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1、化学实验复习之 实验基本操作近年来高考试题的特点和趋势n1.突出实验基本操作和技能的考查；n2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用 ；n3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计 或处理。以下实验装置一般不用于分离物质 的是 （0606江苏江苏4 4）半透膜半透膜ADCBD常用到的仪器.1坩埚三脚架与泥三角烧瓶分液漏斗坩埚钳坩埚钳必备的实验操作之: 物质的分离n过滤n蒸发和结晶n蒸馏和分馏n萃取和分液n升华过滤 :n 将滤纸折叠好放入漏斗，加少量将滤纸折叠好放入漏斗，加少量 蒸馏水润湿，使滤纸紧蒸馏水润湿，使滤纸紧贴贴漏斗内壁漏斗内壁 。n n滤纸边缘应略滤纸边缘应略低低于漏斗边缘于漏斗
2、边缘; ;加入漏斗中液体的液面应略加入漏斗中液体的液面应略低低于滤于滤 纸的边缘。纸的边缘。n n向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹 嘴应靠在玻璃棒上；玻璃棒的底端 靠在有三层滤纸上；漏斗颈的末端 应靠在接受器(如烧杯)的内壁。除去溶液中不溶性杂质除去溶液中不溶性杂质n一贴:n n二低二低: :n n三靠三靠: :蒸发和结晶n 是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析 出的方法。n 是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用 来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶 的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的 溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度 使溶解度变小，从而使晶体析出。n加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用
3、玻璃棒不断搅 动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞 溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热， 例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。n蒸发 结晶蒸馏和分馏n n是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏 。n注意事项: 在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平 线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能 少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸
4、点，例 如用分馏的方法进行石油的分馏。蒸馏装置图温度计冷凝管牛角管锥形瓶蒸馏烧瓶萃取和分液n n是把两种互不相溶、密度也不相同的 液体分离开的方法。n n是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方 法。n选择的萃取剂应符合下列要求： 和原溶液中的溶剂互不相溶； 对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且 溶剂易挥发。n n分液分液n n萃取萃取查看装查看装 置图置图萃取分液装置图分液漏斗升华n升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成 气态的过程。利用某些物质具有升华的特性， 将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来 ，例如加热使碘升华，来分
5、离I2和SiO2的混合物 。（06年四川理综综26题题）（18分） 海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进 行了以下实验：请请填写下列空白： （1）步骤骤灼烧烧海带时带时 ，除需要三角架外，还还需要用到的仪仪器是 （从下列仪仪器中选择选择 所需的仪仪器，用标标号字母填写在空白处处）_A、烧烧杯 B、坩埚埚 C、表面皿 D、泥三角 E、酒精灯 F、干燥器 （2）步骤骤的实验实验 操作名称是 ；步骤骤的目的是从含碘苯溶液中 分离出碘和回收苯，该该步骤骤的实验实验 操作名称是 。 （3）步骤骤反应应的离子方程式是 。 （4）步骤骤中，某学生选择选择 用苯来提取碘的理由是 。
6、（5）请设计请设计 一种检验检验 提取碘后的水溶液中是否还还含有单质单质 碘的简单简单 方法 BDE BDE 过滤过滤蒸馏蒸馏 2I2I- -+MnO+MnO4 4- -+4H+4H+ +=Mn=Mn2+2+I+I2 2+2H+2H2 2OO 苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大 （06上海26（B） 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制 备环己烯（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放 入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 A中碎瓷片的作用是_，导管B除了导气外还具有 的
7、作用是_。 试管C置于冰水浴中的目的是_。防止暴沸防止暴沸 冷凝冷凝 防止环己烯挥发防止环己烯挥发 （2)制备精品 环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等 。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己 烯在_层(填上或下)，分液后用_ (填 入编号)洗涤。 aKMnO4溶液 b稀H2SO4 cNa2CO3溶液再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_ 口进入。收集产品时，控制的温度应在_左右， 实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可 能的原因是（ ）a蒸馏时从70开始收集产品 b环己醇实际用量多了c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理 的是_。 a用酸性高锰酸钾溶液
8、 b用金属钠 c测定沸点上上C C g g 8383o oC C b b C C （06江苏18）(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实 验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。甲苯、稀硫酸氧化结结晶过滤过滤油水分离操作I苯甲醛醛固体MnSO4液体油相Mn2O3 稀硫酸甲苯试试回答下列问题问题 ： Mn2O3氧化甲苯的反应应需要不断搅搅拌，搅搅拌的作用是 _。 甲苯经经氧化后得到的混合物通过结过结 晶、过滤进过滤进 行分离。该该 过过程中需将混合物冷却，其目的是_。 实验过实验过 程中，可循环环使用的物质质分别为别为 _、_ 。 实验实验 中分离甲苯和苯甲醛醛采用的操作
9、是_ ，其原理是_ 。使反应物充分接触，增大反应速率使反应物充分接触，增大反应速率 降低降低MnSOMnSO4 4的溶解度的溶解度 稀硫酸稀硫酸 甲苯甲苯 蒸馏蒸馏 利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离 某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过自动加液过 滤器滤器”，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液 体从体从“液体流出管液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入 “空气导入管空气导入管”与大气相通。与
10、大气相通。 (1)“(1)“空气导入管空气导入管”下口应在下口应在_，上口应在，上口应在_。 A.A.滤纸边沿下方滤纸边沿下方B.B.滤纸边沿上方滤纸边沿上方 C.C.待过滤液液面上待过滤液液面上 D.D.待过滤液中待过滤液中 E.AE.A和和B B项均可项均可 F.CF.C和和D D项均可项均可(2)(2)试简要说明自动加液过滤的原理。试简要说明自动加液过滤的原理。 A A C C 小结:物质分离n过滤n蒸发和结晶n蒸馏和分馏n萃取和分液n升华2018/8/14I（06年广东东20题题）(12分) 氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获 得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工
11、业硫酸铜(含硫酸亚 铁等杂质)进行如下实验：制备氧化铜工业CuSO4 CuSO4溶液 CuSO45H2O CuO 步骤I的目的是除不溶性杂质.操作是 。 步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热； 当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制 溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至 pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是 _ 步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是 _. 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是 _加适量水溶解，搅拌，过滤加适量水溶解，搅拌，过滤 使使FeFe3+3+可全部转化为可全部转化为Fe(OH)Fe(OH)3
12、 3沉淀，而沉淀，而CuCu2+2+不会转化为不会转化为Cu(OH)Cu(OH)2 2沉淀。沉淀。 将将CuSOCuSO4 45H5H2 2O O溶液加热蒸发至有晶体出现时溶液加热蒸发至有晶体出现时 ，停止加热。，停止加热。受热均匀，温度易于控制在受热均匀，温度易于控制在1001000 0C C以下。以下。 （06江苏17） (10分)某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁 废铝制备硫酸铝晶体”的实验： 步骤1：取一定量含铁废铝,加足量的NaOH溶液,反应完全后过滤。 步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=89，静置、过滤、洗涤。 步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。 步骤
13、4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。 请回答以下问题： 上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、_、_等玻璃仪器.步骤1过滤的目的是_。当步骤2中的溶液pH=89时，检验沉淀是否完全的方法是 _ _。 步骤2中溶液的pH控制较难操作，可改用_。烧杯烧杯漏斗漏斗 除去铁等不溶于碱的杂质除去铁等不溶于碱的杂质 取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全，取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊，则说明沉淀不完全， 基不变浑浊，则说明沉淀完全基不变浑浊，则说明沉淀完全 通入足量的通入足量的COCO2 2气体气体 某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所 得固体M的成分，设计了如下图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固 体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化， 反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况） 由上述实验事实可知： （1）固体M中一定有的物质是_(填化学式) 理由是_ 其中一种物质的质量可以确定为_g(用代数式表示) （2)B装置的名称是_。 写出B装置中反应的离子方程式_。（06上海26(A)
