项目3 工业氢氧化钠含量测定

《项目3 工业氢氧化钠含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《项目3 工业氢氧化钠含量测定（37页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、项目3 工业品氢氧化钠含量测定项目背景项目导学项目训练引导问题1【能力目标】n能按照试样采样原则对工业氢氧化钠样品进行采集与 制备；n能正确的使用分析天平、容量瓶、移液管、滴定管等 分析仪器；n能熟练地进行递减法称取样品的操作；n能解读国家标准并进行相关含量的测定；n能根据标准的要求，进行实验数据的整理与计算、误 差分析及结果的判断，并能规范书写实验报告；n能独立地完成整个项目的测定工作，具有一定的解决 问题的能力。2【知识目标】q熟练掌握酸碱滴定的原理及应用范围；q掌握酸滴定曲线的绘制及指示剂的选择方法；q了解常用指示剂的变色范围；q理解氯化钡法测定工业氢氧化钠含量的原理和方 法；q理解双指

2、示剂法测定混合碱各组分的原理和方法 。3n氢氧化钠广泛应用于污水处理剂、基本分析试剂、配制 分析用标准碱液、少量二氧化碳和水分的吸收剂、酸的 中和钠盐制造。制造其它含氢氧根离子的试剂；在造纸 、印染、废水处理、电镀、化工钻探方面均有重要用途 。项目背景4n本项目的质量检验标准采用GB209-2006 工业用氢氧 化钠和GBT4348.1-2000 工业用氢氧化钠中氢氧化 钠和碳酸钠含量的测定。工业用固体（包括片状、粒 状、块状等）氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带 颜色。 表2-1 工业用合成盐酸的质量指标项目背景5工业用固体氢氧化钠（包括片碱）应符合表3-1要求 。表3-1 工业固体氢氧化

3、钠的质量指标项目型 号 规 格IS-ITIS-DTIS-CT优等 品一等 品合格 品优 等 品一 等 品合 格 品优 等 品一 等 品合格 品优 等 品一 等 品合 格 品优 等 品一 等 品合格 品氢氧化钠（以 NaOH计）的质 量分数 99.0 98.5 98.072.02.096.0 95.072.02.097.0 94.0碳酸钠（以 Na2CO3计）的质 量分数0.50.81.00.30.50.81.21.31.60.40.81.01.51.72.5氯化钠（以NaCl 计）的质量分数 0.030.050.080.0 20.00.0 82.52.73.02.02.52.81.11.23.

4、5三氧化二铁（以 Fe2O3计）的质量 分数0.00 50.00 80.010.0 050.0 080.0 10.0 080.0 10.020.0 080.0 10.0 20.0 080.0 10.016液体氢氧化钠为稠状液体，工业用液体氢氧化钠应符合表3-2要求。 表3-2 工业液体氢氧化钠的质量指标项目型 号 规 格 IL-ITIL-DTIL-CT 优等 品一等 品合 格 品优 等 品一等 品合 格 品优等 品一 等 品合 格 品一等 品合格 品优 等 品一 等 品合 格 品 氢氧化钠（ 以NaOH计） 的质量分数45.030.042.030.045.042.0碳酸钠（以 Na2CO3计）

5、 的质量分数0.50.81.00.30.50.81.21.31.60.30.51.01.21.6氯化钠（以 NaCl计）的 质量分数0.030.050.0 80.020.00.082.52.73.04.65.00.70.81.0三氧化二铁 （以Fe2O3计 ）的质量分 数0.00 50.0080.0 10.00 50.0080.010.00 80.010.0 20.0050.00 80.010.020.037工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定属于混合碱测定，可用氯化钡法和 双指示剂法进行测定。氯化钡法。试样溶液中先加入氯化钡， 则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为 指示剂，用盐酸标

6、准溶液滴定至终点，反应 如下：8n双指示剂法。 Na2CO3相当于二元弱碱，用 酸滴定时其滴定曲线上有两个pH突跃，因此 可利用“双指示剂”法分别指示第一、第二化 学计量点的到达，根据到达两个化学计量点 时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试 样的组成及计算各组份含量。9n在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用 HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试 液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到 NaHCO3，设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL) ，反应如下：n再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液 由黄色变为橙色（也可用溴甲酚绿-甲基红混合

7、指示剂， 由绿色滴至暗红色为终点）。此时试液中的NaHCO3（ 第一步被中和生成）被中和成CO2和H2O。n此时，又消耗的HCl标准溶液的体积为V2(mL)。10n当试样为Na2CO3与NaOH的混合物时，V1V2，中和 Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等 。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和 NaOH所消耗的HCl的体积为(V1V2)，故计算NaOH和 Na2CO3的含量公式应为：11分析：12引导问题n（1）采用氯化钡法和双指示剂法测定工业氢氧化钠 中氢氧化钠和碳酸钠含量的最终结果是否会有区别 ？从原理来说哪个更加精确？n（2）什么是指示剂？指示剂有

8、哪几种类型？原理分 别是什么？n（3）什么是滴定曲线? 如何根据酸碱滴定曲线选择 合适的指示剂?n（4）酸碱滴定反应的终点是如何判断的？在近终点 时应如何操作滴定管？n（5）如何计算酸碱水溶液中的H+的浓度？13项目导学n3.1 酸碱指示剂n3.2 滴定曲线与指示剂的选择143.1.1 指示剂变色原理3.1.2 常用酸碱指示剂的变色范围返回3.1 酸碱指示剂153.1.1 指示剂变 色原理酸碱指示剂：一类有颜色的有机物（弱酸 或弱碱），随溶液pH的不同结构发生变化 ，而呈现不同颜色，颜色与结构相互关联 。HIn H+ + In-酸式色 碱式色如：有机弱酸：酚酞、石蕊等；有机弱碱：甲基橙、甲基红

9、等。163.1.2 常用酸碱指示剂的 变色范围根据人眼对颜色的灵敏度： n 当In-/HIn 10即pH pKHIn+1,呈现 色 n 当In-/HIn1/10即pHpKHIn-1,呈现 色n 当1/10In-/HIn 10,呈现 色HIn + H2O H3O+ + In-KHIn=H3O+In-HIn整理为H3O+=KHInIn-HInpH = pKHIn + lgIn- HIn浓度比决定 溶液的颜色碱式 酸式 混合17n指示剂的变色范围：人的视觉能明显看出 指示剂由一种颜色转变成另一种颜色的pH 范围。n指示剂的理论变色范围：pKHIn1n指示剂的实际变色范围：实验测得的变色 范围。一般小

10、于2个pH单位。n指示剂的理论变色点：当In-=HIn，pH = pKHIn 时的pH值。3.1.2 常用酸碱指示剂的变 色范围18指示剂的变色区间越窄越好,有利于提高测定准确度 。变色点 (橙)3.7(红) (黄)pH= 3.1 4.4 例：甲基橙的理论变色点pKHIn=3.7 理论变色范围：pH= 2.7- 4.7 实际变色范围:3.1.2 常用酸碱指示剂的变 色范围19表2-2 常用酸碱指示剂3.1.2 常用酸碱指示剂的变 色范围20几点说明 ：n 指示剂加入量多少影响变色敏锐程度；n 指示剂消耗滴定剂；n 指示剂应适当少用；n 不同酸碱指示剂其变色范围和理论变色点不同 ；n 各种指示剂

11、变色范围的幅度各不相同，但一般 不大于2个pH单位，大多数为1.6-1.8个pH单位。213.2 酸碱滴定曲线和指示剂 的选择滴定曲线：酸碱滴定过程中溶液的pH值 随滴定剂加入量的变化而变化的曲线。滴定曲线的作用： n确定滴定终点时，消耗的滴定剂体积；n判断滴定突跃大小； n确定滴定终点与化学计量点(理论终点）之差；n选择指示剂。22实验现象：HCl+酚酞为什么最后一 滴NaOH的加入 ，可以使溶液 颜色马上改变 ？而先前的加 入的却不会？最后一滴NaOH以0.1000 mol/L NaOH 溶液滴定 20.00 mL 0.1000 mol/L HCl溶液为例。 滴定前 滴定开始到化学计量点前

12、 化学计量点时 化学计量点后。分四个阶段3.2.1强碱（酸）或强酸（碱） 的滴定23(1) 滴定前，加入滴定剂NaOH体积为 0.00 ml0.1 mol/L 盐酸 溶液的pH=1(2) 加入滴定剂体积为 19.98mL时 (即滴定误差为- 0.1%): H+ = 0.1(20.00-19.98)/(20.00+19.98)n = 5.010-5 mol/L n 溶液pH=4.324(3)化学计量点，加入滴定剂体积为20.00mL，反应完全, 溶液中H+=10-7 mol/L , 溶液 的 pH=7(4)化学计量点后，加入滴定剂体积为 20.02 ，过量0.02 mL(即滴定误差为+0.1%)

13、：OH-=nNaOH / V=(0.1000 0.02)/(20.00+20.02)=5.0 10-5 mol/LpOH=4.3 溶液 的 pH=14-4.3=9.725滴定曲线：加入碱的体积19.98mL pH=4.30加入碱的体积20.02mL pH=9.70计量点 pH=7.0酚酞变色范围 pH=8.0-9.6 突跃范围pH7.01.0V(NaOH)/mL突跃范围是指计 量点前后0.1% 误差范围内溶液 pH值的变化范围 。26滴定曲线的讨论（指示剂的选 择）：滴定过程中，溶液总体积不断增加，计算时应注 意： 滴定前19.98mL，pH变化慢：4.3-1=3.3； 化学计量点前后0.04

14、 mL(约1滴)，pH发生突跃变化 ：9.7-4.3=5.4；滴定终点与化学计量点并不一定相同，但相差不 超过0.02mL，滴定误差不超过0.1%；符合滴定 分析要求。指示剂选择原则：指示剂的变色范围全部或一部 分在滴定突跃范围内。27 指示剂的选择保证测定结果有足够准确度(相对 误差0.1%内)凡变色范围全部或部分落在滴 定突跃范围内的指示剂 (如左图 )选择原则 选择依据-滴定突跃范围还应考虑人视觉对颜色变化的 敏感性。（a）0.100 0 molL-1NaOH溶液滴定0.100 0 molL-1HCl溶液20.00mL （b）0.100 0 molL-1HCl溶液滴定0.100 0 mo

15、lL-1NaOH溶液20.00mL 28突跃范围与浓度的关系 q(1)：pH 3.310.7q(2)：pH 4.39.7q(3)：pH 5.38.7 浓度愈大,突跃范围愈大.合适的浓度:0.10.5molL-1 用（1）1.000 molL-1 （2）0.100 0 molL-1 （3）0.010 00molL-1 NaOH溶液滴定相应应 浓浓度的 HCl溶液 突跃范围与酸碱浓度的关系293.2.2 弱酸或弱碱的滴定 现以0.1000mol/LNaOH滴定 20mL0.1000mol/L HAc为例： 滴定前 HAc 按一元弱酸 溶液组成 pH值计算滴定开始至化学计量点时 NaAc 按一元弱碱 化学计量点前化学计量点后 NaOH+ NaAc 按过量NaOH浓度HAc- NaAcNaOHHAc （1）强碱滴定一元弱酸30滴定曲线见左图，与强酸曲 线比较的特点有:曲线起点pH值高。滴定过