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1、丙酮中微量水分的测定,第8组 许佳阳 朱勤丽 唐娟 傅群依,主题,对于微量水份的测定有什么方法？,方案,气相色谱法，采用TCD检测器用标准对照法来定性用归一法或标准加入法来定量,气相色谱法,【主要仪器】热导检测器（TCD）、气相色谱仪、微量注射器等 【测定原理】样品及被测组分被汽化以后，岁载气同时进入色谱柱，利用被测的各组分在气固或气液两相间的吸附或、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相关数据。各组分的保留值和色谱峰高和相应的峰面积分别作为定性和定量的依据。,介绍1,介绍2,【TCD检测器的结构】热导池由
2、池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两种。双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电阻值在相同的温度下，基本相同。四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。,介绍3,气相色谱法,【测定步骤】 打开载气（H2）钢瓶总阀；打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压； 打开气相色谱仪电源开关；设置柱温为170、气化温度为220和检测温度为190。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流。 让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 配制丙酮标样；准备丙酮试剂，备用。 取
3、两支10L微量注射器，清洗，备用。 打开色谱数据处理机，待基线稳定后，用丙酮试剂润洗微量注射器，准确吸取2L进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图。,8.按相同方法再测2次丙酮试样与3次所配制丙酮标样。 9.以1L纯蒸馏水进样分析，以保留时间进行水分的定性分析。 10.实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。10.设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10。 11.待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关 12.关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。,气相色谱法,【参数设置】,气相色谱法,【结果计算】,气相色谱法,【注意事项】 平行测定时进样量要一致，进样速度要快，针尖在汽化室停留时间要短且统一。 气相色谱仪开机时一定要先通载气，确保通入热导检测器后，方可打开桥电流开关；在关机时，则一定要先关桥电流，待热导检测器温度降下来后才能断开载气。 本项目的测定使用危险的H2作载气，在操作时一定要注意通风、H2的排出。 实训过程中注意防止高温烫伤。,谢谢,
