材料合成的条件与优化

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1、2.1 溶剂的选择与提纯挥发速度估计 （一）挥发速度与沸点之间没有递减关系 （二）分析 1、氢键的形成 2、正丁醇与乙酸乙酯相比，正丁醇分子间形 成了氢键 3、影响溶剂挥发速度的因素 溶剂的提纯以干燥剂进行脱水 常用的干燥剂有三类： 一类为酸性干燥剂浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等； 第二类为碱性干燥剂固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氢 氧化钙的混合物） 第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸 镁等 无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应 用。干燥速度快，能再生，脱水温度473K。一般 用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体 。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯 等。 无水硫酸镁

2、：有很强的干燥能力，吸水后生成 MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉， 为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。 固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格 便宜，是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物 质。常用来干燥氢气、氧气、氨和甲烷等气体。 变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥 。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再 生后继续使用。 可干燥胺、NH3、 O2、 N2等 活性氧化铝（Al2O3）：吸水量大、干燥速 度快，能再生（400 -500K烘烤）。 无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30以 内，干燥性比无水硫酸镁差。 硫酸钙：可以干燥H2 、O2、CO2、 CO 、N2 、Cl2、H

3、Cl 、H2S、 NH3、 CH4等去除过氧化物根据基团的氧化性质，以适当还原剂（如 硫酸亚铁、氯化亚铜等破坏之过氧化物的检验：通常根据杂质气体的性质采用合适的 试剂或洗涤剂将杂质气体吸收或将其转化 为所需气体，从而达到净化与干燥的目的 。2.2 气体的净化与分离液态态干燥剂剂固态态干燥剂剂固态态干燥剂剂装置常用干 燥剂剂浓浓硫酸无水氯氯化钙钙碱石灰可干燥 的气体H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、CO 、CH4、N2H2、O2、Cl2、 SO2、CO、CO2 、CH4、HClH2、O2、N2 、CH4、NH3不可干 燥的气 体NH3、H2S、C2H4 、C2H2、HBr、 HINH3Cl2

4、、HCl、 H2S、SO2、 CO2、NO2气体的干燥：常见气体杂质及其吸收去除 杂质杂质吸收剂剂 HCl、NH3等易溶性气体 HCl、H2S、CO2、Cl2、SO2等酸性气体 NH3等碱性气体 CO、H2等还还原性气体 O2 H2S CO2中的SO2、HCl、SO3（气）等 乙烯烯、乙炔、SO2等水 碱液 浓浓H2SO4 灼热热CuO 灼热铜热铜 网 CuSO4溶液或碱液 饱饱和NaHCO3溶液 溴水或酸性KMnO4 溶液欲连续多步除去杂质气体时，要合理安排吸收装置的 顺序，保证气体的有效净化。气体钢瓶及注意事项高压气瓶是在加压下贮存或运送气体的容器，是用 无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容

5、器，器壁很厚，一 般最高工作压力为15MPa。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态， 二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔 钢瓶内装有多孔性物质（如木屑、活性炭等）和丙酮，乙 炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条 以及标字的颜色，以资区别。使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减 压阀，各种气体的减压阀不能混用。气体名称瓶身颜色字样横条颜色标字颜色氮气瓶黑氮棕黄空气瓶黑压缩压缩 空气白二氧化碳气瓶黑二氧化碳黄黄氧气瓶天蓝蓝氧黑氢氢气瓶深绿绿氢氢红红红红氯氯气瓶草绿绿氯氯白白氨气瓶黄氨黑粗氩氩气瓶灰粗氩氩白纯氩纯氩 气瓶灰纯氩纯氩绿绿氦

6、气瓶灰氦白液化石油气瓶灰石油气红红乙炔气瓶白乙炔红红氟氯烷氯烷 气瓶黄氟氯烷氯烷黑其它一切可燃气体红红其它一切不可燃气体黑2.3 真空的获得2.4 高温的获得与测量 在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如 用煤气灯可把较小的坩埚加热到700800 。要达到较高的温度，可以使用喷灯。更高的高温则需使用各种高温电阻炉 (10003000 )、聚焦炉(40006000 ) 、等离子体电弧(20000 )等。 一般使用热电偶高温计进行高温的测量， 测量范围从室温到2000 ，某些情况下可达 3000 。在更高的温度下使用光学高温计测量。 1入炉端钢带；2炉顶；3出炉端钢带；4 排气管；5炉门隧道窑箱

7、式 炉梭式窑主要技术参数 1、 窑内空间：2.16立方米, 有效装载容积：1.0立方 。 2、 窑车数量：2台，其中1台备用。 3、 烧嘴数量：4个高速比例烧嘴, 230KW/h-50M/S 。 4、 燃料：天然气， 热值 8600KCAL/M3。 5、 烧成温度：设计最高1750，使用最高1700 。 6、 温差要求： 5。 7、 周期烧成：用户自定。 8、 气氛要求：氧化焰/氮气保护。 9、 烧成产品：氮化硅材料。 采用立方型平顶结构，窑顶采用氧化铝空心球平 面式吊挂结构; 窑墙外层是钢框架，中间用保温砖 、板、毯，最内层是氧化铝空心球砖，次内层是 轻质硅砖。 窑墙内衬总厚度690毫米，其

8、中氧化铝空心球砖 和轻质莫莱石砖460毫米，保温层230毫米。 烟气自窑底部吸烟孔进入窑车上的支烟道，再由 排烟总管收集汇总后经烟囱排到室外。 该窑内空间尽管属于易形成温度死区的立方型。 但由于高速比例燃烧系统的引入，使得窑内空间 温度场中的热气流一直处在快速搅拌之下，很容 易实现窑内热气流温度的一致性，一般情况下显 示温差在5以内。烧嘴布置分区图（窑炉断面图） 序 号名 称数 量价格备备注一、窑体设备设备 1钢钢材（含窑体框架 、窑车车车车 架）一批30000.00含窑体、窑车车、管 道（供氮系统统不锈锈 钢钢管）等2助燃风风机 5.5KW1台3100.00 3排烟凤凤机7.5kw1台490

9、000 4助燃风换热风换热 器1台35000.00 5管件、接头头、软连软连 接等若干5000.006刚刚玉莫莱石/或氧化 铝铝空心球1750（ 墙墙和顶砖顶砖 ）1100 块块 300 块块55000.00 15000.00 35000.00 25000.00最高使用温度 17007轻质轻质 莫莱石砖砖4560 块块 8保温板（60mm）280 平米二、燃烧烧、控制部分1液化气安全稳压稳压 系统统1套13500.00关键键件进进口意大利2高速烧烧嘴及自动动点火 系统统4套14000.00 含火焰控制器、电电磁 阀阀等 3温度曲线线控制仪仪4路7200.00瑞士7反应应室压压力自控系统统112

10、000.00 含传传感器、执执行器、 控制表 11氮气流量控制系统统110900.00 含传传感器、执执行器、 控制表 12电电控柜及低压电压电 器/ 电线电缆电线电缆 /桥桥架等1套6500.00三设计设计 制作安装调试费调试费 （含技术资术资 料）38000.00总总合计计342080.0思考：p58 表2.12 盐浴 有何安全事项？热电偶u热电偶是目前世界上科研和生产中应用 最普遍、最广泛的温度测量元件。 u它将温度信号转换成电势（mV）信号， 配以测量毫伏的仪表或变送器可以实现温 度的测量或温度信号的转换。 u具有结构简单、制作方便、测量范围宽 、准确度高、性能稳定、复现性好、体积 小

11、、响应时间短等各种优点。铠装热电偶图型WRTK2-434/8*1000mm 铠装固定卡套法兰热电偶WRSK-143/6*1000mm Gh3030 铠装防爆热电偶WRNK-332/4*1000mm Gh2520 铠装可动卡套螺纹热电偶热电 偶接 点u热电偶回路中可接入各种仪表或连接 导线。只要仪表或导线处于稳定的环 境温度，原热电偶回路的热电势将不 受接入仪表或导线的影响。u热电偶的接点不仅可以焊接而成，也 可以借助均质等温的导体加以连接。热电偶结构 （1）热电极 （2）绝缘套管 （3）保护套管 （4）接线盒2.5 低温的获得自1877年液化了氧，获得183的低温。随 后，氮、氢等气体相继液化

12、成功。1908年液化了氦，获得了269的低温，使 所有“永久性”气体都能得到液化。1950年，用绝热去磁化获得0.0114K的低温, 当今，以超低温为基础的微型制冷、绝热、低温 材料、低温密封以及真空、低温测量等方面的技 术和物理过程研究进展很快。国际制冷学会于1971年对0以下温区进行划分， T120K 为冷冻温区，120KT0.3K 为低温区, T0.3K 为超低温温区。冷冻温区的主要制冷手段 （1）相变制冷：利用氦、氟里昂等介质的相变制冷 。这种制冷方式已广泛用于电冰箱、冷藏柜、去 湿机、空气温度调节装置以及各种冷库。 （2）电制冷：利用半导体材料的珀尔效应，可以取 得制冷效果。目前这种

13、制冷方法主要用于医学和 生物学领域。例如外科用的降温帽、降温毯、眼 科用的白内障摘除器，以及医学、生物学领域广 泛使用的冷冻切片机等，温度通常在50以上 。低温温区的主要制冷手段等焓节流、等熵膨胀、低温抽气降温等1853年焦耳(T.P.Jouler）和汤姆孙(W.Thomson)进行了有名的多 孔塞实验。当气体通过绝热的多孔塞而降低压力 时，获得制冷效果。焦耳汤姆孙实验为等焓节 流，利用它可以使空气冷却至80K附近。对于氦气、氢气，通过等熵膨胀后再进行等 焓节流，可以成功地获得20.2K的液态氢和4.2K 的液态氦。超低温温区的制冷手段磁制冷、帕末朗丘克制冷、3He-4He稀释制冷等1926年

14、乔克(Giaugue)和德拜(Debye)各自独立地 提出某些顺磁盐在液氦温度下借助于强磁场，使电子 自旋磁矩的排列从无序变为有序，然后再将顺磁盐绝 热，撤去磁场，顺磁盐温度降低，用这种方法能达到 的最低温度为0.001K 。另外，利用类似的原理对核 自旋磁矩进行磁制冷，可以获得更低的温度。帕末朗丘克（Pomeran-Chuk）于1950年提出， 3He溶解曲线有一最小值为0.32K。当温度低于这个最 小值，进行绝热压缩可以产生制冷效应。目前这种方 法达到0.001K附近的温度范围。1951年伦敦(HLondon)提出了3He在4He中稀释 可以制冷的新理论，1965年答斯（Das）等首先制成 3He4He稀释制冷机。稀释制冷机有连续制冷的能力低温恒温器通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温 度调节机构组成。在实验中常用的低温液体有液氮 和液氦等。在常压下液氮和液氦的沸点温度分别是 77.3K和4.2K 。杜瓦瓶是1892年由杜瓦（J.Dewar）发明的，它 是带有高真空夹层的密封容器，由于夹层的高真空 状态，使得容器的传导和对流大大减少，提高了容 器的绝热性能，如在夹层内壁再镀一层反光膜，还 可以减少辐射传热，使容器内绝热性能进一步提高 。通常用来贮放液氮和液氦的金属杜瓦瓶在真空的 夹层内衬有活性炭或渗炭纸，遇氧易引起爆炸，因 此这种金属杜瓦瓶不允许盛装液氧。