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1、结构分析应用程序简介SHELXTL程序简介软 件 结 构主要包含五个程序：XPREP, XS, XP, XL, XCIF主要文件：name.hkl, name.ins, name.res指令文件 name.ins 及结果文件 name.res 具有 相似的格式，都是由四个字符的字符串定义的 指令集。衍射点文件：name.hkl(ASCII)0 0 1 36.57 1.31 10 0 3 112.06 4.07 10 0 487057.13 2178.69 1 h k l I (I) (3I4,2F8.2)SHELXTL程序运行图XPREP 确定空间群 建立.ins文件name.hkl name
2、.insname.hkl name.p4pXS 解初结构XL 最小二乘修 正等XP 画图XCIF 打印表格name.resname.insname.resname.hkl改名改名name.insname.cif结构图数据处理-XPREP交互式菜单驱动程序，运行命令：xprep name菜单： DRead, modify or merge DATASETSCDefine unit-cell CONTENTS* PContour PATTERSON sectionsFSet up shelxtl FILES * HSearch for HIGHER metric symmetry * RRECIP
3、ROCAL space displays SDetermine or input SPACE GROUP*UUNIT-CELL transformations AApply ABSORPTION correctionsTChange TOLERANCES* LReset LATTICE type of original cellQQUIT programXP中提供了一个缺省运行步骤运行步骤：1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件 中读入衍射点；2.从name.p4p或键盘获得单 胞参数及误差；3.判断晶格类型：4.寻找最高对称性5.确定空间群6.输入分子7.建立 name.
4、hkl和 name.ins3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) = 27.80 Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev All N (total) = 0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910 N(int3sigma)= 0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780 Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8
5、 Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8Select Option P:判断晶格类型：判断标准：I/(I) ?由于在CCD中，弱点的值也较小，因而以I/(I)为标 准似乎不大合适，更合适的应是以I为标准：以所有 点的平均I值为尺度SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY - Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 3032 Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 9
6、0.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000Select Option A:寻找最高对称性：判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一 般即可认为对称性成立。不要随意降低对称性。若太多不能在一屏上显示时可 中断，再查阅生成的PRP文件确定空间群：按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特 点来判断空间群，并给出了可能的空间 群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越 小，空间群的可能性越大，CFOM小于1 表明建议的空间群很大可能是正确的
7、， 而大于10则很可能是错误的，小于10的 空间群一般认为可以接受的。SPACE GROUP DETERMINATION Mean |E*E-1| = 0.713 expected .968 centrosym and .736 non-centrosym Chiral flag NOT setSystematic absence exceptions: b-c-n-21-c-a-n-21-a-b-n-21 N2472402376156155153674747611 N(I3s)231224221414414112707068663 113.3120.8139.20.8187.9194.410
8、8.30.1131.0139.3102.71.1 28.727.328.29.329.529.323.51.326.127.426.05.2Option Space GroupNo.TypeAxesCSDR(int)N(eq)Syst. Abs.CFOM AP222(1) #17chiral5260.02230321.3/5.25.73 BP2(1)2(1)2#18 chiral33590.02230325.2/9.3 2.37Select Option B :E值统计并不很准确，大部分晶体都 是有心的，应该尽量选取有心空间群， 只有在有心空间群无法解释时才选用无 心空间群，而且最后还必须检查
9、化合物 以确认确实不具有心对称性。I/(I) 做为消光判断标准可能有问题21-21-21All N66113910 N(I3s)4033780 0.80.11.1108.8 9.31.35.227.8 可能空间群应为P212121，I/S10：(Change Tolerances) Option Space GroupNo.TypeAxesCSDR(int) N(eq) Syst. Abs.CFOM AP222(1) #17chiral 5260.022 3032 1.3/5.25.73 BP2(1)2(1)2#18 chiral 33590.022 3032 5.2/9.3 2.37 CP2
10、(1)2(1)2(1) #19chiral 159170.022 3032 9.3/23.8 0.72 结构解释确认空间群为P212121。输入分子式：SHELXTL在进行结构解释时，分子式并不十分 重要，重要的只是原子的种类。在结构解释完成后，必须修改分子式使之正确。在输入原子种类之后，XPREP将产生name.hkl， name.pcf及name.ins文件。此时若衍射点进行了 转换，则要求采用其它的名称(注意此时的HKL 文件与P4P文件是不相符的)；否则可采用当前 的名称。TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420
11、 18.4029 90.000 90.000 90.000/波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000/Z值及参数偏差 LATT 1/晶格类型、对称心 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z/对称操作码，忽略x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S/原子类型 UNIT 44 40 8 4/原子个数 TREF/直接法，PATT代表Patterson法 HKLF 4/衍射点形式 END XS中包含三种结构解析方法 ：结构解析-XS直接法 Pa
12、tterson 碎片法 它们完全由INS文件所决定，XS运行命令为：xs name， 以下是XPREP产生的INS文件：(1:P；2:I；3:R；4:F ；5:A；6:B；7;C) (有心：正值；无心：负值) 通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法 的好坏有两个参数： CFOM/0.1以下 RE/0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最 强的峰指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的 原子，并进行结构修正，以下是直接法产生的部分信息：256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504F
13、ourier and peaksearchRE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-valuesFourier and peaksearchRE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-valuesFourier and peaksearch产生的结果保存在RES文件中。产生的RES文件如下： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.
14、000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 S1 4 0.1897 0.6807 0.7416 11.000000 0.05 /最强峰命名为S Q1 1 0.6672 0.8003 0.6769 11.000000 0.05 219.00 /差Fourier峰 Q2 1 0.3137 0.5023 0.6253 11.000000 0.05 171.90
15、HKLF 4 END 结构图形-XPXP提供了多种功能，主要使用它分析化合 物的结构，并重命名原子。它的运行命令 为： xp name 若存在name.res文件，XP首先读取这个文 件的所有数据(包括差Fourier峰)，否则读取 name.ins文件的数据，下列命令： xp name.ins 可强制XP读取name.ins文件中的数据。XP是一个交互式菜单驱动程序，包含九 十多个命令，每个命令之后可以带有参 数及关键词。可通过XP下的help命令 来列出所有XP的命令，并可通过help inst(inst代表某一命令)来获得该命令的 含义及使用方法。XP的主要的关键词 (keyword)有： ALL /表示当
