液体混合物丙酮和水的分离

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1、液体混合物丙酮和水 的分离河北化工医药职业技术学院丙酮的理化性质及应用 v丙酮-理化性质主要成分：纯品。 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味， 极易挥发。 熔点()：-94.6。 沸点()：56.5。 相对密度(水=1)：0.80。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 蒸气压(kPa)：53.32(39.5)。 闪点：-20。 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。 辛醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性：稳定。 禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇 明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强 烈反应。其蒸气比空气重，能在

2、较低处扩散到 相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热 ，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、 油类、烃类等多数有机溶剂丙酮化学分子式 丙酮-应用丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取 ；近来用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧 化制取丙酮。也可用淀粉发酵制取丙酮。丙酮可用作人造纤维、有机玻璃、油漆 、化妆品等的原料；也是很好的溶剂，可溶 解许多有机产物如树脂、乙炔等;也是制造硝 化棉的溶剂。例如卸除指甲油的去光水中的 主要成份就是丙酮,也是实验室常备的洗涤用 溶剂。常见分离混合物的方法及使用范围 l过滤 、结晶、重结晶、盐析、分馏 、渗析 、电泳、蒸发、

3、蒸馏和萃取l结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶（或 称再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合 物或除去一些可溶性杂质。l过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混 合物中各成分的性质可采用常压过滤 、减压过滤 或热过滤 等不同方法。l萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂把溶质从 另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 l蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 l蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发 掉 剩下的就是 要得到的 利用要分离的诸组分

4、在流动相（载气）和 固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配 系数），当两相作相对运动时，这些组分在两 相间的分配反复进行，从几千次到数百万次， 即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流 动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组 分得到分离。 气相色谱法的分离原理原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷 却又凝为 液体而回收。回收的液体是较 纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。意义：通过蒸馏可将易挥发和难挥发的 物质分开，也可将沸点不同的物质分开。 但是各物质的沸点相差30度以上。常压蒸馏常压蒸馏和简单分馏的 装置安装加料： 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。加沸石 ：为防止液体暴沸，加入23粒

5、沸石。如果加热中断， 再加热时，须重新加入沸石。加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加 好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热调节电压。馏分收集： 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过 沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。停止蒸馏 ：维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然 下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。目前在实际生产中回收丙酮的 先进工艺有哪些 ?（1）利用盐效应对丙酮溶媒回收方法（2）利用盐效应并通过对某原料药合成所产生的母 液(丙酮-水体系)进行回收方法简单分馏加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出 时，迅速记录温

6、度计所示的温度。并控制加热速度。收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏出液 总体积，馏出液的温度及体积。接收瓶：注意更换1在50ml圆底烧瓶中,加入25ml 丙酮和25ml水的混合物,加入几 粒沸石,-按图3。22（20）装好 分馏装置，用电套慢慢加热 2 开始沸腾后，蒸气缓慢进入 分馏柱中，此时要仔细控制加 热温度，使温度慢慢上 升，以 保持分馏柱 中有一个均匀的温 度梯度。3当冷凝管中有蒸馏液流出时 ，迅速记录温度计所示的温度 。4、控制加热速度，使馏出液 缓缓地，均匀地以每分钟2（约 60滴）的速度流出。随着温度 上升，分别收集5657C 、 5762 6272C 、7282C、 829

7、5的馏分，并测量其体积 。5停止加热后，将各馏分及剩 余液分别回收到指定的容器中 。1 按装仪器 按图所示，用10ml、25ml 量筒 作接收器。2加物料 量取25ml丙酮和25ml水，经长颈 玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加 12粒沸石，装好温度计。3蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后 ，接通冷凝水。缓慢加热是液体平稳沸腾， 记录第一滴馏出液滴入接受时的温度。调节 加热速度，保证水银球底部始终挂有液珠， 并控制蒸馏速度为每秒12滴。4用量筒收集下列温度范围的各馏分，并进 行记录。5停止加热后，将各馏分及剩余液分 别回收到指定的容器中。1 了解普通蒸馏和简单分馏的基 本原理及意义。

8、2 初步掌握蒸馏和分流装置的 安装与操作。3 比较蒸馏和分馏分离液体混 合物的效果。试验目的药品规格仪器实 验 用量与物理常 数 圆底烧瓶 100ml 刺形分馏柱 蒸馏头 量筒 10ml 直形冷凝管 尾接管 温度计 100C 长颈玻璃漏 斗 酒精灯 电热器 所用药品：丙酮水试验原理丙酮沸点为56度，与水互溶，是常用 的有机溶剂。本试验分别采用普通蒸馏和简单分 馏操作技术，对丙酮和水进行分离比较 分离效果。实验步骤蒸馏 安装仪 器按图所示安装蒸馏装置加入物 料量取25ml丙酮和25ml水，经 长玻璃漏斗由蒸馏头上口 倾入圆底烧瓶中，加入12 粒的沸石，装好温度计。蒸馏、 收 集馏分检验装置气密性

9、接通装置， 加热使液体平稳沸腾记录 第一滴馏分的温度。调节加 热速度，保证水银球底部始 终挂有液珠，控制速度每秒 12滴。用量筒收集各馏分 ，并做记录。 当温度升至95度时，停止加 热，将剩余的馏分及剩余液 分别回收到 指定容器。方案设计v普通蒸馏根据丙酮和水的不同沸点， 加热其混合物至不同温度使丙 酮和水各达到自己的沸点，分 别收集各馏分。v（当温度升至95度时，停止加 热。）v简单分馏v如右图装置所示：圆低烧瓶 与蒸馏头之间增加了一支分 馏柱。通过分馏柱使冷凝、 蒸发的过程由一次变成多次 ，将沸点相近的混合物液体 得到分离和提纯。分馏在烧瓶中重新加入25 ml丙酮 和25ml水，加入12粒

10、沸石。 如右图所示缓慢加热，使蒸汽 约15分钟达到柱顶，记录第一 滴馏分的温度。调节热源，控 制分馏速度，每23秒一滴。 用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时，停止 加热，将各馏分及剩余液分别 回收到指定容器中。阿贝折射仪1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮14.底座阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免液体受热蒸 发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面 处于水平位置， 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅 助棱镜，旋紧闭合旋钮。(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节 目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光 带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。实验评论l本实验小组认为：简单分馏比普通蒸馏更合 理。因为简单分馏得到纯度较高的实验产品 。