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1、棕刚玉的全分析1 实验目的1、学习棕刚玉的全分析方法。2、学习分光光度法测定微量物质的原理和方法。3、掌握分光光度计使用方法。4、掌握试样的制备方法。5、掌握棕刚玉试样分析试液的制备方法。6、掌握配位滴定法测定棕刚玉中三氧化二铝的方法。2 试样的制备2.1 块状磨料先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30mm 的小块，在小型鄂氏破碎机中，破碎至直径约 5mm 的小块， 用四分法缩分到40 50g，再用钢研钵粉碎到直径小于2mm 和四分法缩分到 1015g，继续用钢研钵或用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，用磁力11.5kg 的磁铁吸出粉碎中带入的铁杂质。然后装入试样袋中，在105110的烘箱中烘干
2、1h，取出、放入干燥器内，冷却，备用。2.2 粒状磨料粗于 10#粒度的试样， 先用四分法缩分到1015g，用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，混合均匀，装入试样袋中，烘干，备用。细于100#粒度的试样，用四分法缩分到1520g，装入试样袋中，烘干，备用。3 分析试液的制备准确称取样品0.5000g 于铂坩埚中，加入3g 混合熔剂，搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g，加盖，将坩埚送入高温炉中于9801100熔融 2h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩 埚内壁上， 冷却后以水洗净坩埚外壁，放入已盛有近沸的100mL 15%盐酸的 250mL 烧杯中，盖上表面皿，于砂浴上加热浸取，用水洗出坩埚及盖，移入
3、250mL 容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度 ,摇匀，备用。4 灼减的测定4.1 实验步骤称取制备好的试样1g 于已经过9801100灼烧至恒重的30mL 的铂坩埚中，加盖，盖微启置铂坩埚于高温炉中，9801100灼烧 1h 后取出， 置于干燥器中， 冷至室温， 称量，重复灼烧，称量至恒重为止。4.2 计算：灼减12mmm 100% 式中： m1灼烧前坩埚及样品质量，g；m灼烧后坩埚及样品质量，g ；m灼烧前样品质量，g 。4.3 注刚玉产品有时有灼烧增重现象，如系灼增，以下式计算：灼增 =21mmm 100% 5 二氧化硅的测定5.1 实验原理 硅钼蓝比色法在 0.080.32mol L-1
4、的盐酸介质中， 硅酸与钼酸生成黄色的硅钼配合物，再用还原剂将其还原成为硅钼蓝，用比色法测定，其反应为：H4SiO4 + 12H2MoO4 H8Si(Mo2O7)6 + 10H2O MO2O5 H8Si(MO2O7)6 还原剂 HH 8 Si 氧化剂 H2O (MO2O7)55.2 试剂1硼砂 碳酸钠混合熔剂：21 2盐酸： 15% 3钼酸铵溶液：5%，加热溶解1g 钼酸铵于小烧杯中，以水稀释至20mL ，(放置 24h后过滤使用 ,如若出现沉淀，即应停止使用)。4酒石酸溶液：5%，称取 5g 酒石酸于水中，以水稀释至100mL，加热煮沸，否则放久后会有絮状沉淀产生。51.2.4-酸还原剂溶液：
5、 溶解 1.2.4-酸(1-氨基 -2-萘酚 -4-磺酸 )0.15g，无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g 于水中，以水稀释到100mL ，储存于塑料瓶中，该溶液一般可使用两周。若超过两周应停止使用。6二氧化硅标准溶液准确称取经980 1000灼烧过1h 的二氧化硅 (基准试剂 )0.1000g 于铂坩埚中，加无水碳酸钠 (基准试剂 )2g。仔细混匀。在860900的高温炉中熔融20min 取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁， 在聚乙烯烧杯中， 用热水浸出， 冷却并转入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此储备溶液每毫升含二
6、氧化硅0.1mg。吸取储备液50mL 于预先盛有2 mol L-1盐酸 5mL 的 100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液（0.05 mg mL-1)。7空白溶液取 4g 混合熔剂于铂坩埚中，在950的高温炉中熔融20min 取出，冷却，洗净坩埚外壁，以 15%HCl l00mL加热浸出，移入250mL 容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀，备用。5.3 标准曲线的绘制吸取空白溶液2.50mL 共 5 份，分别放入5 个 50mL 容量瓶中， 用 5mL 刻度吸管依次加入二氧化硅标准溶液0.00、0.50、1.00、 2.00、3.00，(即 SiO2含量分别为0.
7、00%、0.50%、1.00%、2.00%、 3.00%),加 5%钼酸铵溶液2.5mL, 摇匀，放置使其显色完全(室温 15以上放置 10min) ，加 5%酒石酸溶液10mL，立即加入1.2.4-酸还原剂溶液1.5mL，摇匀，放置20min, 以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白溶液作参比，用1cm 比色皿，在波长 700nm 处测其吸光度，绘制标准曲线。5.4 实验步骤移取分析试液2.50mL 于 50mL 容量瓶中，加5%钼酸铵溶液2.5mL, 摇匀，放置使其显色完全 (室温 15以上放置10 分钟 )，加 5%酒石酸溶液10mL，1.2.4-酸还原剂溶液1.5mL，摇匀， 放
8、置 20 分钟 , 以水稀释至刻度，摇匀， 在分光光度计上，以空白溶液作参比，用 1cm比色皿，在波长700nm 处测其吸光度，从标准曲线上求出Si02含量。5.5 注 1. 硅钼黄在0.080.32mol L-1的酸度下显色完全，酸度过大或过小均显色不完全2. 硅钼黄的稳定性，受温度的影响，在35时，仅可稳定半小时，故在加入钼酸铵放置显色完全后，应立即加入1.2.4酸还原成硅钼蓝,显色的条件必须严格控制一致3. 每次必须依同样的分析步骤做空白试验，以校正结果6 三氧化二铁的测定6.1 实验原理 分光光度法磺基水杨酸是测定微量铁较好的一种试剂，在氨性介质（pH8-11.5）中磺基水杨酸与Fe3
9、+形成黄色配合物， 该配合物在430nm 处有最大吸收峰， 由比尔定理A = cL 得吸光度A。取不同浓度的铁在同样条件下，分别测其A，然后以吸光度A 为纵坐标，以铁浓度为横坐标，作出工作曲线， 再在同样条件下测待测试液的吸光度值，从工作曲线上找出所测得的吸光度对应的Fe2O3含量。6.2 仪器和试剂722 型分光光度计，50mL 容量瓶 6 个，25mL 移液管 1 支，2mL、5mL 和 10mL 移液管各 1 支。基准物Fe2O3，15%磺基水杨酸， 6mol L-1HCl ，9mol L-1NH3 H2O 6.3 实验步骤（1） Fe2O3标准溶液 (0.25 mg mL-1)的配制准
10、确称取基准物Fe2O30.0625g 于 100mL 小烧杯中，加6mol L-1HCl 10mL ，加热微沸溶解后移入250mL 容量瓶中，洗涤小烧杯23 次，洗液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（2）标准曲线的制作在 5个 50mL 容量瓶中，用 2mL 移液管分别加入配制的Fe2O3标准溶液 0.00 mL， 0.50 mL ，1.00 mL，1.50 mL，2.00mL，加 15磺基水杨酸5mL，加入 9mol L-1NH 3 H2O 3mL，以水稀释至刻度，摇匀，以不含Fe2O3标液的空白溶液为参比液，在430nm 处，用 1cm 比色皿测各溶液的吸光度，以 Fe2O3标准溶液体
11、积为横坐标，相应吸光度为纵坐标，作出标准曲线。（3）待测试液中Fe2O3含量的测定吸取分析试液25mL 于 50mL 容量瓶中，加 15%磺基水杨酸5mL， 加入 9mol L-1NH 3 H2O 3mL（或滴加氨水至稳定黄色），以水稀释至刻度，摇匀， 以空白液为参比液，在 430nm 处，用 1cm 比色皿，测其吸光度。6.4 计算方法在坐标纸上绘出标准曲线，在标准曲线上找出待测试液的吸光度值所对应的Fe2O3的含量。6.5 注1因为三价铁离子与磺基水杨酸形成的黄色配合物受酸度影响较大，当pH8 时，其颜色为紫红色或褐色，而 pH 12 时，黄色开始被破坏， 故应当控制其酸度在pH =811
12、.5之间，使其生成稳定的黄色配合物。2铝、钙、镁亦能和磺基水杨酸生成无色配合物，故应当加入过量的磺基水杨酸。3当加入氨水时，若有氢氧化物沉淀析出而出现浑浊, 表明磺基水杨酸的加入量不够可外加磺基水杨酸使之清亮后，再加氨水。附：722 型分光光度计的原理和使用一、仪器的工作原理分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理比耳定律。tII0 （7-15）logI0IKCL （7-16）AKC
13、L (7-17 ) 式中：t 透射比; I0 入射光强度 ; I 透射光强度 ; A 吸光度 ; K 吸收系数 ; L 溶液的光径长度, cm; C 溶液的浓度 , molL-1。从以上公式可以看出，当入射光、 吸收系数和溶液的光径长度不变时，透射光强度是根据溶液的浓度的变化而变化的。二、仪器的使用 仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4 个键，分别为： A/T/C/F ， SD ， 0% ， 100% 。选择中的T，打开样品室盖，按0% 键后显示 000.0。 参比液和显色液分别倒入比色皿中并放入样品室中，盖上样品室盖， 按100% 键后显示 100.0。 选择中的A，此时显示0
14、.000，然后拉动拉杆， 分别读取不同显色液所对应的吸光度值。7 二氧化钛的测定7.1 实验原理四价钛在 0.75 1.75mol L-1硫酸溶液中， 与过氧化氢生成TiO(H2O2)2+的黄褐色配离子，借以进行光度分析。其反应式为：TiO2+ H2O2 TiO(H2O2)2+此配离子在波长420nm430nm 处有吸收峰，当二氧化钛含量为0.03 mg mL-1时，符合比尔定律，三价铁离子的干扰可加入磷酸使其生成无色的Fe(PO4)22+配离子消除。7.2 试剂1、磷 硫混酸取 73mL 蒸馏水放入100mL 烧杯中， 在搅拌下慢慢加入2mL 磷酸， 冷却后 ,在不断搅拌下，慢慢加入硫酸25
15、mL，冷却后备用2、过氧化氢溶液3：取 30%过氧化氢 3mL，以水稀释到30mL，此溶液应在用时配制。3、二氧化钛标准溶液准确称取经9801000灼烧一小时后的二氧化钛(基准试剂 )0.0625g 于 50mL 烧杯中，加硫酸铵4g，硫酸 8mL，加盖表面皿于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全冷却后，在搅拌下缓慢注入另一预先盛有50mL 水的 100mL 烧杯中，冷却后，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为标准溶液(含二氧化钛0.25mg mL-1)7.3 标准曲线的绘制分别取 5 个 50mL 容量瓶，用刻度吸管依次加入二氧化钛标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、
16、6.00 mL(即 TiO2含量分别为0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%)。用移液管加入磷 -硫混合酸10mL ，摇匀， 加 3%过氧化氢3mL，以水稀至刻度， 摇匀， 在分光光度计上，以空白作参比溶液，用 2cm 的比色皿， 于波长 420nm 处测定其吸光度值A，绘制标准曲线。7.4 实验步骤吸取分析试液25mL 于 50mL 容量瓶中用移液管加入磷-硫混酸 10mL ，摇匀， 加 3% 过氧化氢 3mL，以水稀至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白作参比溶液，用2cm 的比色皿，于波长420nm 处测定其吸光度值，在标准曲线上求出TiO2的含量7.5 注 1磷酸能降低TiO(H2O2)2+配离子的黄色，其加入量必须一致。2TiO2含量超过3
