《岛津toc分析仪-chengdu》由会员分享，可在线阅读，更多相关《岛津toc分析仪-chengdu（63页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited岛津总有机碳分析仪应对2010药 典 Total Organic Carbon AnalyzerShimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited2第一章 解读2010药典v 制药用水有效性v 清洗有效性Cleaning ValidationShimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3（1） 药典有关制药用水的规定v 制药用水有效性v注射用水 （WFI，Water fo
2、r Injection）v纯化水 （PW，Purified Water）Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited4药典有关 TOC 的规定v 1.美国药典（USP23） v1996年，规定TOC 法用于注射用水（WFI）和纯 化水（PW）中可氧化物质的试验。 v 2.欧洲药典（EP） v1998年，规定TOC 法为注射用水（WFI）和纯化 水（PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法。 v 3.日本药典（JP） v1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测 定TOC值。 v 4.中国药典（CP）v2005年：增加了TOC检
3、测项目（试行）。v2010年：TOC检测强制实行。Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited5药典对制药用水的规定 CP 系统适用性TOC仪要求： 最低检测 限0.05mg/LTOC； 能区分有机碳和无机碳，并排出无机碳对有机碳的干扰。 TOC为0.5mg/L的蔗糖为基准，TOC为0.5mg/L的对-苯醌回收率85-115% 。专 项纯化 水PW使用通过系统适用性TOC仪； TOC在0.5mg/L以下合格。注射用 水WFI使用通过系统适用性TOC仪； TOC在0.5mg/L以下合格。Shimadzu International T
4、rading (Shanghai) Co. Limited6制药用水有效性的确认v 制水系统的管理（有效性确认）v对精制水中的有机杂质进行监测。v对功能材料（离子交换树脂、活性炭等） 的劣化程度进行监测。v对超过滤膜的劣化程度及孔径进行监测。v可定期更换膜及维护装置。v 对未经处理过的用水监测异常时 采取防御措施。 v 对生产线长期停止后再开启时的水质 进行评价。 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited7USP27规定的TOC试验v 以向美国出口药品及药品原材料的制造厂商为对 象 v 测定TOC对有机杂质进行管理v 以纯化水（
5、PW）、纯化灭菌水、注射用水（ WFI）为对象USP27v 离线或在线TOC分析仪均 可 v 可以进行50ppb以下的 TOC测定Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited8v 定期进行整个系统的适宜性试验。 v 试验频率由用户根据TOC分析仪的特性、积累 的数据和所承担的风险，自行确定。 v 岛津有各种在线监测和离线检测仪器可供选择， 满足不同需求。满足2010药典、USP27、日本药典及其他世界上任 何相关标准（EPA、ASTM、JIS、ISO等）。是世界畅销仪器中最可信 赖的TOC分析仪药典规定的TOC试验USP27Shim
6、adzu International Trading (Shanghai) Co. Limited9测 试 方 式v 测试方式：药典没有规定测试方式，实际测试时 ，适合用NPOC（去除IC测试TOC法）。v 在药典里，制药用水的POC是可以忽略，因此 ，完全可以将NPOC作为TOC测试。v 空气中的CO2，即便溶解到样品里，用NPOC方 式进行IC前处理，也可以去除。（例如：空气中CO2浓度为330ppm，水温20时 ，作为IC约有0.15mg/L被溶解。）USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited10NPOC的测定v
7、总有机碳（TOC） v包括所有的有机碳。 vTOC 是不区分物种的碳化合物的定 量。 v水中的碳量包括溶解性与悬浮状有 机碳。v 不可吹除有机碳（NPOC） v样品在室温下酸化后，用气流吹扫/ 吹扫去除IC以后仍然留下的TOC部分。 v 可吹除有机碳（POC） v是TOC的一部分。样品在室温下酸 化后，用气流吹扫/吹扫可将其除去的TOC 部分。Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited11NPOC与POCCO2NPOCPOCCO2吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳Shimadzu International Trading
8、 (Shanghai) Co. Limited12NPOC与POCIC去除过程中挥发性有机化合物的残余率 （18，用氮气吹扫）NPO C 与水 亲和 力强POC 与水 亲和 力弱Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited13NPOC的测定v IC与酸反应形成CO2和H2O v 吹扫除去IC和POCShimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited141）使用催化燃烧/UV/过硫 酸盐/UV-过硫酸盐法， 用已知浓度的TC标准溶 液制作NPOC标准曲线。 2）酸化和吹扫从样品中
9、除 去IC。3）测定样品中的 NPOC 信号，从标准曲线得到 NPOC。 4）TOC等于NPOC（如果POC可忽略）。NPOC法v y=0.07322xShimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited15系统适用性试验v 药典使用的两种参考试剂： v蔗糖（Sucrose）：作为基准溶液使用。是 容易氧化分解的物质。 v对-苯醌（P-Benzoquinone）：作为系统适 宜性试验溶液（回收率的试验溶液）。是不易氧化 分解的物质。TOC分析仪的校正也可 以使用其他物质USP27Shimadzu International Trading
10、(Shanghai) Co. Limited16试剂用水（总有机碳检查用水）v 试剂用水所含TOC的校正：可以先测出试剂用水TOC 值，再从试验溶液的TOC中减去试剂用水TOC值。 v 测试时，务必用配制两种试验溶液时使用的水。（即： 必须是同时采的水）。v 配制系统适宜性试验两种溶液 的用水：TOC为0.1mg/L以下的精制水 v 适宜用蒸馏水、密理博精制水USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited17玻 璃 容 器v 试样容器：适宜用带特氟隆衬垫的螺纹口玻璃瓶 。 v 用清洁的容器专门盛精制水。不要使用盛过污水 的容
11、器。v 采水用的试样容器最好用容量 大的容器。 v200mL以上 v5001000mL为宜 v 容器小（样品量少），样品量 相对于容器的接触面积大，受 容器及外部的污染影响大。USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited18玻璃容器的清洗v 新的或干净的容器，只要用稀硝 酸和精制水反复冲洗几次，注满 精制水放置半日，再用精制水冲 洗后，放置在清洁环境下干燥、 保存。 v USP1051项中规定使用加热硝 酸、铬酸洗液、碱性洗液等。 v 市场上销售的玻璃器皿清洗剂非常有效，但 用过之后，一定要在流水中充分冲洗，将清 洗剂完全
12、冲干净。USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited19采水、样品的处理v 使用管、阀等器具采水时，必须 是清洁的器具。并且，先用样品 冲洗一段时间，再采水。 v 采得的试样，最好尽早测试。如 果需要保管时，要保存在周围不 含有机气体的清洁冰箱内。 用样品冲洗采水容器（包括容器盖）5次。 将样品灌满采水容器直至溢出，倒掉后，再将试样 注满容器，作为采水，盖好盖子。USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited20系统适用性试验v 测定0.5mgC/L（碳
13、浓度为0.5mg/L）蔗糖溶液的TOC值 （rs）和试剂用水（Reagent Water）的TOC值（rw）。 v 求出0.5mgC/L 对-苯醌溶液的TOC值（rss）。回收率：v 如果回收率在85115%之间，则此台TOC分析仪的系统 适宜性试验合格。 v即：以蔗糖为基准，对-苯醌的回收率在85115% 范围以内，即为合格。USP27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited21（1）催 化 燃 烧v 水在加热后，产生激发态羟基OH*。v 在催化剂的存在下，OH*与碳化合物反应生成 CO2 和 H2O。v 含碳物质在高温（90
14、01000）催化（如铂） 燃烧，完全氧化。v 岛津的TOC 在较低温度 680下催化燃烧。 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited22催 化 燃 烧v 680 低于盐类熔融温度v如熔融温度：NaCl 800 CaCl2 774 v 使用680可防止由于盐熔融而使燃烧管失去光 泽及对催化剂的损坏，如海水。v 检测器损坏和干扰可降至最低v 增加燃烧炉的寿命v 适用于下列测定：v纯化水/制药工业中的洁净度认证v原水/中水/废水Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited2
15、3（2）紫外氧化（UV Oxidation）v 紫外光（185nm）与水反应生成激发态羟基OH*。v 激发态羟基OH*将有机碳物质氧化，形成二氧化碳和水。v 对复杂及高分子量的碳化合物，二氧化碳的转化率很低。 如颗粒状有机物、药物及蛋白质。所以，不适用于TOC含 量高的样品，如原水、 废水、 工艺用水及洁净度认证。v 由于最终产物是二氧化碳，为得到更精确的结果，样品中 的无机碳应在样品注射进紫外反应器前除去（NPOC法） 。Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited24紫外氧化流程图紫 外 氧 化v 适用于： v半导体工业需求的超
16、高纯净水 v制药工业有限制标准的纯净水Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited25（3）过硫酸盐氧化v 过硫酸盐是氧化剂，通常需要结合高温和高压 。 v 水在加热或加压下产生OH基。v 过硫酸盐在加热也产生 OH* 基：v 激发态羟基OH*将有机碳物质氧化，生成二氧 化碳和水。Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited26过硫酸盐氧化流程图过硫酸盐氧化v 与UV 方法比较，是一个改进的氧化方法。但是对于复杂 的含碳样品如：腐蚀酸、磺酸盐、高分子量化合物等仍不 够。 v 不适合于分析TOC含量高的样品。Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited27（4）紫外-过硫酸盐氧化v 紫外光与水反应生成OH*：v UV 也刺激过硫酸盐产生OH* 基：v OH*与有机化合物反应：Shimadzu International Trading
