气相色谱分析中常见故障排除和维护

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1、气相色谱分析中常见故障排除和维护 毛细管柱安装快速参考指南 有关安装的详细信息，请参考随色谱柱一同提供的GC 色谱柱安装指南。 预柱安装核对表 一、根据要求更换除氧、水分和烃的捕集阱。 二、检查气体钢瓶的压力， 以确保具有充足的载气、 尾吹气和燃气供应。 建议载 气的最低纯度：氦为： 99.995%,氢为： 99.995% ； 三、清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫，进样口衬管以及隔垫。 四、检查检测器密封垫，根据需要进行更换。根据需要清洗或更换检测器喷嘴。 五、仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。 六、集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、密封垫圈、放 大镜和打字机修正

2、液。 安装色谱柱 一、 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线，以便安装进样器和检测器。 避免猛烈地弯曲管线。 二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。 三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel 或石墨密封垫圈：将螺母和密封垫 圈推到管线下方约5cm的位置。（表 1） 四、轻划（切割）色谱柱。 使用切割器从距色谱柱的两端约4 至 5cm的位置处轻 划色谱柱。 五、柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。 轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易折断， 请勿用力将其断开。在其它地方再次轻划，并尝试干净利落地将其断开。 六、使用

3、放大镜检查切割处。 确保切割处与管线成直角， 并且管末端没有聚酰亚 胺或玻璃碎片。 七、 在进样口处安装色谱柱。 检查 GC制造商的仪器手册以确定正确的插入深度。 使用打字机修正液在色谱柱上标记正确的插入深度。将色谱柱插入进样器。 用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定，然后再拧紧 1/4 至 1/2 圈，以便 在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。 八、打开载气源并设定适当的流速。将柱头压、 分流和隔垫吹扫流速设定为适当 值。有关标称柱头压，请参见表2。如果使用分流 / 不分流进样口，请检查 是否已打开吹扫（分流）阀。 九、确认载气流已通过色谱柱。 把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中，检查

4、是否 有气泡冒出。 十、将色谱柱装入检测器中。查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。 十一、检查是否存在泄漏。 这点十分重要。 在进行全面的泄漏检查之前不要将色 谱柱加热。 十二、设定适当的进样器和检测器温度。 十三、设定适当的尾吹和检测器气流。点火或给打开检测器。 十四、在室温下将色谱柱吹扫最少10 分钟。维护进样口或捕集阱之后，应再吹 扫一段时间。 十五、注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。例如： 丁烷或甲烷（FID） 、 乙腈的顶空气体（ NPD ）、二氯甲烷的顶空气体（ECD ），空气（ TCD ）、氩 气（质谱仪）。如果出现对称峰，则说明安装正确。如果观察到拖尾峰，请 重新将

5、色谱柱装入进样口。 表 1：密封圈尺寸 色谱柱 ID 密封圈 ID（mm ） 0.10 0.4 0.18 0.4 0.20 0.4 0.25 0.4 0.32 0.5 0.45 0.8 0.53 0.8 表 2：大约的柱头压力 (PSIG) 柱长（ m ） 柱内径（ mm ） 0.18 0.20 0.25 0.32 0.45 0.53 10 5-10 12 10-15 15 8-12 5-10 1-2 20 10-20 25 20-30 30 15-25 10-20 3-5 2-4 40 20-40 50 40-60 60 30-45 20-30 6-10 4-8 75 8-14 5-10 1

6、05 7-15 老化和测试色谱柱 一、在高于最高分析温度20的环境下或在色谱柱所允许的最高温度下（取二 者中温度较低的）将色谱柱老化2 小时。如果在高温下10 分钟后，背景信号没 有下降，则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。 二、如果使用的是Vespel 或石墨 /Vespel 密封垫圈，则请在老化过程完成后重 新检查它的紧密性。 三、通过进样非保留物质，来确认最终适合的平均线速度。 GC毛细管色谱柱 最基本的毛细管柱由两部分组成：管线和固定相。 熔融石英（管外涂渍了聚酰亚 胺）和不锈钢是管线的主要材料。有各种各样的固定相。大多数是高分子量、热 稳定性好的聚合物， 这些聚合物是液体或胶。 这一

7、类固定相中最常用的是聚硅氧 烷和聚乙二醇。 次常用的固定相是小的多孔颗粒，由聚合物和沸石（例如： 氧化 铝、分子筛）组成。 固定相的选择 如果不确定要使用哪种固定相，可从DB-1或 DB-5开始。 气密性好的（ ms ）色谱柱通常惰性较强并且温度上限较高。 使用极性与溶质极性类似的固定相。这一方法通常很有效， 但使用这一方法并非 始终能找到最佳固定相。 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，请改为使用具有不同偶极或氢键作用力 （不一定要更大）的固定相。更换固定相后会出现其它共流出物，所以新的固定相不一 定提供更好的总分离度。 如果可能，请避免使用含有能与选择性检测器产生高响应值功能团的固定相

8、。例如含有 氰丙基的固定相，用NPD 会产生基线高度（由于柱流失）不成比例地增大的现象。 DB-1或DB-5 、 DB-1701 、 DB-17和DB-WAX以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 PLOT 柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品。 色谱柱直径的选择 如果需要使用较为更高柱效的色谱柱，请使用 0.180.25mm 内径的色谱柱。0.18mm 内 径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。直径较小的色谱柱容量较小，并需要最 高的柱头压。 如果需要较大的样品容量， 请使用0.32mm 内径的色谱柱。 与0.25mm 内径的色谱柱相比， 这种色谱柱通常对不分流进样或大体积

9、（2ul） 进样时较早流出的溶质有较高的分离度。 只有在仪器配备大口径直接进样器， 且要求较高柱效时， 才使用0.45mm 内径的色谱柱。 特别适用于高载气流速的情况下，例如吹扫捕集、顶空进样器。 只有配备大口径直接进样器时，才使用0.53mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速 的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器 0.53mm 内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高 的样品容量。 色谱柱柱长的选择 如果不知道最佳长度，请使用 25-30米长的色谱柱。 10-15米长的色谱柱十分适用于分离含易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。直径较 小的色谱柱通常长度较短，以便降低柱头压力。 如果通过其它方法（直

10、径较小的柱，不同的固定相，改变柱温）不能达到分离度时，应 使用 50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适用于分离含多种溶质的复杂样品。较长色谱柱 的分析时间较长，费用较高。 色谱柱膜厚的选择 对于 0.18-0.32mm 内径的色谱柱， 其平均或标准 （即： 不厚也不薄） 膜厚为 0.18-0.25 m ， 用于大多数分析。 对于 0.45-0.53mm 内径的色谱柱， 其平均或标准 （即： 不厚也不薄） 膜厚为 0.8-1.5 m ， 用于大多数分析。 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质（如轻溶质、 气体）。厚液膜色谱柱惰 性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性， 使用温度上限也有所降

11、低。 薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量溶质（如类固醇、 甘油三酸酯） 的保留时间 降至最小。薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性较好。 载气 载气的线速度或流速直接影响保留时间和效果。要获得最佳的分析时间、 效率和 重现性，必须正确选择和设定载气。 载气的线速度或流速通过调节载气的柱前压 （一般称为柱头压力）来控制。压力的设定值取决于载气的种类、柱长及柱径、 柱温和要求的线速度或流速。 对毛细管柱，载气的平均线速度（）比流速（ F）更有用。平均线速度可以看作 是载气的平均“速度”，以cm/sec（即载气分子每秒通过色谱柱的厘米数）来 计算。平均线速度可用等式1 进行计算。 载气

12、的线速度 （和流速） 取决于柱温。 在恒定的柱头压力下， 载气的线速度随柱 温的升高而下降。 这就说明如果要得到可重现的结果，需要在同一温度下为给出 的方法设定平均线速度。 如果不同的柱温下设定平均线速度会改变保留值和分离 度。由于平均线速度取决于柱温，因此在温度程序运行时速度会下降。由电子压 力控制的进样器在程序升温时由程序控制使平均线速度或流速保持恒定。使用这 一功能可以使较晚流出的峰具有较好的分离度或缩短分析时间。 与通常的理解相反， 氢是安全的载气。 它很容易在空气中扩散， 并且只有当空气 在很窄的浓度范围内才会爆炸。换言之，在GC 条件下很难出现氢爆炸的情况。 最后，在现代 GC内置

13、的安全性功能大大降低了任何爆炸的可能性和危险性。 然而，载气供应商没有一种“行业标准”。气体供应商标有“高纯氦”的气体可 能不适宜用作载气。 不建议将杂质捕集阱用作使用正确纯度的载气的替代品，用 纯度高的载气会使由更换不同载气瓶以用不同供应商所带来的差异降低到最小。 最易使用的捕集阱是通用整合式捕集阱。 注：等式 1： 保护柱和保留间隙 保护柱和保留间隙是相同的，但是它们的用途不同。二者均是色谱柱前连接的 1-10 米脱活熔融石英管线。脱活的熔融石英管线没有任何固定相，只是对表面 进行了脱活处理， 以便减小溶质的相互作用。 需使用一种合适的接头把管线连接 到色谱柱上。 大多数情况下， 保留间隙

14、或保留柱的直径应与色谱柱相同。如果管 线尺寸不一，则使用直径较大的保护柱或保留间隙比使用直径较小的好。 样品中含有可能会污染色谱柱的不挥发性残留物时，需使用保护柱。 不挥发性残 留物沉积在保护柱而非色谱柱中。 由于保护柱不会保留溶质 （因为其不含固定相） ， 因此这极大地减小了残留物和样品之间的相互作用。另外，残留物将不会附着在 固定相上， 从而不会令峰形差。 需要定期切割或修整聚集了残留的保护柱。保护 柱常为 5-10 米长，以便在需更换整个保护柱前可进行实际的修整。如果出现峰 形问题，则即表明保护柱需进行修整或更换。 保留间隙柱可用于某类样品，色谱柱和GC条件以改善峰形。通常需保留3-5

15、米 的管线，保留间隙柱即可起作用。在大体积进样（2L）以及不分流进样，大内 径直接进样和柱头进样时溶剂固定相极性不匹配的情况下，最适宜使用保留间隙 柱。在这些条件相结合的情况下有时峰会变形。样品溶剂和色谱柱固定相在极性 上有很大差别时会出现极性不匹配的情况。对靠近溶剂峰前沿流出的峰或溶质的 极性与溶剂很相似时， 色谱峰会有很大的改善。 当使用保护柱时会不经意的得到 保留间隙益处。 色谱柱性能下降的原因 色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护 易碎的熔融石英管线。 柱温箱持续的加热或冷却， 柱温箱风扇的震动以及把色谱 柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力

16、。最后在薄弱处发生断裂。 通过轻划或磨 损聚酰亚胺涂层会造成出面薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色 谱柱挂钩和标签、 GC 柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各 种物品都带有锋利的尖或边。 色谱柱自身断裂的情况很少。 色谱柱制造业试图找出所有有缺陷的管线并避免自 己制好的色谱柱中使用过这种管线。直径较大的色谱柱更容易断裂。也就是说处 理 0.45-0.53mm内径的管线时要比处理0.18-0.32mm 内径的管线更加谨慎以防断 裂。 已断裂的色谱柱并非不能用。 如果已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行 多少温度程序， 则将十分容易损坏。 已断裂色谱柱的后关段暴露在高温的氧中会 必需会迅速损坏固定相。 而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已 断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将 不会受到严重损坏。 可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。任何合适的接头都可连接色谱柱。一 支色谱柱上不能装入超过3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。 热损坏 超出色谱柱的使用上限会造成固定相和管线表面的加速损坏。