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1、实验一食品分析中的基本操作一、实验目的与要求p掌握玻璃器皿洗涤及试剂配制，注意实验室安全事项。二、仪器的洗涤及干燥1.一般洗涤例如烧杯、试管、漏斗、量筒等仪器，用自来 水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细大 小长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种 合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器内壁。用清洁 剂洗后再用自来水冲洗,蒸馏水漂洗几次.避免试管底部的铁丝将试管捅破。一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗.用蒸馏水洗涤仪器的方法应采用“少量多次”法.2.重铬酸钾洗涤p对一些形状特殊的溶剂精确的容量仪器，例如滴 定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗涤及洗 ，常用洗液洗涤。p重铬酸钾溶液配制：重铬酸钾2
2、5g+50ml蒸馏水， 溶解冷却，缓慢加入450 ml硫酸，并不断搅拌。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。冷却后贮存于试 剂瓶中备用。p用洗液洗涤仪器的一般步骤如下：仪器用水洗涤并尽量把仪器中的残留水倒净，以免浪费和稀释洗液。向仪器中加入少许洗液，倾斜 仪器并慢慢转动，使仪器的内壁全部被洗液润湿。 重复2-3次即可。如果能用洗液将仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗，则洗涤效果更好。用完的 洗 液应倒入洗液瓶。仪器用洗液洗过后，再用自来水 冲洗，最后用蒸馏水淋洗几次。2.重铬酸钾洗涤3.特殊污垢的洗涤p一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这就需要视污垢的性质选用合适
3、的试剂，使其经化学作用而除去。3.特殊污垢的洗涤碱土金属的碳酸盐盐、 Fe(OH)3、一些氧化剂剂 等稀盐盐酸处处理高锰锰酸钾污钾污 垢草酸溶液瓷研钵钵内的污污迹用少量食盐盐在研钵钵内研磨后， 倒掉，再用水冲洗 残留的胶状或焦油状有 机物有机溶剂剂（乙醇、丙酮酮、乙醚醚 等）浸泡； 稀NaOH、浓浓HNO3煮沸处处理 一般油污污及有机物含高锰锰酸钾钾的氢氢氧化钠钠溶液 处处理 被有机试剂试剂 染色的比色 皿用体积积比为为1:2的盐盐酸-酒精液 处处理4.干燥p晾干：倒置于仪器架上，空气中自然干燥.p烘干：电热恒温干燥箱内加热烘干。10515min 即可烘干。p吹干：用热或冷的空气流将玻璃仪器吹
4、干。p烤干：用煤气灯或电炉。注意：一般带有刻度的计量仪器如移液管、量筒 、滴定管等不能用加热的方法干燥 。 玻璃磨口仪器以及带有活塞的仪器，洗净后放置 时，应该在磨口处和活塞处垫上小纸片。三、溶液的配制p根据配制试剂纯度和浓度要求，选用不同级别的化学试剂并计算溶质用量。配制溶液如果有较高的熔解热产生，则配制溶液的操作一定要在烧杯中进行。1.溶液浓度的表示1）物质的量浓度 n每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为B的物质的量浓度，简称浓度，以B表示或以方括号B表示，常用单位为molL1。n过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。 2） 质量摩尔浓度 n1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量，称为B的质量摩尔浓
5、度，以bB表示；n单位为molkg1。 3）质量分数 n单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比；n以B表示。 4. 体积比n 混合物中各组分的体积比。例如王水，是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。 n当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法。5. 质量浓度n单位体积溶液中所含溶质B的质量，单位为 gL1。 2. 化学试剂的级别和使用p试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。p根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优
6、级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此，应根据分析工作的具体情况进行选择，不要盲目地追求高纯度。 试剂选用的一般原则：n滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试 剂配制，再用基准试剂进行标定。n仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定 微量或超微量成分时应选用高纯试剂。 n某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或 很接近，只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂 质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要 求高，则应选用分析纯试剂。 n按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、 摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可 证号、
7、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相 应的标志。若上述标记不全，应提出质疑。 n当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂 提纯后再使用。n指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯” 、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标 准”或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级 不明，一般只可作“化学纯”试剂使用，必要时进行提 纯。 试剂选用的一般原则：试剂的保管和取用 试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污。这在分析实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。因此，必须按一定的要求保管和取用试剂。试剂的保管和取用 n使用前，要认清标签； n装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签，以
8、免造成差错 ；n使用标准溶液前，应把试剂充分摇匀；n易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的 玻璃瓶中；n易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密 封瓶口； 试剂的保管和取用 n易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。 n易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。 n剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用。 3. 标准溶液配制p标准溶液也称滴定剂，是一种已知准确浓度的 溶液,它的浓度准确与否直接关系到滴定分析结果的准确度。p标准溶液的浓度一般配成0.1moIL左右。若过浓，要使标准溶液消耗20 mL以上，就必须增加试样的用量，而且要消
9、耗大量的试剂，造成浪费；若浓度大 稀，滴定终点时指示剂终点颜色突变不明显，无法确定滴 定终点，造成滴定误差。直接法p直接法是用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解于适量水中，再定量转移至容量瓶中加水至刻度，即成为标准溶液。其浓度可根据物质的质量和体积计算而得。p能用于直接配制标准溶液的物质称为基准物质。基准物质必须符合下列条件：(1)纯度高。含量一般要求在999以上。(2)实际组成与化学式完全符合(包括结晶水)。(3)性质稳定。在烘干、放置、和称量过程中不发 生任何变化(如吸湿、分解、氧化等)。(4)摩尔质量大。这样称同一物质量的基准物可 以多称些以减少称量的相对误差.直接法标定法p粗略称取
10、(托盘天平)或量取(量简)一定量的试剂,配成接近于所需浓度的溶液，再用基准物(直接标定法)或另外一种标准溶液(间接标定法)通过滴定来测定它们的准确浓度，这种确定浓度的操作过程称为标定。间接标定的系统误差比直接标定要大些。p溶液配制过程中，加热和搅拌可加速溶解，但搅拌不宜太剧烈，不能使搅拌棒触及杯壁. 1. 室内药品严禁任意混用，更不能尝试其味道，以免发生意外事故。注意试剂、溶剂的瓶盖、瓶塞不能搞混。2. 不能在实验室内饮食、吸烟；3. 有机溶剂酒精、乙醚等易燃，使用时远离火源。防止易燃有机物的逸出，回流或蒸馏液体应放沸石，以防止液体过热爆沸而冲出，引起火灾。四、安全问题4. 使用强腐蚀性物质或
11、液体时，应避免溅于衣 服或皮肤上。5. 加热、浓缩液体时要小心，不可俯视正在加 热的热体，以免溅出液体把眼、脸灼伤。加热 试管中液体时，不能将试管口对着自己或别人 。6. 使用电器设备时，不要用湿手接触电器，以 防触电，用后拔下电源插头。四、安全问题（一）实验数据的记录p实验数据应按要求记在实验记录本或实验报告本 上。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及 时、准确而清楚地记录下来，记录实验数据时，要 有严谨的科学态度，要实事求是，切忌夹杂主观因 素，决不能随意拼凑和伪造数据。p实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准 溶液浓度等，也应及时准确记录下来。实验数据的记录、处理和实验报告p记录
12、实验数据时，应注意其有效数字的位数。用 分析天平称量时，要求记录至0.0001g；滴定管及移 液管的读数，应记录至0.01mL；用分光光度计测量 溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至 0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01读数。p实验中的每一个数据，都是测量结果，所以，重 复测量时，即使数据完全相同，也应记录下来。在 实验过程中，如果发现数据算错、测错或读错而需 要改动时，可将数据用一横线划去，并在其上方写 上正确的数字。（一）实验数据的记录（二） 实验数据的处理列表做完实验后，应该将获得的大量数据，尽可能 整齐地有规律地列表表达出来，以便处理运算。列 表时应注意以下几
13、点：每一个表都应有简明完备的名称；在表的每一行或每一列的第一栏，要详细地 写出名称、单位等；在每一行中数字排列要整齐，位数和小数点 要对齐，有效数字的位数要合理；原始数据可与处理的结果写在一张表上，在 表下注明处理方法和选用的公式。实验报告一般包括以下内容：1实验名称和日期。2实验目的。3方法原理：简要地用文字和化学反应说明，如 标定和滴定反应的方程式或基准物和指示剂的选择 ，试剂浓度和分析结果的计算公式等。4实验步骤：简明扼要写出。5数据记录。（三）实验报告6实验数据处理。应用文字、表格、图形，将数据表示出来，根据实验要求计算出分析结果、实验误差大小。7问题讨论。对课堂上的思考题和实验中观察
14、到的现象，以及产生误差的原因应进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。（三）实验报告1. 标准氢氧化钠溶液的配制与标定p用小烧杯在天平上称取分析纯氢氧化钠4g，加水约100ml，使之溶解，并转移至另一洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀。p将优级纯邻苯二甲酸氢钾于120烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.30.4g（精确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水溶解（必要时微微加热），加2滴酚酞指示剂（10g/L酚酞指示剂（95%乙醇溶液） ，用以上配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色半分钟不褪。1. 标准氢氧化钠溶液的配制与标定p按下式计算氢氧
15、化钠溶液的浓度。p式中：N氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度； V1为氢氧化钠标准滴定溶液用量，ml； V2为空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL； W邻苯二甲酸氢钾的克数； 0.2042与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 (NaoH)=1.000mol/L相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g 。pc (HCl)=0.1mol/L盐酸标淮滴定溶液：量取9ml盐酸，加适量水稀释至1000ml。p精密称取约0.15g在270300 干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50ml水使之溶解，加几滴次甲基蓝-甲基红混合指示液。用盐酸标准溶液滴定至溶液显微红色。做空白。2. 标准盐酸溶液的配制与标定0.2%，0.1%等体积混合c为盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m为基准无水碳酸钠的质量，g； V1为盐酸标准滴定溶液用量，ml； V2为试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量；ml； 0.0530为与1.00ml盐酸标准滴定溶液(c(Hcl) 1.000mol/L相当的无水碳酸钠的质量，g。 2. 标准盐酸溶液的配制与标定思考题p滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶要不要润洗，为什么？p设滴定体积的测量误差为0.02mL，为了保证滴定结果的相对误差在0.2 以内，滴定时最少应消耗多少毫升酸或碱标准溶液？
