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1、,学生姓名：胡梦梦&张有伟 指导老师：于 海 峰学号 ：7071211115专业：化学工程与工艺15-1班所属学院：生命科学学院,EDTA铁铵的制备及 在脱硫剂中脱硫效果的测定,主要内容： CONTENTS,研究基础与工作条件,年度研究计及 预期研究结果,研究方案,立论依据,课题内容及意义,1,1 立论依据,乙二胺四乙酸铁铵,简称EDTA铁铵,含两个结晶水的化学式: ,固体为黄色结晶性粉末,加热至230可分解，通常以它的二水合结晶物最稳定，溶液为深红褐色溶液,属有机氧化剂，易溶于水、难溶于醇、低毒。当pH值小于7时，易析出结晶。长期低温存放有晶体析出 。,参考文献,1,2,论据,乙二胺四乙酸铁
2、铵有五个五元环，因其平均键角为 108，与碳原子和氮原子在形成 SP3杂化轨道时的轨道夹角 10928很接近，因此成环的各个键的张力小，形变小，螯合物比较稳定。乙二胺四乙酸铁铵这种螯合物不易受破坏，因此不易游离出铁离子来。乙二胺四乙酸铁铵是氨基酸多盐金属的一个重要分支，作为漂白剂而用于卤化银感光材料的冲洗加工工艺中。可用相片及相纸的标准控制条对乙二胺四乙酸铁铵固体盐进行了全面而系统的应用性能试验 。在制作冲洗的浓缩中，没有出现自身结晶现象：在冲洗加工中，酸度可从pH值5.5到6.5，温度可以在35-41的范围内冲洗，酸度和温度的宽容性较大；在相片及相纸的标准控制条试验中，冲洗时间从6分30秒缩
3、短到45秒。并考虑负片的选用、曝光、显影等方面的影响。乙二胺四乙酸铁铵络合铁法脱硫，简称EDTA络合铁法脱硫。近年来已越来越多地引起国内外的广泛关注 。脱硫技术有 ： 生物脱硫技术 ， 物理和化学脱硫技术：a 湿法脱硫技,4,5,3,6,7,术，b 干法脱硫技术。脱硫剂应用领域广泛，除化学工业外，石油化工，炼油，冶铁，纺织，饮料，环保等领域也有应用。目前在国内化工生产中，它主要应用过程有高温煤气脱硫、炼厂气脱硫、城市煤气脱硫、合成气脱硫、燃烟煤气脱硫等 。高效脱硫剂包括 ：醇胺类液体脱硫剂 、固体脱硫剂、分子筛脱硫剂、生物脱硫剂。固体脱硫剂包括 ：铁系脱硫剂 、锌系脱硫剂、锰系脱硫剂、活性炭脱
4、硫剂、其他脱硫剂。螯合分散剂是一种常用的助剂。采用三种方法：EDTA滴定法(用磺基水杨酸显色)、Fe3+ 滴定法(用磺基水杨酸显色)和碘量法18测定TF-510、TF-133A、TF-133B的螯合能力，并比较测定结果。结果表明：3种测定方法优缺点，其中，Fe3+ 滴定法(用磺基水杨酸显色)相对标准偏差最小，操作简单、方便且不受放置时间、样品本身颜色的影响，故测定螯合剂螯合能力时选择此法为宜 。,8,10-12,9,13-15,16,17,随着环保法规日趋严格，有关硫污染特别是硫化氢的污染问题引起人们的普遍关注，脱硫技术的开发前景可以考虑如下： 新型高效液体脱硫剂以其高效节能，无起泡,脱硫效率
5、高等有点将取代MEA、DEA、DIPA之势。 BDS由于具有很好的灵活性，很容易适应未来脱硫技术的需要和环保要求，具有很好的发展前景。展望：EDTA铁铵和NTS的制备简单、低毒、价格便宜、对环境污染小，与三乙胺、DMF复配后的脱硫剂的脱硫效果好，这种新型的复合型脱硫剂是一种绿色的脱硫剂。目前，国外对脱硫剂的研究己经比较深入，醇胺类脱硫剂、固体脱硫剂、细菌脱硫和生物脱硫技术等不断被引入工业生产中，至今仍在日新月异的发展。而复合型脱硫剂的出现使脱硫理论研究和技术应用得到进一步完善，鉴于此在今后的研究工作中将会在复合型脱硫剂的方向上进行深入的分析与实验。在不远的将来会有更多优良的脱硫剂剂应用到油田，
6、届时将会带来更大的经济效益。而DMF的毒性较大，在水中难以被回收或脱除，所以期望能在未来的实验中寻到一种绿色溶剂能代替DMF，以起到更高效、环保的作用。,参考文献1 庄茹萍. 照相级乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备J. 化工生产与技术， 2000,04:27-28+2. 2 何金祥. 彩色照相加漂白剂乙二胺四乙酸铁铵的合成方法J.感光材料， 1995,05:43+49. 3 刘静. 乙二胺四乙酸铁铵固体盐 的制备与应用研究D.天津大学,2003. 4 何小龙,王芳,牛晓莉,陈正平,于海峰.NTS螯合剂的合成与EDTA配位铁脱硫 协同效应评价J.化工进展,2014,08:2170-2173. 5 高俊
7、文,李选志,王亚利,曹晓玲. 国内外重整原料脱硫保护剂发展动态及 工业应用A.中国化工学会石油化工专业委员会.中国化工学会2003年石 油化工学术年会论文集C.中国化工学会石油化工专业委员会:,2003:3. 6 闫波,李琳琳,邵纯红,李芬,姜安玺.常温纳米ZnO脱硫剂制备方法的研究及 进展J.黑龙江大学自然科学学报,2006,02:163-167 7 邓良伟,唐一,吴彦. 生物脱硫机理及其研究进展J. 上海环境科学，1998,05:35-39. 8 张密林,张红霞,陈野,ZnO型复合脱硫剂的制备研究J.应用技术,2004,12： 58-60 9 孙绪江 ,王世昌. 脱硫剂及其在石化工业中的应
8、用J. 精细石油化工，2005,06:58-61.,10 韩鹏,杨大静,朱鹏,杨星国,曹振涛. 天然气脱硫方法的选择及醇胺法的应用J. 内蒙古 石油化工,2007,12:177-178. 11 杜建鹏. 醇胺法脱除天然气中硫化氢的研究D.华东理工大学,2012. 12 陈赓良. 醇胺法脱硫脱碳工艺的回顾与展望J. 石油与天然气化工，20 03,03:134-138+142-118. 13 吕敬德,陈红萍,郭红霞. 固体脱硫剂的研究进展J. 上海化工，2010,02:23-27. 14 陈红萍,周坤. 固体脱硫剂的应用研究及展望J. 燃料与化工，2010,02:6-9+28. 15 孔渝华,王先
9、厚,李仕禄,叶敬东,李木林,张清建,魏华. 新型精脱硫剂及脱硫新技术J.天然气化工,2002,01:33-36. 16 乙二胺四乙酸(EDTA)络合铁法脱硫中间试验报告J. 广西化工技术，1976,01:3-26. 17 沈淑英,魏艳,赵梅,高慧莲,王凤云. 螯合铁离子能力测定方法比较J. 印染助剂,2009,v.26;No.v.2607:50-52. 18 江波. 碘量法测定EDTA铁碘盐的铁含量J. 中国井矿盐,2007,01:45-48.,耐热二、研究方案改性技术路线（思路3）,研究目标、研究内容和拟解决的关键问题,拟采取的研究方法、技术路线、实验方案及可行性分析,项目的特色与创新之处,
10、1、研究目标、研究内容和拟解决的关键问题,研究目标：通过选用合适的络合剂EDTA、NTS及助剂DMF并合理配比，以增加络合铁的浓度实现高浓度硫化氢脱硫的目的。提高经济效益，为未来的实验中寻到一种绿色溶剂能代替DMF奠定基础，以起到更高效、环保的作用。研究内容： EDTA铁铵的合成和反应机理：按一定的摩尔比取乙二胺四乙酸、氧化铁黄若干克（Fe2O3： EDTA =1:2.12.4),先加水和一定量氨水及催化剂铁粉加入到1000ml的大烧杯内，加热至沸腾，在沸腾情况下保持一定的时间，保持溶液的 pH 为 2-3 至最终。在反应过程中随时补加若干次氨水，待反应完全后，抽滤，冷却，即可得到红棕色的 4
11、0-50%的液体的乙二胺四乙酸铁铵, 碘量法测定液体EDTA铁铵的浓度：a硫代硫酸钠溶液的配置、注意事项；b 碘的碘化钾溶液的配置、注意事项。 EDTA铁铵与NTS试剂的复配 EDTA铁铵制备的条件 拟解决的关键问题： 脱硫剂在水中脱硫效果,2、拟采取的研究方法、技术路线、实验方案 及可行性分析,研究方案： 确定EDTA铁铵制备过程和反应机理制备过程中EDTA: Fe2O3的比例应在1：2.2左右，水的量应在150ml左右，否则水太多，溶液太稀。利用氧化铁黄（三氧化铁）提供的有效三价铁离子最多，制作简单，价格便宜，且不引入其他杂质而进行反应 进行模拟水的组成和配置，分别在大，小区间脱硫试验。,
12、技术路线：,根据国内外EDTA铁铵制备和脱硫实验与理论研究的现状和可能发展的趋势，进行多次试验制取高质量的EDTA铁铵。EDTA铁铵液体浓度的测定和EDTA铁铵与NTS复配效果的测定都采用碘量法。进行区间试验，在020%范围内进行小区间的实验。将配置好的脱硫剂按照在模拟水的比例分别是：0%，2%，4%，6%，8%，10%，12%，14%，16%，18%，20%进行配置。将配置好的样品放入500ml的葡萄糖输液瓶中，密封放置5天，隔一天摇晃一次。到时间后，每组取2ml的上层清液，放置到250毫升的碘量瓶中，加水50ml，加入6ml的碘的碘化钾溶液（I2-2），10ml的稀盐酸，于暗处放置5分钟，
13、用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加2滴淀粉溶液，至蓝色消失。 可行性分析：（1）具备了开展课题研究的先进技术平台。（2）研究内容重点突出，研究对象明确，目标切实可行,3、项目的特色与创新之处,（1）项目特色在于EDTA铁铵和NTS的制备简单、低毒、价格便宜、对环境污染小，与三乙胺、DMF复配后的脱硫剂的脱硫效果好，这种新型的复合型脱硫剂是一种绿色的脱硫剂。（2）项目创新之处在于复合型脱硫剂能使脱硫理论研究和技术应用得到进一步完善，将会带来更大的经济效益，为未来的实验中寻到一种绿色溶剂能代替DMF奠定试验基础，提高脱硫效果。,三、本课题年度研究计划及预期研究结果,年度研究计划：本课题分三部分完
14、成：第一部分是EDTA铁铵的制备，根据合成条件和反应机理制取高质量的EDTA铁铵；第二部分是碘量法测定液体EDTA铁铵的浓度 对乙二胺四乙酸铁铵的含量测试本实验采用碘量法，加碘化物、在碘量瓶中，用淀粉作指示剂，用硫代硫酸盐滴定。多次试验以避免滴定误差。第二部分是EDTA铁铵与NTS试剂的复配。减少馏分，降低对设备的腐蚀性；开发新型脱硫剂，提高脱硫率，使脱硫效果最好。预期研究成果： 制取出高质量，高纯度的EDTA铁铵 解决硫，特别是硫化氢对设备的腐蚀性，使脱硫效果最好，也可达到环保的作用。,四、本课题的研究基础与工作条件,研究基础： 具有本方面的专业知识以及有一定的实验经验 阅读大量文献工作条件： 该研究所基本具备了开展本课题研究的先 进技术平台，包括合成用的基本设备和仪器以及常规 药品。 可长时间进行研究，另外，还有老师的指导,谢谢老师,2014年11月,导师：于海峰,报告人：胡梦梦,谢谢观赏,
