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1、,原始实验记录书写 注意事项,原始实验记录书写存在的问题,一.原始记录共性问题,二.场核查中容易出现问题,原始记录共性问题,原始记录共性问题一支笔,1.审核人签字,2.滴定液标定,3.字体潦草，誊抄痕迹明显,原始记录共性问题无公式,1.有结果，无公式,2.公式不能得出结果,原始记录共性问题不真实,1.时间不真实春节做实验,3.实验方法不真实无条件,2.记录人不真实无入职,4.过程不真实不写真实称样量,原始记录共性问题无记录,1.无仪器使用记录,2.仪器和记录不对应,原始记录共性问题不完整,1.记录不完整供试品名称/时间/使用条件/仪器使用前后的状态/实验人员签名。,2.原始记录仪器、设备与药品
2、研制现场申请表中信息不一致等。,场核查中容易出现问题,购置发票,1.外购原料药无发票；2.有发票，但是时间和量与研发不符合；eg：购置量小于研制用量；购置时间晚于研制开始时间3.仿制对照药：提供发票、标签、批号或照片4.对照品（标准品）：发票、标签、批号、分析报告单等,原辅料检验报告,1.原料的检验报告缺少原料生产厂家的红色印章；,2.在进行3批放大生产之前，未对应对所购入的原辅料进行自检。,破坏性试验,1.先实验后记录，记录不详细，无样品处理过程、无放样记录、报批资料破坏试验与原始记录描述不一致；,3.原始记录试验时间与图谱显示的进样时间不一致，或破坏图谱时间与试验记录时间时序矛盾;,2.破
3、坏过程举例不详细；,酸破坏范例：应记录清楚酸的种类、浓度和体积以及放置条件（室温或其他温度）的时间，记录各种酸破坏条件下的试验现象和结果、图谱等。高温破坏：应记录清楚干烤或配制成溶液在水浴中加热？等方法,影响因素实验,1.0天无放样记录：放置时间、放置量不清，放置温度和湿度和取样时间以及取样量不记录。2.无平均片重的记录，有关物质样品无称量记录，缺少溶液制备过程：如稀释过程记录。3.未详细记录的供试品信息（量和批号）4.未详细记录试验过程中的变化（举例性状：颜色、熔点、溶解度、比旋度和吸收系数）5.技术性不合理eg：影响因素实验中光照、高湿考察中含量下降较多，而有关物质中杂质检测结果偏低。6.
4、时间缺乏合理性。eg：试验日期为2012.7.23，但样品图谱的进样时间为2012.7.20。放样时间为2012.7.23，但是取样时间在2012.7.20,方法学研究,1.缺少选用液相条件的依据；eg：参考文献或药典、或原料标准以及进口标准等资料，并黏贴于记录本上。2.流动相的缺少配制细节（过程）描述；eg：水相的pH值，有机相的比例。3.色谱柱的选择和使用情况、柱温、梯度等未记录。4.确定最终的色谱条件的分析过程不详细或无记录。,专属性、回收率,1.专属性：空白辅料、原料、制剂UV扫描图无对应制备记录，UV扫描图与试验时间不符； 缺空白辅料制备记录。原料、制剂无批号； 线性：溶液无稀释过程
5、；2.回收率试验：空白辅料无制备记录； 称样量与标准不一致，或称量有误；,含量测定,1.含量测定应注明供试样品来源、批号； 2.未写明试验用对照品的来源（批号和纯度），试剂的来源（生产厂商、级别、批号）； 3.缺少检测波长的选择过程记录：eg：缺相应溶液的配制过程和紫外扫描图谱，尤其是有关物质，如有已知杂质，也应该有已知杂质的紫外最大吸收的扫描图谱，以及在各波长记录的色谱图，各杂质量和杂质总量的计算结果的比较，确定检测波长的分析过程。 4.未记录样品处理过程。eg：是否去除包衣层？ 5.未记录过滤过程和方法：eg：用滤膜？滤纸？，是否有吸附？等。 6.未对分析结果进行审核：eg：对照品样品，偏
6、差大于2%，结果偏差过大，依然审核人签字。 7.样品处理及配液方式不清楚。eg：溶剂（配制过程和pH值）和使用体积；eg：溶解方式（振摇、磁力搅拌、超声等）和使用时间，是否过滤，去续滤液还是滤液，缺少描述或与申报资料表述不同。 8.称样量容量瓶，与标准规定浓度不一致。,溶出度方法,1.无方法（篮法或桨法）、转数的记录； 2.溶出介质（配制、pH值）和体积记录不清，eg： 500ml？ 900 ml？1000 ml？ 3.无取样时间点、溶出曲线的绘制。 4.对照品只有取样量，无稀释过程记录； 5.溶出曲线测定未记录取样体积,举例：5ml 10ml？ 6.缺少滤膜吸附性考察试验。 7.溶出仪使用和
7、记录的编号不一致。 8.溶出随检测定不注明被测样品批号。 9.缓释片，小杯法，不计算累计溶出量。 10.计算过程中，没有计算公式。,稳定性试验,1.图谱时间与进样时间冲突。真实性问题！2.未详细记录供试品信息（批量和批号），无放置时间、取样时间以及取样量的记录。3.未详细记录试验过程中的变化（性状：颜色、熔点、溶解度、比旋度和吸收系数）。4.要有对应的放样设备及记录。,气相试验,1.未记录色谱柱的选择和使用情况；2.未记录详细或漏记信息：eg：流速、顶空平衡温度和时间、进样口温度、检测器温度、柱温程序、进样时间和体积等；在各种试验条件下所记录的图谱，为最终确定色谱条件提供完整的原始记录。,处方
8、筛选记录,1.无工艺筛选过程记录。eg：仅3个处方，无筛选过程； 2.处方摸索过程：仅记录理论量，无称样量，不记录处方比例，以及变化趋势； 3.处方记录过程处方列清楚，但工艺过程记录不详细； 4.缺少工艺的筛选过程； eg：干燥温度、制粒过程等。 5.工艺过程中的设备无一一记录。eg：放大过程不记录相应放大设备等。 6.整篇记录原、辅料全部用缩写，辅料来源、型号、厂家不详，是否符合药用标准不详。eg：MCC、HPMC、SO2等。 7.空白辅料的制备工艺与样品制备工艺不一致； 8.缺少空白片制备记录； 9.中试记录缺少相应中间体检测相关记录； 10.处方筛选中指标设计不合理：eg：小剂量片剂，处方筛选时未进行含量均匀度考察。直接灌装工艺，仅描述流动性好、不好，未进行休止角、堆密度考察。申报资料处方找不到相应处方原始记录：处方交联聚维酮用量与原始记录有差异，列表与记录不一致。处方中的随检分析记录过于简单。,现考图谱相关,1.试验图谱（液相、气相、紫外）缺乏原始性， “秃头图谱”，没有任何可追溯性的关键信息（eg：带有存盘路径的图谱原始数据文件名和数据采集时间），其中缺少数据采集时间的情况；2.电子图谱与纸质图谱文件名不一致；3.电子图谱的文件属性不合理，无逻辑关系！,谢谢！,
