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1、 I 氮掺杂二氧化钛纳米线/ 石墨烯纳米复合材料的制备与表征摘 要本次论文采用的是以钛酸丁酯为钛源，以TiO2或钛酸丁酯和氧化石墨以及尿素为前驱体，经过水热法成功的制备出了优异的二氧化钛纳米线掺杂氮石墨烯纳米复合材料。并对其进行XRD 、Uv-vis、TEM 表征。在废水处理、空气净化、抗菌等环保领域有着广泛的应用。氮掺杂 TiO2可以实现可见光催化 , 本文详细介绍了氮掺杂TiO2的制备方法、研究现状和可见光催化的应用情况 , 并对未来的发展趋势作了预测。集聚研究开发环境友好、高性能、廉价稳定的光催化材料。通过合成一系列二氧化钛、石墨烯复合材料，来得到人们所期望的光催化剂，拓展研究，改善环境
2、。关键词 ：光催化，二氧化钛，石墨烯，尿素II Nitrogen Doped TiO2 Nanowires In Preparation And Characterization Of Graphene Nanocomposites ABSTRACT The paper used is tetrabutyl titanate as titanium source, TiO2 or butyl titanate and graphite oxide and urea as precursor through hydrothermal method successfully prepared an
3、 excellent nitrogen-doped titanium oxide nanowires graphene Nanocomposites. And its XRD, Uv-vis, TEM characterization. In wastewater treatment, air purification, antibacterial environmental protection has been widely used. Nitrogen-doped TiO2 can achieve visible light catalysis, This paper describes
4、 a method for preparing a nitrogen-doped TiO2, research status and application of visible light catalysis, and future development trend was predicted. Therefore, research and development of environmentally friendly, high-performance,low-cost and stable photocatalytic material.By synthesizing a serie
5、s of titanium dioxide, graphene composite is more one would expect to photocatalyst, expand research and improve the environment. KEY WORDS: Photocatalytic, Tio2, graphene , NitrogenIII 目 录氮掺杂二氧化钛纳米线 / 石墨烯纳米复合材料的制备与表征 I 摘 要 I ABSTRACT II 1 绪论 . 1 1.1 研究背景 . 1 1.2 光催化的发展及研究现状 . 1 1.3 TIO2光催化剂 2 1.3.1
6、 TiO2的基本性质 3 1.3.2 TiO2光催化机理 4 1.3.3 TiO2 - 石墨烯材料的制备 5 1.4 石墨烯基新型光催化材料 . 6 1.4.1 石墨烯的结构和性质. . 6 1.4.2 石墨烯的制备方法及性能. . 7 1.5 本论文的选题思路及研究内容 . 7 2 氮掺杂二氧化钛纳米线 / 石墨烯纳米复合材料的制备 9 2.1 概述 9 2.2 实验试剂和仪器 10 2.2.1 本实验所使用的试剂. 10 2.2.2 本实验所使用实验仪器、器皿. 10 2.2.3 本实验所使用分析仪器. 11 2.3 实验部分 11 2.3.1 TiO2(150)纳米复合材料的制备 11
7、2.3.2 TiO2(160)纳米复合材料的制备 11 2.3.3 TiO2-GR （150）纳米复合材料的制备. 11 2.3.4 TiO2-GR （160）纳米复合材料的制备. 11 2.3.5 (0.5g)N- TiO2-GR （150）纳米复合材料的制备 12 2.3.6 (0.5g) N-TiO2-GR （160）纳米复合材料的制备 12 2.3.7 （0.4g ）N- TiO2-GR （150）纳米复合材料的制备. 12 2.3.8 （0.4g ）N- TiO2-GR （160）纳米复合材料的制备. 13 2.3.9 （0.05g）N- TiO2-GR （150）纳米复合材料的制备
8、 13 2.3.10 （0.05g）N- TiO2-GR （160）纳米复合材料的制备. 13 2.3.11 （0.06g）N- TiO2-GR （150）纳米复合材料的制备. 13 IV 2.3.12 （0.06g）N- TiO2-GR （160）纳米复合材料的制备. 14 3 表征 15 3.1 XRD 检测数据 . 15 3.2 XRD 结果分析 . 15 3.3 TEM 结果分析 . 16 3.3 UV-VIS检测数据 . 17 3.3.1 UV-vis表征分析 17 4 结论 19 5 致谢 20 6 参考文献 21 氮掺杂二氧化钛纳米线/ 石墨烯纳米复合材料的制备与表征1 1 绪论
9、1.1 研究背景如今，环境问题已经变成了政府和百姓关注的焦点问题，如果不能妥善解决好环境问题，我国的发展将会受到非常严重的影响。根据中国生态足迹报告上，20 世纪以来人类快速发展，自然而然，人类社会对于大自然的影响也在逐年增强。根据中国生态足迹报告下，在未来一二十年里，中国社会的经济方面消费可能依然会危及本国的生态系统，对全球生物的承载力可能会施加更大的压力。估计到40 年后，一个地球已经不足以维持所有生物存活的基本需求。目前，各种环境污染问题已经突现，其中全球变暖，水污染成了大家关注的重中之重。温室效应（Greenhouse Effect，GHE）引起的全球变暖， 直接威胁到我们人类乃至动物
10、界生存的生态环境，影响着本国的可持续发展。有资料表明，由于肆意排放温室气体的原因，过去的100年里，全球气温上升了大约 0.6 。 而导致全球平均气温升高的原因主要是温室气体的浓度升高，包括CO2、CH4、CO、HFC、N2O、PFC、SF6, 而CO2主要是由于煤炭，石油，天然气燃烧产生的。有关资料报道，中国的能源消耗量再次引领全球，面临着巨大的减排压力。全球十大污染中，水污染越来越严重，因此越来越得到人们的重视。有报道说明，近几年来，所有的表层水总体水质属于中级污染。七大河系当中，约60% 的水都被定义为级甚至更差，约75% 的湖泊已经不同级别的遭受了富营养化的严重影响，这些污染也代表着我
11、们人类可以使用的水源就少之又少，将会面临着严重的水资源短缺与水体污染。2013 年 2 月底，我国华北平原的地表水经过检测后发现，综合水质量总体较差，污染程度较高。其中，没有被污染的浅层地下水仅仅占到采样点的55.87%，直接由于生活用水的地下水仅占22.2%，导致水污染的原因主要是工业废水、农业废水、生活污水。除了以上介绍的之外，还有地球的承载量越来越多，森林面积越来越少，有毒化学品被肆意排放，物种种类逐年减少诸多问题。所以环境问题治理已经迫在眉睫，因此为了人类社会的可持续发展，如何处理环境危机将越来越迫切。基于这种现状，本课题集聚研究了利用光能改变诸多环境污染。1.2 光催化的发展及研究现
12、状国外： 光催化技术是在能源短缺时代人们通过大量研究进而发展起来的一种用于治理污染物的新型技术，可以缓解环境危机。1972 年，本多和藤岛在做实验时，突然发现在光线照射的情况下TiO2能够保持持续进行把水分解为氢气和氧气，从此二氧化钛作为一种光催化剂被大家所了解，这就是著名的“本多藤岛效应”。1976 年，在水中氮掺杂二氧化钛纳米线/ 石墨烯纳米复合材料的制备与表征2 多氯联苯（PCB）化合物脱氯去毒实验中， Garey 成功地将二氧化钛光催化剂应用其中，脱除了多氯联苯化合物中的有机污染物，从此使光催化在治理污染方面扩展开来。在室温下进行反应，可以直接利用太阳光作为光源来驱动反应的发生是光催化
13、技术作为一种理想的环境治理技术和洁净生产能源技术的优势。但是，二氧化钛并不是没有缺陷的光催化剂，它也有一些令人特别令人棘手的问题一时间难以解决。其中最典型的问题是：（1）二氧化钛自身的结构限制了其对可见光基本不吸收，只对紫外光吸收，而紫外光只占了地表可见光的不到5% ，这就意味着二氧化钛的光催化活性很低；（2）当光照射二氧化钛时，其表面会产生光生电子，接着光生电子发生移动产生空穴， 只有表面的吸附物和电子或空穴在一起时，才会起到光催化作用，可光生电子和空穴自身容易结合，大大降低了光催化活性。为了解决二氧化钛光催化剂活性低的问题， 许多专家学者做了大量研究发现提高二氧化钛光催化性能的主要方法有：
14、贵金属沉积、复合半导体、表面光敏化等。目前，光催化技术已经得到了广泛的应用，随着大家对此技术研究得越来越透彻，在工业方面也有了大规模实际进展。其中还在研究阶段的有光催化还原二氧化碳、光催化降解有机污染物、 光催化分解水制氢。按照这样的速度，一小部分环境问题应该能在很短的时间内得到解决。国内： 中国产业调研网发布的中国纳米二氧化钛项目可行性分析与发展趋势预测报告（2015 版）认为，有序TiO2纳米管阵列薄膜是近年来纳米材料研究的热点之一。这种材料与粉体纳米TiO2薄膜相比具有更大的比表面积和更强的吸附能力。同时，由于TiO2纳米管结构所具有的有序阵列结构形式，应用该材料后可以提高光生电荷的传输
15、寿命并降低其复合几率。因此这种材料在高灵敏度气体传感器、染料敏化太阳能电池、光解水制材料具有巨大的社会和经济效益。1.3 TiO2光催化剂自从光催化技术被发现以来， 各位国内外专家学者经过几十年的研究，已经发现了上百种具备光催化性能的材料，包括二元化合物、三元化合物、四元化合物,TiO2有 3种晶体构型，是锐钛矿相（ anatase )、板钛矿相 (brookite) 、金红石相 ( rutile) ，这些可以说是稳定相的， TiO2(B)、TiO2(R)、TiO2(H)是几种二氧化钛的亚稳态。这三种晶体结构的二氧化钛材料相同之处是都是由TiO2八面体所构成的。其中锐钛矿的八面体畸变最大。板钛
16、矿相和锐钛矿相是TiO2的低温相，在 500600的高温下可以转变成金红石相。表 1-2 介绍了 TiO2的一些晶型信息。氮掺杂二氧化钛纳米线/ 石墨烯纳米复合材料的制备与表征3 表 1-2 TiO2晶相信息总结锐钛矿型二氧化钛晶胞中含12 个原子，金红石型二氧化钛晶胞中含6 个原子，均是四方晶系结构，二者的空间对称性也是一样的，两种结构的基本组成单元都是TiO6八面体：每个 Ti4+阳离子与最近邻的6 个 O2-阴离子配位，每个 O2-阴离子与 3 个最邻近的 Ti4+阳离子配位16。TiO6八面体结构单元并非正八面体结构，而是略有形变，在6个 Ti-O 键中有两个键长大于其余四个，同时，一些O-Ti-O 键的键角也并不是90o。图 1-1 两种二氧化钛的晶体结构：（a）锐钛矿相，（ b）金红石相1.3.1 TiO2的基本性质纳米材料具有其他材料没有的特殊性质，这主要是由于它们具有量子尺寸效应、表面效应等结构特征，在光电催化、太阳能电池和建材的材料（如颜料、油漆等）方面被广泛研究。另外
