技术总结

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1、1.食品分析:专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品 品质的一门技术性学科。 2.食品分析检验任务:对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理;分析检验 的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制;为新资源和新产品的 开发、新工艺的探索提供科学依据。 3.食品分析检验内容:感官检验;营养成分检验;添加剂检验;有毒有害物质检 验。 4.食品添加剂:在食品生产中,为了改善食品感官性质,或为了改善食品原来的 性质,增加营养,提高质量,或为了延长食品货架期,或因加工工艺需要而加入 的辅助材料。 5.分析检验方法及特点:(1)感官检验:食品感官鉴别的基本方法,其实质就是 依靠视

2、觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋 味和硬度( 2)仪器分析法:以物质的理化性质为基础,利用光电仪器来测定物 质的含量( 3)酶分析法( 4)微生物分析法( 5)化学分析法。 6.食品样品分析程序:样品采集;制备保存;样品的预处理;成分分析;数据记 录、整理;分析报告的撰写。 7.采样:从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。 8.采样原则:代表性原则;真实性原则;适时性原则;准确性原则。细则:(1) 采集的样品要均匀、 有代表性能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况 (2) 采样方法要与分析目的一致(3)采样过程要设法保持原有的理化指标防止

3、成分 逸散,如水分、气味、挥发性酸等(4)防止带入杂志或污染( 5)采样方法要尽 量简单处理、装置尺寸适当。 9.检样:由整批食品的各个部分采取的少量样品。 10.原始样品:把许多份检样综合在一起。 11.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者。 12.注意问题:清洁无污染、保持原有形状、尽快分析、做好相应记录、采样数 量一式三份,供检验、复验、备查、仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。 13.随机抽样:均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 14.四分法:将物料铺成一正方形,画其对角线,取相等的两份再均匀铺平,再 取其对角线两份,继续进行直至所取量为所需量即可。 15

4、.样品保存:(1)放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存(2)易腐败变质的 放在 0-5冰箱内,保存时间也不能太长(3)易分解的要避光保存(4)加入不 影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 16.样品预处理:有机物破坏法(干法灰化、湿法消化);蒸馏法;溶剂提取法; 浓缩法;色层分离法;化学分离法(磺化法和皂化法、沉淀分离法);粉碎法; 灭酶法(干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶)。 17.预处理目的:测定前排除干扰组分;对样品进行浓缩。 18.预处理原则:消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩。 19.干法灰化法的优缺点:(1)此法不加或加入很少试剂,空白值低(2)灰分体 积小,可处理较多样品

5、,可富集被测组分(3)有机物分解彻底,操作简单,无 需工作者经常看管( 1)所需时间长( 2)某些挥发元素易损失( 3)坩埚对被测 组分有吸留作用。 20.湿法消化的优缺点:(1)有机物分解速度快,所需时间短(2)由于加热温度 低,可减少金属挥发逸散的损失(1)产生有害气体( 2)初期易产生大量泡沫外溢(3)试剂用量大,空白值偏高。 21.相对密度定义:某一温度下,某物质的质量和同体积同温度纯水质量比;测 量方法:密度瓶法、密度计法、密度天平法;意义:测量相对密度可以初步判断 食品是否正常以及纯净程度, 相对密度是食品生产过程中常用到工艺控制指标和 质量指标,为检验食品提供依据。 22.正确选

6、择分析方法:要根据分析要求的准确度和精确度;要考虑分析方法的 繁简和速度;考虑样品的特性;现有条件。 23.准确度与精确度的不同:准确度:指测定值与真实值的接近程度,反映测定 结果可靠性; 精密度:指多次平行测定结果相互接近的程度,它代表测定方法的 稳定性和重现性, 精密度的高低用偏差来衡量; 不同:准确度高的方法精密度必 然高,而精密度高的方法准确度不一定高;准确度的高低可用误差或回收率来表 示,误差越小或回收率越大则准确度越高。 24.控制消除误差:正确选取样品量;增加平行测定次数,减少偶然误差;对照 试验;空白试验;校正仪器和标定溶液;严格遵守操作规程。 25.系统误差:是由固定的原因造

7、成的,在测定过程中按一定的规律反复出现, 有一定的方向性,这种误差大小可测,又称“可测误差”。 26.偶然误差:由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一, 不可测,这类误差往往一时难以觉察。 27.测定折光率意义:鉴别液态食物组成,确定食物浓度,判断食物纯净程度及 品质,判断参假情况; 还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性 固体物的含量。 28.变旋光作用: 具有化学活性的还原糖类 (如葡萄糖、 果糖、乳糖、麦芽糖等), 在溶解之后其旋光度起初迅速变化,然后变得缓慢,最后达到恒定值。 29.旋光法原理:偏振光:只在一个平面上振动的光,可由尼科尔棱镜或偏正片 产生;旋

8、光物质: 分子中有不对称碳原子, 能把偏振光的偏转面转一定角度的物 质,光活性物质右旋正、左旋负;旋光度:偏振光通过光学活性物质的溶液时, 其振动平面所旋转的角度;比旋光度:当旋光性物质的浓度为100gml,液层厚 度为 1dm 时所测得的旋光。 30.水分的存在状态:结合水或束缚水;亲和水;自由水或游离水(不可移动水 或滞化水、毛细管水、自由流动水) 。 31.水分测定:目的:控制水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状、维持 食品中其他组分的平衡关系, 保证食品具有一定的保存期等均起重要作用;意义: 重要的质量指标之一; 一项重要的经济指标; 水分含量高低, 对微生物的生长及 生化反应都有

9、密切的关系。 32.水分测定方法:直接法:利用水分本身的物理、化学性质测定水分,重量法、 蒸馏法、卡尔费休法、化学方法;间接法:利用食品的物理常数通过函数关系确 定水分含量,如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接发比间接法准确度 高。 33.直接干燥法测定的操作步骤及注意事项。一、取样:1 固体样品:切碎或磨细, 35g;2 浓稠态样品,加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积;3 液体样品:水 溶液浓缩;二、清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱 (100-105) 烘 1.5小时于干燥器冷却称重再烘0.5小时称至恒重(两 次重量差超不过 0.002g即为恒重)。测定要点:取样(称样)在

10、采样时要特别注 意防止水分测定的变化, 对有些食品例如奶粉、 咖啡等很容易吸水, 在称量时要迅速,否则越称越重;干燥条件的选择三个因素:温度、压力(常压、真空)干 燥、时间。水分含量公式:x=(m1-m2)w,w=样品质量, m1=前,m2=后。注 意事项: (1)样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香油精、磷脂等) (2)样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果变低(如蔗糖水解为二分子 单糖) ,主要是限制水分挥发( 3)食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品 重量增加( 4)在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感)C6H12O6 果糖,大于 70, C6H6O3+3H2O(5)被测样

11、品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散,尤 其是对于富含糖分和淀粉的样品(6)烘干到结束样品重新洗水。 34.卡尔费休法原理:测水分的容量方法,属于碘量法,是测定水最为专一、最 为 准 确 的 方 法 , 利用 碘 氧 化 二 氧 化 硫 时 , 需 要 一 定 量的 水 参 加 反 应 : I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4(l) ,上述反应是可逆的,当硫酸浓度达到0.05%以 上时, 即能发生逆反应。在体系中加入吡啶,反应向右进行。C5H5N+H2O+I2+SO2 2 氢碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶,生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗 一部分水而干扰测定, , 为使其稳定,加入甲醇作为稳

12、定剂, 硫酸酐吡啶 +CH3OH (无水)甲基硫酸吡啶,碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂。当 用费休试剂滴定样品达到化学计量点时,再过量一滴试剂中的游离碘会使(1) 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品(2)样品中 有强还原性物料,包括维生素C 的样品不能测定( 3)卡尔费休法不仅可测得样 品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水 分含量(4)固体样品吸毒一 40 目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损 失。 35.灰分:食品经高温( 500600)灼烧后的残留物。总灰分:水溶性灰分:反 应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量

13、,可反映果酱果冻等制品中果汁的含 量、水不溶性灰分(酸溶性灰分:反应铁铝等氧化物,碱土金属的酸式磷酸盐的 含量、酸不溶性灰分:反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2 的含量) 。 36.总灰分测定原理:把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质 被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即 为灰分,称量残留物的重量即为计算出样品中总灰分的含量。 37.方法:瓷坩埚的准备;高温炉的准备;样品的预处理;炭化样品;灰化;冷 却;称重。 38.炭化目的:(1)防止在灼烧时,因温度高,

14、试样中水分急剧蒸发使试样飞扬 (2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚 (3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 39.实验操作:坩埚置于电炉或煤气灯,半盖坩埚盖小心加热炭化直至 无黑烟生成。 40.炭化终点:无黑烟生成;灰化终点:全为白色或浅灰色,内部无残留炭块, 到达恒重相差 0.5mg。 41.炭化条件选择:(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器(2)取 样量:测定灰分时,取样量应根据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定, 取样时应考虑称量误差, 以灼烧后得到的灰分质量为10100mg来确定称样量(3) 灰化温度:一般在500600范

15、围内,个别样品(如谷类饲料)可以达到600 (4)灰化时间:一般不规定灰化时间,而是观察残留物为全白色或浅灰色,内部无残留的炭块,并达到恒重,两次结果误差0.5mg。 42.加速灰化方法:(1)样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加 入少量无离子水, 使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上, 以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎, 使水溶性盐类溶解, 被包住的碳粒暴露出来, 把玻璃棒上粘的东 西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至120130烘箱内干燥,再灼烧至 恒重( 2)添加灰化助剂( 3)糖类样品残灰中加硫酸(4)加醋酸镁、硝酸镁。 43.加速灰化原因:含磷较多谷物制品,磷酸过剩

16、于阳离子,灰化过程中形成 C2H2PO4,在较低温度下会熔融包裹碳粒,难以灰化。 44.铁含量高的食品褐色,铜、锰含量高的食品蓝绿色。 45.恒重:灰分测定 0.5mg,水分测定 0.002g。 46.坩埚:耐高温;内壁光滑;耐稀酸;价格低廉;温度骤变易破裂。 47.总灰分测定步骤:马福炉准备瓷坩埚准备称样品灰化1h取出入干 燥器冷却30min恒重结果计算,灰分=(m3-m1) (m2-m1) ,空白试验 = (m3-m1-B) (m2-m1) ,m1=空坩埚质量, m2=样品+空坩埚, m3=残灰+空坩 埚,B=空白试验残灰量。 48.瓷坩埚使用方法:坩埚用1:4HCl 煮沸 12h洗净晾干用FeCl3+蓝墨水 的混合物在坩埚外壁及盖子上编号500550灼烧 1h移至炉口冷却到200 移至干燥器冷却称重再灼烧30min恒重(两次称重之差 0.5mg) 。 49.优:耐高温可达1200,内壁光滑、耐酸、价格低廉;缺:耐碱性差,灰化 碱性食品,坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复

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