实验二十八 水样ph值测定

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1、实验二十八王宁水样pH值测定实验简介opH值为水中氢离子的活度的负对数,可间接反映水 的酸度和碱度。o酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的 总量,主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱 碱盐等物质。o碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物 质,主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢 氧化物。o本实验为生物/环境基础验证性实验。一、实验目的o1、理解水样pH值、酸度和碱度的概念。 o2、了解水样pH值与酸度和碱度的关系。 o3、掌握饮用水、地表水pH值的玻璃电极测定方法。 o4、掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 o玻璃电极法测定水样pH值,通常以饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电

2、极为指示电极组成原电池。pH值由测量电池的电动势而得。o在25C,溶液中每变化1个pH值单位,电位差改变为59. 16mV,据此在仪器上直接以pH值的读数表示, 温度差异可以通过仪器进行补偿调节。o本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。二、实验原理o实际工作中,当用酸度计测定溶液的pH值时,经常用己知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫“定位“ )。校正时应选用与被测溶液的pH 值接近的标准缓冲溶液,以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计,可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。实验用品一仪器o酸度计或离子活度计。至少应当精确到0.1

3、pH值单位, pH值范围从0至14o复合电极 o50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯o250ml锥形瓶二试剂(1) pH值标准溶液甲 (pH 4.008,25) 称取先在1l0-130干燥2-3 h的邻苯二甲酸氢钾10. 12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 (2) pH值标准溶液乙 (pH 6.865, 25) 分别称取先在1l0-130干燥2-3h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)3. 388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3. 533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 (3) pH标准溶液丙(pH 9. 180, 25) 为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯 化钠加蔗

4、糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜 的硼砂(Na2B4O7 10H20) 3. 80g,溶于水并在 容量瓶中稀释至1L。 四、实验操作(1)仪器校准: 操作程序按仪器使用说明书进行。 电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。 检查电极连接。打开pH计电源,预热。 先将水样与标准溶液调到同一温度,记量测定 温度,将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。 p从小烧杯中取出电极,蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。p电极头浸入pH6.86标准溶液(该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位),调节粗调/截距旋钮,使读数=6.86。p取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,浸泡在第二个标准溶液中pH9.18 (其pH值大约与

5、第一个标准溶液相差3个pH值单位),调节微调/斜率旋钮,使读数=9.18。p取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,浸泡在第一个标准溶液中,如果仪器响应的示值与 第二个标准溶液的pH (S)值之差大于0. 1pH值单位,重复上述两步。p一直到两读数都相符,方可用于测定样品。 o(2)样品测定 o测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。 五、结果 o(一水样pH值 o水样的pH值从酸度计上直接读出,结果记入下表1 。 o表1 水样pH值、酸度和碱度测定结果水样样 类别类别采样样 地点水温pH 值值总总酸 度甲基 橙

6、酸 度总总碱 度酚酞酞 碱度六、注意事项 (一) pH值的测定 o(1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上,用毕,冲洗干净,浸泡在水中。 o(2)测定pH值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘隶电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰坏。 o(3)必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。 o(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。 o(5)测定pH值时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。 o(6)玻璃电极表面受到污染时,需进行处理,如果吸附着无机盐结垢,可用稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,占有油污时,可用丙酮清洗,电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。 七、作业 o1.为什么电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上?如不浸泡,使用时会出现什么问题? o2.采集的水样如不立即进行pH测定而长期暴露于空气中,对测定有何影响? o3、酸度计为什么要用己知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时要注意什么问题?

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