1 提交人:张军学号: PB04210060 高真空的获得和检漏实验目的 : 学习用机械泵、 扩散泵机组获得高真空,用静态升压法和氦质谱法检漏,并对比两种方法的特点. 实验原理 : 1. 高真空的测量——电离真空规具有足够能量的电子与气体分子碰撞会引起分子的电离. 产生正离子和电子,电子与分子的碰撞次数正比于分子数密度n, 即正比于总压强p,故产生的正离子数 N+正比于压强 p. 对于一定结构的规管,当各电极电位一定时,对某种气体,在规管中电离所形成的正离子流I+正比于发射电子电流Ie和气体的压强p, 即 I+=KI ep 其中比例常数 K称为电离计的灵敏度. 2. 真空检漏一个高真空系统,如果经过长时间抽气,仍达不到预期的真空度,在排除泵的因素后,可能的原因有:蒸气源:水蒸气、机械泵油和扩散泵油的蒸气、高真空的密封油脂和封蜡的蒸气及系统内其他污染物, 形成蒸气源 . 表面放气 : 系统的器壁、 系统内金属元件表面吸附着大量气体分子,在低压下向系统内释放 . 真漏: 真空系统连接部位安装不良, 焊接处有漏孔或漏隙及阀门处密封不严所造成 . 3. 静态升压法p-t 关系曲线形状 , 我们可以判断系统是否漏气,如图2.6.3 -4 听示. 2 l )直线 a 平行于 t 轴,说明压强是恒量, 它不随时间而变化 , 表明系统既无放气也无漏气 . 2) 曲线 b 开始上升较快而后渐渐变成平行于t 轴的直线 . 这说明系统只有放气而无漏气 , 气压较低时放气速率较大 , 达到某一气压值时, 放气速率和吸气速率相等,达到平衡, 曲线趋于水平直线 . 3)直线 c 是一斜率为 tp的直线 . 这说明系统只有漏气 , 系统的漏率为Q漏=V tp式中 V是被检容器的体积 . 4)曲线 d 开始上升较快 , 而后渐渐减慢 , 最后变成直线 . 这说明系统既有放气也有漏气 . 曲线 d 是 b 和 c 的叠加 . 4. 仪器工作原理(1)热偶计将热偶规管与真空系统相连,若加热丝电流保持恒定.则热电偶的热电势和周围气体有关. 加热丝的温度变化由周围气体的导热率决定,当压强降低时气体的分子密度变小, 故气体的导热率低, 造成加热丝的温度升高, 因此热电势将随之增高.如果已知热电势和压强的关系则可直接读出压强值.(2)电离计利用三极管中加热阴极发射电流引起的气体电离现象,所产生的离子流用直流放大器加以放大,由电流表测量.若电离规管的阴极发射电流定不变,则离子流的大小与气体压强成正比.图 2.6.3-4 压强随时间的变化3 正离子流 (由小电流直流放大器测定)被收集极收集 , 在测量范围内离子流与压强呈线性关系:I+/I e=SP 实验仪器: FZH-2B 型复合真空计, DM-300 型真空镀膜机,水泵,秒表实验步骤:1、开总电源2、低阀拉出,开机械泵,抽钟罩3、打开复合真空计电源,接通热偶计,对钟罩抽至1.3pa 4、接通扩散泵冷却水,低阀推进抽系统,开扩散泵加热,40 分钟后开高阀5、待真空度超过0.13pa时,开电离计,低真空转至扩散泵前级测量6、抽至电离计指针基本不动时可短时间对电离规管除气7、开关转至 ” 烘烤” , 烘烤 10 分钟,烘烤完毕 ,调压器调回 ” 0” , ” 烘烤”转至关8、抽至极限真空度后,关” 高阀 ” ,测放气曲线9、测量完毕关闭电离计,关扩散泵10、待扩散泵冷却至不烫手,将低阀拉出,关机械泵11、关总电源,切断冷却水,结束实验数据 : 1. 除气前极限真空压强:4.1*10-3Pa 2. 除气后极限真空压强:2.9*10-3Pa 3. 放气时压强随时间的变化见下表: 4 压强随时间变化数据表时间(t/s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 压强(P/Pa) 0.0029 0.0074 0.012 0.02 0.024 0.03 0.037 0.043 0.049 0.057 时间(t/s) 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 压强(P/Pa) 0.063 0.069 0.076 0.082 0.089 0.11 0.12 0.13 0.13 0.14 数据处理 : 由上表得出的P-t 曲线如下 : 0204060801000.000.020.040.060.080.100.120.140.16P-t 曲线时间 t/s 压强 P/Pa 5 图象的大致走向与图2.6.3-4中 c 曲线一致 , 其中红线为前 15 组数据的直线拟合, 后 5 组数据由于偏离直线距离大大超出3σ准则的范围而将其舍去. 图中曲线走向说明有漏气而放气现象不明显. 由最小二乘法得前15 组数据拟合直线的斜率为k=( 0.0013 ±1.4E-5)Pa/s 则漏气率Q=Vk=0.0013V 式中 V是被检容器的体积 . 误差来源分析 :1. 图中后 5 组数据偏离直线距离较大, 这很可能是实验时少测了一组数据而误把后面的压强前移了一组所造成的. 其中倒数第二 , 三组数据的压强值不变,最后一组数据的压强值又突然上升, 这可能是外界条件突然变化引起的. 2. 由于要求每隔 5秒测一组数据 , 实验中读秒表和记数据都进行得很快. 这导致实验者难以精准地读秒表和记数据, 给实验带来了一定的估计误差. 3. 抽真空过程中发现, 气压下降得很慢, 由于实验时间有限, 除气前后极限真空压强读数很粗略 , 增大了实验误差 . 思考题 : 1. 为什么测完放气曲线后立即关闭电离计? 答: 测量完放气曲线后 , 容器内部压强较高 , 接近电离计工作范围的上限, 若不立即关闭电离计 , 过大的电离电流很容易损坏电离计。
因此测量完毕后, 应立即关闭电离计 . 2. 为什么扩散泵和机械泵之间要加储气罐? 答: 起冷凝和缓冲的作用, 防止气体反冲进入扩散泵; 6 3. 为什么关高阀和扩散泵后不能立即关闭机械泵? 答: 由于实验后 , 油扩散泵内温度很高, 若此时马上关闭机械泵, 就会有氧气进入 ,把油氧化,容易发生事故. 。