室温固相法制取氧化铋及其光催化实验创新实验报告

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1、 1 创新实验报告室温固相法制备 Bi2O3及其光降解性能研究专业：化学工程与工艺学生姓名：杨开智班级： 0902班学号： 0970104216 完成时间： 2012年 12 月2 目录1实验目的 3 2实验原理 3 3实验仪器与相关药品 44. 实验步骤 45产品表征 56 光降解性能研究 67 数据记录与处理 88 注意事项 129 实验总结 133 NOH1 实验目的1.1 了解有关 Bi2O3的物理性质。1.3 探究 Bi2O3光催化处理甲基橙的性能。2 实验原理2.1 在室温下 , 通过机械力的作用 , 使反应的粒子间剧烈碰撞、变形、碎裂、融合, 首先在反应离子的界面上发生塑性变形,

2、 随粒子间剪切力的增加 , 反应粒子连续碎裂 , 成为次粒子 , 次粒子不断碎裂变小, 表面能不断升高 , 克服势能垒后 , 集聚成核得到产物微粒。在反应中, 控制晶核的进一步集聚 , 可得到超细纳米级产物微粒。2.2方法一反应式如下：2Bi3 + 6OH-2Bi(OH)32Bi(OH)3Bi2O3 + 3H2O 通过 Bi(NO3)35H2O和 NaOH 固体按 1:3 比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。2.3方法二反应式如下：+Bi3+Bi(OH)3 2Bi(OH)3Bi2O3 + 3H2O 通过 Bi(NO3)35H2O和 8- 羟

3、基喹啉固体按 1:3 比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。但粒径大于方法一。4 2.4 光降解性能研究2.4.1 由于方法一与方法二所得到不同粒径的氧化铋，因此分别用于甲基橙的处理，比较不同粒径光降解性能。2.4.2 取不同质量方法一与方法二所得的氧化铋固体测试其对同浓度甲基橙的降解效果。3 实验仪器与相关药品3.1 仪器： （1）玛瑙研钵，恒温水浴箱，真空抽滤泵，布氏漏斗，真空干燥箱，坩埚及坩埚钳，100ml 烧杯，红外光谱仪（2）震荡离心机， 722 型可见光分光光度计，氙灯，电子天平一台，秒表一个， 5ml 移液管 1 支3.2药品：

4、 （1）分析纯： Bi(NO3)35H2O固体， NaOH 固体， 8-羟基喹啉固体（2）甲基橙溶液 2000ml（10 mg L-1）4 实验步骤4.1 方法一1. 分别取 48.51g（0.1mol ）分析纯 Bi(NO3)35H2O固体， 12g（0.3mol ）分析纯 NaOH 固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min；2. 将所得样品置于60 水浴中恒温加热数小时至固体基本呈现黄色；3. 对产物用去离子水洗涤至中性，转移至布氏漏斗，用真空抽滤泵抽滤；4. 将固体置于80真空条件下干燥数小时（实验中探求）即得到粒度为10 nm （来源文献）的 -Bi2O3。4.2 方法二1. 分别取

5、48.51g（0.1mol ）分析纯 Bi(NO3)35H2O固体，43.55g（0.3mol ）5 分析纯 8-羟基喹啉固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min；2. 将所得样品置于60 水浴中恒温加热 3-5 小时；3. 将所得固体于600高温下煅烧得到粒度为50nm （来源文献）的 -Bi2O3。5 产品表征通过 IR( 红外光谱仪 ) 测得 Bi2O3的红外光谱图与标准图对照验证。图 1 纳米级氧化铋红外光谱图6 光降解性能研究6.1 探究一：不同粒径氧化铋对同浓度甲基橙的降解（1） 将方法一与方法二产生的不同粒径的Bi2O3在 722 型分光光度计下分别处理同浓度的甲基橙溶液，分别测

6、定甲基橙的降解率。（2）实验步骤1. 调整分光光度计零点：打开722 型分光光度计电源开关，预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm 。打开比色槽盖， 即在光路断开时，调节“0”旋钮，使透光率值为 0。取一只 1cm比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确6 保放蒸馏水的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节“100”旋钮使透光率值为100% 。2. （）取甲基橙溶液250 ml（10 mg L-1）装在反应器中，并分别加入0.1 g 方法一中Bi2O3光催化剂，将氙灯置于冷井中并开回流水，开启氙灯和磁力搅拌，以使固液两相达到吸附平

7、衡；（）每隔 20 min，取样 5 ml （此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为462nm处的吸收， 并记录实验数据。（）方法二所得氧化铋重复上述步骤。（3）数据记录与处理1. 方法一实验数据表，记录温度、PH值及甲基橙初始的吸光度A0 表一方法二表二2. 甲基橙降解率计算： =（C0- C）/ C0，其中 C0为光照前降解液浓度， C为降解后的浓度。由于甲基橙溶液浓度和它的吸光度呈线性关系，所以降解脱色率又可以由吸光度计算， 即= （A0-A）/A0，其中 A0为光照前降解液吸光度，A 为降解后吸光度。作 t 的线性关系如图，分别以表一和表二中的数据作图

8、进行对比得出结论。反应时间 /min 0 20 40 60 80 100 ( 吸光度 /A) （A0-A）/A0反应时间 /min 0 20 40 60 80 100 ( 吸光度 /A) （A0-A）/A07 6.2 探究二 : 不同质量氧化铋（催化剂）对同浓度甲基橙的降解实验步骤：（1）. 调整分光光度计零点；（2） .（）分别取甲基橙溶液250ml （10 mg L-1）置于反应器中， 分别加入 0.1g ，0.2g ，0.3g ，0.4g ，0.5g 方法一中所得的氧化铋固体（即分五次实验） ，再将反应器置于40的恒温水浴，开启磁力搅拌。（）每次在氙灯下光照30min。（）将上一步的混合

9、物取5ml 经离心分离，取上层清液，分别测其吸光度。（3）数据记录与处理1. 方法一实验数据表，记录氧化铋质量、PH值及甲基橙初始的吸光度A0 2. 根据= （A0-A）/A0，其中 A0为光照前降解液吸光度， A为降解后吸光度。作m的线性关系如图，以表一中的数据作图进行对比得出结论。7 数据记录与处理氧化铋质量 /g 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 ( 吸光度 /A) （A0-A）/A08 制取氧化铋方法一实验现象记录实验步骤实验现象、注意事项1、取48.51g （0.1mol ）分 析 纯Bi(NO3)35H2O固体，12g （0.3mol ）分析纯NaOH 固体于玛瑙研钵中混合，

10、室温研磨 40min；Bi(NO3)35H2O固体 白色晶片状NaOH固体白色晶片状，易吸水受潮。在玛瑙中刚研磨时，结晶水便析出，产品略显黄色。 随着研磨时间增加，产品逐渐成为淡黄色糊状物。反应中有大量热放出。研磨时注意要注意将粘在玛瑙壁上及研磨棒上的产品刮下， 要保持研磨速度充分研磨。2、 将所得样品置于 60 水浴中恒温加热数小时至固体基本呈现黄色在 60 中， 玛瑙中水逐渐被蒸干，产品呈粉末状粘附在玛瑙壁上3. 对产物用去离子水洗涤至中性，转移至布氏漏斗， 用真空抽滤泵抽滤；用小刀用心将产品刮刀3 烧杯中，用蒸馏水将玛瑙冲洗三次， 在到布氏漏斗中抽滤，注意尽可能将产品倒入漏斗中， 用蒸馏

11、水冲洗。 以免产品在漏斗表面夯实而抽不出水，将产品倒入烧杯中，溶解用酸性PH试纸检验为蓝色即可。4. 将固体置于80真空条件下干燥数小时（实验中探求）即得到粒度为10 nm （来源 文献）的 -Bi2O3。放入真空干燥室中干燥24 小时。注意真空干燥器使用，关闭好门，进气口。检查泵中油。插上电源，启动泵抽气 5min。7.1 产品红外光谱图样品一图谱9 429.42506.23668.35815.45845.932334.582360.220510152025303540455055606570%透过率1000 2000 3000 波数 (cm-1)样品二图谱433.73508.031385.

12、581634.262341.652359.873445.95242628303234363840424446485052545658%透过率1000 2000 3000 波数 (cm-1)标准样品图谱10 方法一方法二样品一与标准样品最高透光率值70% 都在 波 数800cm左 右 ， 并 都 在 波 数1383.7cm和波数 503.4cm处有较小的特征峰，透光率为35% 和 26% 。故可断定样品一为与标准样品一样的Bi2O3。样品二同样在波数 503.4cm、 800cm、1383.7cm处与标准样品有相似的峰，但在波数 3400cm和 16001800cm之间有较强的峰， 说明产品中含

13、有苯环的物质即 8-羟基奎宁未清理干净，又8-羟基奎宁融入乙醚等有机物， 可将产品融入乙醚后过滤取滤渣，在风干。7.2吸光度与浓度曲线：11 浓度/(mg/l) 4 6 8 10 12 吸光度 A 0.403 0.526 0.641 0.787 0.900 吸光度A-浓度关系图00.20.40.60.8102468101214浓度/mg L-1吸光度A吸光度A由上可知在 10 mg L-1甲基橙降解浓度与吸光度成线性关系。甲基橙在浓度 12mg/L 以下与透光率成直线关系， 则取 10mg/L的甲基橙可以做光 催化实验。7.3 探究一：12 温度： 15降解曲线00.10.20.30.40.5

14、0.60.7020406080100T/min/%（A0-A）/A0方法二反应时间 /min 0 20 40 60 80 ( 吸光度 /A) 0.113 0.107 0.082 0.050 0.046 （A0-A）/A00 0.053 0.274 0.558 0.593 13 降解曲线00.010.020.030.040.050.060.070.080.09020406080100T/min/%（A0-A）/A0方法一方法二如图在 060min内甲基橙降解率变化为0%0.6% 如图在020min 内甲基橙降解率变化0%0.06% ，2060min内降解缓慢， 降解率为 0.06%0.08% 经

15、文献查明方法一制取的产品粒径约30nm ，方法二制取的产品粒径约为50nm 。又方法一与方法二光解速率明显方法一大于方法二。表明氧化铋催化剂粒径越小催化活性越大。7.4 探究二反应时间 /min 0 20 40 60 80 ( 吸光度/A) 1.337 1.260 1.254 1.236 1.230 （A0-A）/A00 0.057 0.062 0.076 0.080 14 光降解图00.10.20.30.40.50.60.70.800.10.20.30.40.50.6m/g/%（A0-A）/A0如图催化剂质量00.3g 范围内降解率逐渐上升。表明在一定范围内催化剂质量越多催化速率越快。8 注意事项1.Bi(NO3)35H2O有毒性，在使用时要注意不要接触皮肤，应带胶手套操作。2. 由于 Bi(OH)3可能与 Bi2O3共同存在而成为杂质， 则在最后洗涤的过程中要用去离子水将固体洗涤至中性，因为随PH的增大 Bi(OH)3含量会不断降低，至中性时则能获得较大纯度的Bi2O3。3. 在转移过程中要注意减少产品的损失，并且要注意氢氧化钠固