xin沈阳医学院大气质

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1、沈阳医学院大气质量评价实验设计,目的及意义,1 .了解沈阳医学院内的污染物种类及浓度 2 .摸清污染范围和规律 3 .根据卫生标准评价污染的严重程度 4 .为进一步研究大气污染对学校师生健康的 可能危害提供基本资料 5 .为改善我校的大气质量及控制污染物的排放提供科学依据,根据国家环境空气质量标准、校园及其周围大气污染物排放情况、和实验设备、仪器等的限制,来确定监测项目:TSP、SO2、NOx等。,TSP监测步骤,实验原理 空气中总悬浮颗粒物被抽进采样器时,被收集在已称量好的清洁滤膜上,采样后将样品滤膜按使用前的条件下再次称量,取其采样前后滤膜质量之差除以采样体积,即是空气中总悬浮颗粒物的质量

2、浓度。,实验仪器 1采样仪器 (1) 大流量采样器(流量1.11.7m3/min)1台; (2) 温度计和气压计 各1个; (3) 干燥器 1个; (4)滤膜贮存袋 若干; (5) 镊子 1把; (6)分析天平,实验步骤,2采样阶段 将采样器在选定的位置上,采样器高度距地面高35m,再连接气路和电路,在未确认连接正取之前不得接通电源。(2)安装滤膜 将已称称好的清洁滤膜从滤膜贮存袋中取出,”毛面”向上迎对气流方向,平放在采样器的托盘上,按紧加固圈和密封圈后,拧紧采样夹.(3)调好采样器,开启机器,1采样前阶段 称量滤膜 将滤膜放入干燥器中平衡24小时 准确称量至恒重W13.5147g,采样后阶

3、段 (1) 首先关闭采样泵的电源. (2) 轻轻拧开采样夹,用镊子小心取下滤膜,使滤摸”毛面”朝内,采样有效面积的长边为中线两次对叠形成四分的形状后,放入滤膜贮存袋中. (3) 采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量方法相同 ,采样后重量为W2为3.5688g 计算 C= (W2-W1)*1000 /V0 C-总悬浮颗粒物的质量浓度,注意事项(1)每张滤膜在使用前均需要用光检查,不能实用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样。(2)在污染较重的地区采样或采样时间过长,滤膜上积尘太多会影响流量,故须及时更换滤膜并调节和保持流量。(3)采样后用镊子小心去下滤膜,采样满面对半折叠两次置于干燥器中。(4)采样

4、器的流量在排除电压不足等的影响因素外,仍不能达到要求,此时应检查电机栓是否磨损,若磨损应及时更换。(5)若需分析TSP中BaP含量,滤膜在采样前应置于马福炉于550烘烤30分钟,一出去有机杂质。若测定TSP中重金属的含量应采用有机滤膜。(6)采样器在使用时应经常校准流量,采样前后流量校准误差应不大于7。(7)要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四种白边之间的界限逐渐模糊时,应更换面板密闭垫。(8)冬季采样时,U型玻璃管应灌注以纯。以防冻裂。,W1为3.5147g w2为3.5688g v标准体积为56.9m3 T 17摄氏度 大气压为101.3pa 采样时间为1小时 带入公式 得c=0.

5、95mg/m3,SO2的监测步骤,实验原理 二氧化硫被四氯汞钾(TCM)溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色配合物,用分光光度法比色定量测定。 检出限为0.4g/5mL。当浓度低于0.0025g/mL时,需增大采样体积,但必须检查及校正采样的吸收率。二氧化硫浓度高于0.0025g/mL时,吸收效率大于98%。,采样仪器 智能小流量采样器 棕色U型吸收管: 分光光度计 1台; 10 mL 具塞比色管 10支 试剂: 吸收液,1.2氨基磺酸铵,0.2甲醛溶液,0.02盐酸副玫瑰苯胺溶液,0.1000molL碘酸钾标准溶液,0.5淀粉溶液,0.1000m

6、ol/L硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L碘溶液,二氧化硫标准溶液,方法:1.采样:用一支内装5ml四氯汞钠吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管,安装于小流量气体采样器上,以0.5升/分流量采气1020L,并记录采样现场的气压和气温,分析步骤:(1)绘制标准曲线:按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。,向各管中加入0.5ml1.2氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10分钟(消除NOx干扰),加入0.5ml0.2甲醛溶液和0.5ml0.02盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置数分钟,使其逐渐显色,并于560nm波长下测定各管吸光度。以二氧化硫含量(ug)为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。 2)样品测定,采

7、样后,将吸取液全部移入比色管中,用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中,使总体积为5ml.然后,将该样品管于上述各标准系列管同步操作,加入各项试剂,并测定吸光度,查标准曲线得样品管SO2含量(ug)。 (3)计算:C=AV0C-二氧化硫浓度(mg/m3)A-二氧化硫含量(ug)V-换算成标准状态下的采样体积(L),5 注意事项(1)本方法以采气20L计,可测定二氧化硫浓度范围为0.020.3mg/m3。浓度高于此范围时,可将样品吸收液稀释后测定。(2)二氧化硫在吸收液中的稳定性和温度有关,在小于5是可保存30天无明显损失,但在25时,吸收 液中的二氧化硫每天损失1.5。随温度升高,损失率增大。故

8、采样应在520范围内进行。样品当天分析,如果不能当天测定,应将样品存放在4冰箱中保存。(3)采样后吸收液混浊,则应离心,取上清液分析。否则,应重新采样。(4)亚硝酸对本法测定有感染。大气中的氮氧化物遇水可生成亚硝酸。为消除此感染,可加入氨基磺酸铵,以消除亚硝酸根的干扰,(6)温度对显色有影响,温度高,先色块,但稳定时间较短,褪色也快;温度死,弦瑟曼,但稳定时间长。因此,标准系列管和样品管操作要同步,否则影响测定结果的准确性。(7)甲醛浓度过高,空白值增大,如过低,显色时间延长。维系,采用0.2甲醛较为合适。(8)显色剂的浓度和用量对显色效果有影响,如空白管底色深,可降低盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度

9、;盐酸副苯胺溶液中的盐酸过多,标准系列显色浅,过少,空白管显色深。未达到足够的灵敏度,又有较低的空白纸,盐酸浓度以6(V/V)为宜。(9)本法吸收液有毒性(含汞),操作时应避免污染环境和操作者,非也应统一集中处理,NO2的测定方法,实验原理 氮氧化物经三氧化铬作用下氧化为二氧化氮的形式,在吸收液中生成的亚硝酸与氨基苯磺酸溶液起重氨反应,然后与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色偶氮化合物,其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系,因此可以进行比色定量,最大吸收波长为540nm,检出下限为0.25g/5ml 仪器 多孔玻板吸收管1个;空气采样器 分光光度计 1台; 10ml 具塞比色管1厘米比色皿,实验试剂

10、所有试剂均需要不合亚硝酸根(NO2)的水配制。其校验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸收度不超过0.005。 1. 配制吸收液 将50ml冰醋酸与900ml水在1000ml容量瓶中混合后,加入5.0g对基苯磺酸,搅拌至全部溶解,再加入0.05g盐酸萘乙二胺,用水稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中,并应密封瓶口,放在冰箱中可保存1个月。 采样时,取4份上述原液和1份水混合均匀即为吸收液。 2. 配制氧化剂 将三氧化铬与砂子按质量比(1:19)混合,加入少量水调匀,于105C下烘干,在烘干过程中应搅拌几次。称量8g三氧化铬砂子装入双球玻璃氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,并将两端用胶管密封以备

11、用。 3. 配制亚硝酸钠标准溶液 准确称量0.1500g已经干燥好的亚硝酸钠(一级),用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,并加水至刻度制成亚硝酸钠贮备液。每毫升此溶液含有100.0gNO2,贮存与棕色瓶中,冰箱内4摄氏度可保存一个月。使用时。吸取5ml亚硝酸钠贮备液于100ml容量瓶中,加塞规至标线,制成亚硝酸钠标准溶液 5ug/ml,实验步骤 1. 实验采样 (1) 用一个内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬砂子氧化 管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,而污染后面的吸收液。 (2) 将吸收管的出气口与空气采样泵连接。以0.5L/min的流量避光采样,至吸

12、收 液变为淡玫瑰色为止。如不变色,应延长采样时间,采气应不少于5L。采样时记录好采样现场的大气温度和压力。 (3) 采样完毕后,关机并记录好采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。,样品的测定 采样后,将吸收液移入比色皿中,同绘制标准曲线的方法测定吸光度,对照标准曲线可知样品中氮氧化物的浓度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可将吸收液稀释一定倍数后再进行测定。计算结果应乘以稀释倍数。 3. 实验结果分析空气中氮氧化物的浓度按式计算。(NO2)=a/V0 *0.76 式中(NO2)标准状态下空气中氮氧化物浓度,mg/m3; a NO2-质量ug 0.76NO2气体转换为NO2-液

13、体的系数。V0 换算成标准状态下的采气体积L,5、注意事项,本法灵敏、准确、才做简便、呈色稳定,故为国家环境空气质量标准中氮氧化物监测的标准方法。 结果偏高的原因:A采样前,必须检查吸收液是否无色,如有微红色,则可能是亚硝酸根污染B吸收液受日光照射可呈色,因为在采样的全过程中应该注意避光C当对氨基苯磺酸质量不好时,配置的吸收液也会呈色。 结果偏低的原因:A当二氧化硫的浓度比氮氧化物高时,可是显色强度下降,为了防止二氧化硫的干扰,可在吸收液中加1滴1过氧化氢,使其变成三氧化硫,可消除影响B当臭氧浓度高时,二氧化氮可被氧化成五氧化二氮而使呈色减弱C本法制备的氧化管在大气湿度3580是较为适宜,若空气相对湿度小于16%,则氧化效率降低,此时可将氧化管通过睡眠潮湿空气平衡1小事即可使用。 将一氧化氮氧化成二氧化氮的方法有多重,本法采用三氧化铬氧化管将哦一氧化氮定量氧化成二氧化氮,而又不吸附二氧化氮。酸性高锰酸钾氧化管对二氧化氮有明显媳妇,测定大气中低浓度氮氧化物时结果偏低,三氧化铬氧化剂应为暗红色,若变成绿棕色则需更换。,谢谢 再见!,

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