非常规检测方法汇编

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1、非常规检测方法汇编内部资料1 非常规检测方法汇编非常规检测方法汇编内部资料2 目录一鱼粉、肉骨粉的镜检及定性试验.3 二鱼粉中掺假的镜检方法 .5 三鱼粉中酸价的测定 .7 四鱼粉中脲醛聚合物的测定 .8 五鱼粉中组胺的测定 .9 六挥发性盐基氮的测定 .11 七动物蛋白原料消化率的测定胃蛋白酶法 12 八油脂的 TBA 、生物柴油与烟点、 石油醚（乙醚）不容物、矿物油测定方法 .13九油脂酸价及过氧化值的测定15 十油脂碘价的测定 17 十一 氯化胆碱的测定 18 十二 乳清粉中乳糖的测定 20 十三 乳糖测定附表 20 十四 淀粉糊化度的测定 29 十五 锅炉水质化验分析 31 十六 饲用

2、玉米脂肪酸值的测定 32 十七 蛋白溶解度的测定 33 十八 饲料用大豆制品中脲酶活性的测定34 十九 饲料中游离棉酚的测定 36 二十 黄曲霉毒素检测 38 二十一玉米赤霉烯酮ELISA 检测.40 二十二呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）检测.42 二十三煤中主成分的测定44 二十四微量元素混合预混合饲料混合均匀度的测定54 二十五硫酸锌含量的测定56 二十六硫酸铜含量的测定57 二十七硫酸锰含量的测定58 二十八硫酸亚铁含量的测定59 二十九磷酸氢钙、磷酸二氢钙的测定61 三十饲料中氟的测定（离子选择电极法）63 非常规检测方法汇编内部资料3 一、鱼粉、肉骨粉的镜检及定性实验一、除去伪装方法

3、： 任何掺假的鱼粉均要做一番伪装， 如直接将经伪装过鱼粉放在显微镜下看很 难发现真实情况， 因此镜检前应首先要除去伪装，最有效的方法就是脱脂， 具体 做法如下： 1.1 将少许鱼粉（ 3-5g ）用定性滤纸包好，放入索氏脂肪抽提器内，以石油醚 作提取剂，脱脂约30 分钟，至石油醚中看不到黄色为止，将纸包取出，水 浴上烘干（ 70-80） 。 1.2 将少许鱼粉（ 3-5g ）放入烧杯内，加入50ml 石油醚，搅拌 2 分钟，过滤， 将滤渣放回烧杯，加 50ml 石油醚，搅拌 2 分钟， 过滤。 将滤渣烘干（70-80） 。 1.3 将少许鱼粉（ 3-5g ）放入烧杯内，加丙酮50ml 搅拌 2

4、 分钟，静止 5 分钟， 将上清液弃去，再加50ml 石油醚搅拌 2 分钟，静止 5 分钟，弃去上清液， 将下部分的鱼粉烘干（ 70-80） 。 1.4 将少许鱼粉（约3g ）放入烧杯内 , 加 3gKOH(NaOH), 再 150ml 水搅拌后在放 电炉煮沸 2 分钟, 静止 5分钟, 倒掉上清液 , 用水洗残渣 3-4 次, 再用丙酮 50ml 洗残渣 2-3 次, 残渣用于蛋白精和含大量粗纤维类物质( 如锯末、稻草、麦芽 根) 的检测 1.5 将少许鱼粉（约 3-5g ）放入分液漏斗中 , 加四氯化碳 50ml, 轻轻摇动后静止 5 分钟, 把分液漏斗活拴打开将沉淀物放到一小烧杯内, 之

5、后将小烧杯内沉淀 物过滤出来 , 此残渣用于蛋白精的检测 . 二、定性检查 2.1 掺入植物类物质（如小麦麸、稻谷壳、粉丝蛋白粉） 试剂： 碘- 碘化钾溶液 配制：称 1g 的碘及 5g 碘化钾于烧杯内，加100ml水搅拌 2 分钟，待溶解后 将其移入 120ml 棕色的滴瓶内。 步骤：取约 5g 样品放在烧杯内，加约70ml 水，在电炉上煮沸，取下静止2 分钟，滴加碘碘化钾试剂-2ml，如溶液变成蓝色则掺入植物性的物质。 2.2 掺入尿素 试剂：生黄豆粉。将大豆磨成粉末（注意；切勿加热升温） 苯酚红指示剂： g/L 。 称取苯酚红 0.1g 溶于 100ml乙醇中。 步骤：取约 0.5g 鱼

6、粉样品，于 50ml 比色管内，再加约0.1-0.2g生黄豆粉， 35 滴酚红， 40ml 水，塞好塞子，摇动30秒，静止，如溶液变成红色，则 样品中掺入尿素。 2.3 掺入铵盐类物质（氨化铵，碳酸氢铵） 试剂： 30氢氧化钠溶液 , 称 30g 氢氧化钠加 70ml水。 pH 试纸 步骤：取鱼粉 3-5g 于 100ml 烧杯内，表皿内侧沾一条湿的pH试纸，向烧杯 内加约 5-10ml 氢氧化钠，将表皿迅速盖上，如试纸迅速变蓝，则含铵盐。 2.4 掺入蛋白精（脲醛聚合物） 试剂 ：变色酸 (1g/L 硫酸溶液 ) 称取 0.1g 变色酸于干燥的烧杯内，加 入 100 ml 浓硫酸，电炉上加热

7、到（ 70-80） ，待溶解后，降温，移入 120 ml 棕色的滴瓶内。 步骤：将可疑物从显微镜下夹出数粒于干燥的小烧杯内，滴加约1 ml 变色非常规检测方法汇编内部资料4 酸，电炉上加热到刚刚产生微烟，取下，加入20 ml 水，如变成紫色，则样 品中有蛋白精。 2.5 掺入植物性物质（含大量粗纤维类物质：如锯末、稻草、麦芽根） 试剂：间苯三酚 20g/L 称间苯三酚 2g 加 100ml 95% 乙醇，溶解后放入棕 色滴瓶 浓盐酸 36% 试剂分析纯 步骤：称 1-2g 鱼粉于培养皿内，滴加间苯三酚使样品湿润，放置5-10 分钟 后，滴加浓盐酸约0.5ml ，放置 2-3 分钟，如样品显现深

8、红色，则样品中含 木质素，在显微镜下进一步确认为何物。 2.6 掺入皮革粉 试剂: 稀硫酸 2mol/L 将取 10ml 浓硫酸慢慢加入到90ml 水中。 二苯基卡巴腙 2g/L 称 0.2g 二苯基卡巴腙，加入100ml95% 乙醇，溶解 后，移入棕色滴瓶内。 步骤：取 1-3 g 鱼粉于坩埚内， 在电炉上炭化， 再放在马弗炉内于550-600 下灰化 2 小时，取出，降温后，加入稀硫酸 10ml 搅拌，加二苯基卡巴腙 5-10 滴，如溶液显紫红色则样品中含皮革粉。 2.7 掺入石粉或滑石粉 步骤： 向鱼粉中滴加稀盐酸 (1+3) ，如产生大量的气泡则掺有石粉，脱脂后 做镜检，如看到许多白色

9、小粒，并不溶于酸则可能为滑石粉。 2.8 掺入肉骨粉 步骤： 做镜检，鱼粉与肉骨粉的形状区别很大，另外注意样品中的牛毛、 羊毛、猪毛、鸡毛是否存在，如含有毛发则可能掺有肉骨粉 注意要点：乙醚、丙酮、石油醚均为易燃品， 请在通风的条件下操作， 严禁烟火。二、鱼粉中掺假的镜检方法非常规检测方法汇编内部资料5 1. 鱼粉掺有菜籽饼粕可见菜籽粕的种皮，其种皮棕色且薄，外表面有蜂窝状 网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮 和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色。形状不规则，无光泽。 2. 鱼粉中掺有棉仁饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮 纤维为白色丝状物，中空、扁

10、平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为 棕色或红棕色，较厚。沿其边沿方向有淡黄色或黄褐色的不同色层，并带 有阶梯似的表面，棉籽仁碎片为黄色或黄褐色，含有许多圆形扁平黑色或 红褐色油腺体或棉酚色腺体。 3. 掺有稻壳粉 4. 掺有花生饼粕镜下可见花生外壳和种皮，外壳为破碎，不规则、厚薄不一 的片状，分层。内层呈白色海绵状。有纤维交织，外层表面有突筋呈网状， 种皮为红色，粉红色、深紫色或棕黄色。 5. 掺芝麻饼粕的鱼粉镜下可见芝麻粕种皮，芝麻种薄、表面带有微小的圆形 突起，黑色。褐色或黄褐色，因品种而异。 6. 掺大豆皮粉镜下可见豆皮，黄色或淡黄色块状物。豆皮有凹形斑点，稍有 卷曲，并可见种脐。镜

11、下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面 7. 掺麦麸的鱼粉镜下可见淡黄色或棕色、片状麸皮。麸皮的外表面有细皱纹， 内表面粘有许多不透明的白色淀粉。 8. 掺有皮革粉的鱼粉镜下可见绿色。深绿色及砖红色的块状物或丝状物，像 锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明 9. 掺有水解羽毛粉镜下可见半透明不规则的碎颗粒，有些反光。同时可见羽 毛轴，似空心圆，也可见未能充分水解的生羽毛。 10. 鱼粉汇总掺入虾头粉镜下可见虾须、虾眼球、下外壳和虾肉等。虾壳类似 卷曲的云母状薄片，半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球 形颗粒状，为虾头粉中较易辨认的特征。虾须在镜下以短片形式存在，长 圆管状，带有螺旋

12、形平行线。虾腿为短片宽管状，半透明，带毛或不带毛。 11. 掺蟹壳粉镜下可见蟹壳特征。蟹壳为规则的碎片状，壳外层为橘红色，多 孔，并有蜂窝状的圆形凹斑。 12. 掺有贝壳粉的鱼粉镜下可见贝壳的微小颗粒，表面光滑，颜色依贝壳的种 类不同而有较大的差异，有的为白色或灰色，且有的为粉红色。有些颗粒 外表面具有同心的或平行的纹理或有暗淡交错的线束，有些碎片边缘锯齿 状。 13. 掺海带粉的鱼粉镜下可见浅灰色并间有浅黄斑点的片状颗粒，大小。形状 极不规则。 14. 掺有血粉的鱼粉镜下可见血粉特征形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗 糙不整齐，颜色有呈黑色的似沥青，有的为血红色发亮的小珠。 15. 掺有麸皮

13、，花生壳稻壳粉的检验 取 10 克样品，置于 100毫升玻璃烧杯中，加入5 倍水，充分搅拌后，精致 10-15 分钟，浮在表面。 将 10 克鱼粉样品放入四氯化碳与石油醚的混合液（四氯化碳与石油醚的比 列为 100：41.5 ）上浮物多为羽毛粉； 鱼粉纯的话，粒度为1.5 毫米其容重为 550-600 鱼粉中掺羽毛粉的检测非常规检测方法汇编内部资料6 ?取 2 份各 1g 左右被检鱼粉入两只500ml 三角瓶中，一瓶加 1.25%H2SO4 溶液 100ml；另一瓶加 5%NaOH 溶液 100ml，划线后煮沸 30min(微火，并不 断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度) ，静置，弃去上清液、用

14、接种棒蘸 取两瓶中残渣少许分别置两个载玻片上；要求薄层摊开。在50-100 倍显 微镜下观察。 ?观察可见，经1.25%H2SO4 溶液处理的残渣，掺入由浅色羽制得的水 解羽毛粉，颜色呈金黄色；掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉，颜色是深 褐至黑色。其镜下主要特征是：完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状，像松 香颗粒，颜色以黄色为主，夹有灰色、褐色或黑色颗粒；光照有反光。水 解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管(有时为空心竹节状 )，呈黄、白 至褐色，长短不一，表面光滑、透明、羽毛脱落处多有锯齿边，加热过度 者消失。羽长支呈、短碎片，蓬松，半透明，光泽暗淡，呈白色或黄色， 若加热过度呈黑色。 羽小支呈粉状， 白色或呈奶油色， 40 倍显微镜下为小 而松脆的碎片， 有光泽并结团。 羽根呈圆扁管状， 黄至褐色， 粗糙，坚硬， 有光滑的边。 一般优质水解羽毛粉，上述特点往往多被破坏，呈碎玻璃样小粒。所 以镜检时应仔细搜索未水解羽毛粉不完全羽毛，以利鉴别。然而经 5%NaOH 处理的被检样，因全部被溶，故无法见到任何羽毛痕