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1、液体混合物丙酮和水 的分离河北化工医药职业技术学院丙酮的理化性质及应用 v丙酮-理化性质主要成分:纯品。 外观与性状:无色透明易流动液体,有芳香气味, 极易挥发。 熔点():-94.6。 沸点():56.5。 相对密度(水=1):0.80。 相对蒸气密度(空气=1):2.00。 蒸气压(kPa):53.32(39.5)。 闪点:-20。 燃烧热(kJ/mol):1788.7。 辛醇-水分配系数(KOW): -0.24。 稳定性和反应活性:稳定。 禁配物:强氧化剂、强还原剂、碱。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇 明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强 烈反应。其蒸气比空气重,能在
2、较低处扩散到 相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热 ,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、 油类、烃类等多数有机溶剂丙酮化学分子式 丙酮-应用丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取 ;近来用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧 化制取丙酮。也可用淀粉发酵制取丙酮。丙酮可用作人造纤维、有机玻璃、油漆 、化妆品等的原料;也是很好的溶剂,可溶 解许多有机产物如树脂、乙炔等;也是制造硝 化棉的溶剂。例如卸除指甲油的去光水中的 主要成份就是丙酮,也是实验室常备的洗涤用 溶剂。常见分离混合物的方法及使用范围 l过滤 、结晶、重结晶、盐析、分馏 、渗析 、电泳、蒸发、
3、蒸馏和萃取l结晶 :固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶(或 称再结晶)和分步结晶等方法。常应用于生产或科研,用以分离可溶性混合 物或除去一些可溶性杂质。l过滤 :过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混 合物中各成分的性质可采用常压过滤 、减压过滤 或热过滤 等不同方法。l萃取: 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,以一种溶剂把溶质从 另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 l蒸馏 :是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 l蒸发 :是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发 掉 剩下的就是 要得到的 利用要分离的诸组分
4、在流动相(载气)和 固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配 系数),当两相作相对运动时,这些组分在两 相间的分配反复进行,从几千次到数百万次, 即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流 动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组 分得到分离。 气相色谱法的分离原理原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷 却又凝为 液体而回收。回收的液体是较 纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。意义:通过蒸馏可将易挥发和难挥发的 物质分开,也可将沸点不同的物质分开。 但是各物质的沸点相差30度以上。常压蒸馏常压蒸馏和简单分馏的 装置安装加料: 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。加沸石 :为防止液体暴沸,加入23粒
5、沸石。如果加热中断, 再加热时,须重新加入沸石。加热: 在加热前,检查仪器装配是否正确,原料、沸石是否加 好,冷凝水是否通入,一切无误后方可加热调节电压。馏分收集: 收集馏分时,沸程越小馏出物越纯,当温度超过 沸程范围时,应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。停止蒸馏 :维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突然 下降时,应停止加热,后停止通水,折卸仪器与装配时相反。目前在实际生产中回收丙酮的 先进工艺有哪些 ?(1)利用盐效应对丙酮溶媒回收方法(2)利用盐效应并通过对某原料药合成所产生的母 液(丙酮-水体系)进行回收方法简单分馏加热 :开始缓缓加热,当冷凝管中有蒸馏液流出 时,迅速记录温
6、度计所示的温度。并控制加热速度。收集馏出液:注意柱顶温度及接受器A的馏出液 总体积,馏出液的温度及体积。接收瓶:注意更换1在50ml圆底烧瓶中,加入25ml 丙酮和25ml水的混合物,加入几 粒沸石,-按图3。22(20)装好 分馏装置,用电套慢慢加热 2 开始沸腾后,蒸气缓慢进入 分馏柱中,此时要仔细控制加 热温度,使温度慢慢上 升,以 保持分馏柱 中有一个均匀的温 度梯度。3当冷凝管中有蒸馏液流出时 ,迅速记录温度计所示的温度 。4、控制加热速度,使馏出液 缓缓地,均匀地以每分钟2(约 60滴)的速度流出。随着温度 上升,分别收集5657C 、 5762 6272C 、7282C、 829
7、5的馏分,并测量其体积 。5停止加热后,将各馏分及剩 余液分别回收到指定的容器中 。1 按装仪器 按图所示,用10ml、25ml 量筒 作接收器。2加物料 量取25ml丙酮和25ml水,经长颈 玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中,加 12粒沸石,装好温度计。3蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后 ,接通冷凝水。缓慢加热是液体平稳沸腾, 记录第一滴馏出液滴入接受时的温度。调节 加热速度,保证水银球底部始终挂有液珠, 并控制蒸馏速度为每秒12滴。4用量筒收集下列温度范围的各馏分,并进 行记录。5停止加热后,将各馏分及剩余液分 别回收到指定的容器中。1 了解普通蒸馏和简单分馏的基 本原理及意义。
8、2 初步掌握蒸馏和分流装置的 安装与操作。3 比较蒸馏和分馏分离液体混 合物的效果。试验目的药品规格仪器实 验 用量与物理常 数 圆底烧瓶 100ml 刺形分馏柱 蒸馏头 量筒 10ml 直形冷凝管 尾接管 温度计 100C 长颈玻璃漏 斗 酒精灯 电热器 所用药品:丙酮水试验原理丙酮沸点为56度,与水互溶,是常用 的有机溶剂。本试验分别采用普通蒸馏和简单分 馏操作技术,对丙酮和水进行分离比较 分离效果。实验步骤蒸馏 安装仪 器按图所示安装蒸馏装置加入物 料量取25ml丙酮和25ml水,经 长玻璃漏斗由蒸馏头上口 倾入圆底烧瓶中,加入12 粒的沸石,装好温度计。蒸馏、 收 集馏分检验装置气密性
9、接通装置, 加热使液体平稳沸腾记录 第一滴馏分的温度。调节加 热速度,保证水银球底部始 终挂有液珠,控制速度每秒 12滴。用量筒收集各馏分 ,并做记录。 当温度升至95度时,停止加 热,将剩余的馏分及剩余液 分别回收到 指定容器。方案设计v普通蒸馏根据丙酮和水的不同沸点, 加热其混合物至不同温度使丙 酮和水各达到自己的沸点,分 别收集各馏分。v(当温度升至95度时,停止加 热。)v简单分馏v如右图装置所示:圆低烧瓶 与蒸馏头之间增加了一支分 馏柱。通过分馏柱使冷凝、 蒸发的过程由一次变成多次 ,将沸点相近的混合物液体 得到分离和提纯。分馏在烧瓶中重新加入25 ml丙酮 和25ml水,加入12粒
10、沸石。 如右图所示缓慢加热,使蒸汽 约15分钟达到柱顶,记录第一 滴馏分的温度。调节热源,控 制分馏速度,每23秒一滴。 用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时,停止 加热,将各馏分及剩余液分别 回收到指定容器中。阿贝折射仪1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮14.底座阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装:安放在光亮处,避免阳光的直接照射,以免液体受热蒸 发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面 处于水平位置, 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅 助棱镜,旋紧闭合旋钮。(3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节 目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光 带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。实验评论l本实验小组认为:简单分馏比普通蒸馏更合 理。因为简单分馏得到纯度较高的实验产品 。