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1、第七部分化学实验专题三十二专题三十二 物质的制备、分离与提纯物质的制备、分离与提纯考纲纲内容常见见高考题题型 1.掌握常见见气体的实验实验 室 制法（包括所用试剂试剂 、仪仪 器，反应应原理和收集方法 ）常见见气体的实验实验 室制备备的 化学原理、装置、收集方法 、尾气处处理及其迁移应应用 。 2.能对对常见见的物质进质进 行制 取常见见的物质进质进 行制取方法 。 3.综综合运用化学知识对识对 常 见见物质质（包括气体物质质、 无机离子）进进行分离、提 纯纯常见见物质质（包括气体物质质 、无机离子）的分离、提 纯纯。气体的制备气体的制备 例题1：如下图图所示，A、B、C是实验实验 室常用的三
2、种制取气体的装置，提供的药药品有：大理石、浓盐浓盐 酸、稀盐盐酸、锌锌粒、 二氧化锰锰、氯氯化铵铵、熟石灰。现现欲利用这这些药药品分别别制取 NH3、Cl2、H2、CO2四种气体，试试回答以下问题问题 ： 1 选用A装置可制取的气体有 ，选用B装置可制取的气体有 ，选用C装置可制取的气体有 。 2 标号、的仪器名称依次为 、 。3 写出利用上述有关药品制取氨气的化学方程式：。 若要制得干燥的氨气，可选用下列干燥剂中的 填序号a. 生石灰 b. 浓硫酸 c. 五氧化二磷NH3分液漏斗 圆圆底烧烧瓶a H2、CO2Cl2气体的制备气体的制备 2NH4ClCaOH2=CaCl22H2O2NH3可制O
3、2、NH3等1.11.1固固，加热固固，加热该实验装置要注意： (l)试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水 蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。 (2)铁夹应夹在距试管口l/3处。 (3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长 ，否则会妨碍气体的导出。一、常见气体的制备 1.气体发生装置1.2 1.2 固液固液块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可 用用启普发生器启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可制备，当制取气体的量不多时，也可 采用采用简易装置简易装置。1.3 1.3 固液（液液），加热固液（液液），加热一、常见气体的制备 2.常见气体的制备
4、3.气体的收集方法排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反 应的气体都可用排水法收集(Cl2可用排饱和食盐水的 方法收集)。 排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一 种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的 平均相对分子质量。4.气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收； 酸性气体杂质可用碱性物质吸收； 碱性气体杂质可用酸性物质吸收； 能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也 可作为吸收剂； 水为杂质时，可用干燥剂吸收。以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净 化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管(
5、粗进细出)、U形管、洗气瓶(长进 短出)、硬质玻璃管等。 5.气体的干燥 常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。 常用干燥剂剂及可被干燥的气体如下：浓浓硫酸(酸性干燥剂剂)：不可干燥还还原性或碱性气体P2O5(酸性干燥剂剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓浓硫酸能干燥的气 体(不可干燥NH3等)。 无水CaCl2(中性干燥剂剂)：可干燥除NH3以外的其他气体碱石灰(碱性干燥剂剂)：可干燥 NH3、H2、O2等。6.尾气的吸收尾气吸收装置需要根据气体与吸收剂反应情况及溶解 性、可燃性确定。常用的有下列情况：二、几种重要无机物的实验室制备考纲纲内容常见见高考题题型 1.综综
6、合运用化学知识对识对 常见见 的物质质(包括气体物质质、无机 离子)进进行分离、提纯纯和鉴别鉴别 。常用物质质分离和提纯纯；常见见 的物质鉴质鉴 定、鉴别鉴别 和检验检验 。2.能定量地分析检测检测 物质质的 类别类别 、含量。常见见的定量实验实验 原理及迁移 应应用。 3.能根据常见见物质质的性质设质设 计计分离和提纯纯的方案，并初 步掌握其操作技能。物质质的分离和提纯纯相关操作 方法与技能；物质质的分离和 提纯纯方案的设计设计 。考纲纲内容常见见高考题题型 4.掌握常见见离子和官能团团的 检验检验 方法，掌握离子检验检验 的 一般程序和基本操作。 常见见离子和官能团团的检验检验 方 法与技
7、能；常见见离子和官能 团团的检验检验 方案的设计设计 。 5.离子检验检验 和官能团检验团检验 的 实验实验 方案和实验过实验过 程进进行评评 价。物质鉴质鉴 定、鉴别鉴别 、检验检验 方案 和实验实验 操作的评评价。物质的分离物质的分离 例题3:由三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液、乙醇和丁醇、溴化钠和单质溴的水溶液。 分离以上混合液的正确方法依次是 。分液、蒸馏、萃取 一、物质质的分离、提纯纯与检验检验 1.常用的分离操作 过滤过滤 、蒸发发和蒸馏馏；萃取、分液与渗析；结结晶、升 华华和盐盐析；加上洗气共十法。过滤 蒸发结晶 蒸馏分馏 萃取分液洗气渗析加热升华练一练练一练例4：某无色透明溶液
8、中可能大量存在Ag，Mg2，Cu2中的几种离子。 (1)不做任何实验就可以肯定原溶液中不存在的离子是 。 (2)取少量原溶液加入过量稀盐酸，有白色沉淀生成，再加入过量 稀硝酸，白色沉淀不溶解，说明原溶液中肯定有的离子是 ，有 关的离子反应式为 。 (3)取(2)的滤液加入过量NaOH溶液，出现白色沉淀，说明原溶液 中肯定存在的离子有 。 (4)原溶液中可能大量存在的阴离子是下列AD中的（填序号） 。 A.Cl- B.CO32- C.NO3- D.OH-物质的检验物质的检验 Cu2Ag Ag+Cl-= AgClMg2C变变式迁移：某无色透明溶液中可能大量存在Ag，Mg2，Cu2中的几种离子。 (
9、1)不做任何实验就可以肯定原溶液中不存在的离子是 。 (2)请设计合理实验，做进一步的探究。 选择的仪器、用品和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、量 筒、铁架台、漏斗、滤纸； 2 mol/L盐酸、 2 mol/L硝酸、 2 mol/L NaOH溶液、澄清石灰水、蒸馏水。 设计出实验方案，将实验操作、预期的实验现象和结论填在下表 中。 步骤编骤编 号实验实验 操作预预期现现象和结论结论 Cu2变变式迁移：某无色透明溶液中可能大量存在Ag，Mg2，Cu2中的几种离子。 (2)请设计合理实验，做进一步的探究。 选择的仪器、用品和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、量 筒、铁架台、漏斗、滤纸； 2
10、mol/L盐酸、 2 mol/L硝酸、 2 mol/L NaOH溶液、澄清石灰水、蒸馏水。步骤编骤编 号实验实验 操作预预期现现象和结论结论 向原溶液加入过过量稀硝酸 ，再加入过过量稀盐盐酸，过过 滤滤。若有白色沉淀生成， 说说明原溶液中肯定含 有Ag； 取的滤滤液加入NaOH溶液。若出现现白色沉淀，说说 明原溶液中肯定存在 Mg2。变变式迁移：某无色透明溶液中可能大量存在Ag，Mg2，Cu2中的几种离子。 (2)请设计合理实验，做进一步的探究。 选择的仪器、用品和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、量 筒、铁架台、漏斗、滤纸； 2 mol/L盐酸、 2 mol/L硝酸、 2 mol/L Na
11、OH溶液、澄清石灰水、蒸馏水。步骤骤 编编号实验实验 操作预预期现现象和结论结论 取少量溶液置于试试管中，加 入过过量2 mol/L稀盐盐酸，再加 入过过量2 mol/L稀硝酸，过滤过滤 。若有白色沉淀生成，白色 沉淀不溶解，说说明原溶液 中肯定含有 Ag； 取少量的滤滤液加入过过量2 mol/L NaOH溶液。若出现现白色沉淀，说说明原 溶液中肯定存在Mg2。一、物质质的分离、提纯纯与检验检验 2.物质质的检验检验 (1)物质检验质检验 的一般方法与原则则： 先取样样，后操作 要“各取少量溶液分别别加入几只试试管中”进进行检验检验 先现现象，后结论结论 (2)物质检验质检验 的基本步骤骤 外
12、观观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜颜色) 化 学方法进一步判断(利用特征反应)得出正确结论(根 据现象作出判断) 注意：根据物质质（离子）间间的干扰扰，分清检验的次序( 先简简后繁，先活后惰)。常用于定性检验检验 的典型反应应 (1)火焰的特殊颜颜色： 金属的焰色；苍苍白色：H2在Cl2中燃烧烧； (2)沉淀的颜颜色变变化： Fe2+：遇碱液生成沉淀，其颜颜色转变转变 ；白一灰一红红褐 Ag+：遇碱液生成沉淀，其颜颜色转变转变 ：白棕 (3)产产生烟、雾雾： 在空气中出现现白雾雾的：HCl、HBr、HI及HNO3 在空气中出现现白烟的：NH3+HCl、NH3+HNO3 (4)具有唯一性的
13、特征现现象： 空气中由无色变为红变为红 棕色气体：NO 遇SCN-显红显红 色，遇苯酚显显紫色，遇OH-生成褐色沉淀： Fe3+ 能与NaOH溶液作用产产生H2的金属：Al能与盐酸反应产生刺激性气味气体且通人品红溶液使之褪 色，加热热又复原的：SO32-或HSO3-常见物质的检验方法(1)常见离子的检验(2)常见气体的检验(3)常见有机物的检验练练一练练：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，用途极广。某同学为了验证硫酸亚铁铵晶体中的阳离子，进行了如下操作，请完成相关填空。 室温下，将少量的硫酸亚铁铵晶体配成溶液，溶液颜 色为 色，此时该溶液与同物质的量浓度的硫酸铵 溶液相比， c（NH4+） （填“相等”、
14、或“大”、或“小 ”）。 . 将所配溶液分别置于两支试管中，用其中一支进行验证Fe2+的实验，具体操作及现象和原因如下：浅绿 大 操作 往试试管中滴入几滴 溶液（填化学式） 继续继续 滴入几滴新制氯氯水 现现象 溶液不变红变红 色 溶液变红变红 色 原因 溶液中没有Fe3+ ， （用离子方程式表示） KSCN Cl2 +2 Fe2+ =2Cl- + 2Fe3+ 练练一练练：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，用途极广。某同学为了验证硫酸亚铁铵晶体中的阳离子，进行了如下操作，请完成相关填空。.为了验证NH4+，往另一支试管中滴加过量的浓氢氧化钠溶液并加热，并在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，红色石蕊试纸变蓝，
15、证明有NH4+离子，同时，还看到试管内有红褐色固体产生，写出相关的离子方程式。8 NH4+ + 4 Fe2+ + 16 OH- + O2= 4 Fe (OH)3+ 8 NH3 + 6 H2O 变式迁移：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，用途极广。为了验证硫酸 亚铁铵晶体中的阳离子。 请设计合理实验，做进一步的探究。 可供选择的仪器、用品和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管 ； 盐酸、 稀硝酸、 浓NaOH溶液、 新制氯水、酸性高锰酸钾溶液 、 KSCN溶液、红色石蕊试纸、蒸馏水 。 设计出实验方案，将实验操作、预期的实验现象和结论填在下表 中。 步骤编骤编 号实验实验 操作预预期现现象和结论结论(1) (2) (3)变式迁移：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，用途极广。为了验证硫酸 亚铁铵晶体中的阳离子。步骤骤 编编号实验实验 操作预预期现现象和结论结论(1)将适量的晶体配成溶液；溶液颜颜色为为浅绿绿色，说说 明溶液中可能含有Fe2+(2)将所配溶液分别别取少量置于 两支试试管中，往其中一支试试 管中滴入几滴KSCN溶液， 继续继续 滴入几滴新制氯氯水 ；滴KSCN
